標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 21312-2007 是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了動(dòng)物源性食品中14種喹諾酮類藥物殘留的檢測(cè)方法,采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肉、豬肉、牛肉、羊肉、魚肉等動(dòng)物源性食品中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、二氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、奧比沙星、氟甲喹、麻保沙星、培氟沙星、惡喹酸、萘啶酸、吡哌酸和諾氟沙星這14種喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品前處理過程,包括取樣、提取、凈化步驟。對(duì)于不同類型的樣本,可能需要調(diào)整具體的提取溶劑及比例以達(dá)到最佳效果。例如,在提取過程中使用乙腈或其他有機(jī)溶劑來溶解目標(biāo)化合物,并通過固相萃取柱或分散固相萃取技術(shù)去除干擾物質(zhì),從而獲得更純凈的目標(biāo)分析物溶液。
接下來是儀器條件設(shè)置部分,明確了LC-MS/MS系統(tǒng)所需的操作參數(shù),如流動(dòng)相組成、流速、柱溫、進(jìn)樣體積以及質(zhì)譜儀的工作模式(正離子或負(fù)離子)、掃描方式等。這些設(shè)置對(duì)于確保準(zhǔn)確地定性和定量分析至關(guān)重要。
此外,還提供了內(nèi)標(biāo)法作為定量手段之一,通過加入已知濃度的同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物來校正基質(zhì)效應(yīng),提高結(jié)果準(zhǔn)確性。同時(shí),給出了線性范圍、檢出限、定量限的具體數(shù)值要求,以及如何進(jìn)行方法驗(yàn)證,包括精密度、回收率實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與實(shí)施指南。
最后,標(biāo)準(zhǔn)附錄中列出了參考物質(zhì)信息及其供應(yīng)商聯(lián)系方式,便于實(shí)驗(yàn)室采購相應(yīng)試劑開展工作。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
下載本文檔
GB/T 21312-2007動(dòng)物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
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動(dòng)物源性食品中#&種喹諾酮藥物殘留
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中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
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前!!言
!!本標(biāo)準(zhǔn)的附錄!!附錄"!附錄#!附錄$!附錄%均為資料性附錄"
本標(biāo)準(zhǔn)由中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)提出并歸口"
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位#中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院!北京市疾病預(yù)防控制中心!中國疾病預(yù)防控制中心營
養(yǎng)與食品安全所"
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人#楊奕!國偉!吳永寧!彭濤!邵兵!李曉娟!代漢慧"
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布"
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書
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動(dòng)物源性食品中"&種喹諾酮藥物殘留
檢測(cè)方法!液相色譜$質(zhì)譜!質(zhì)譜法
"!范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中&'種喹諾酮藥物殘留量檢測(cè)的制樣方法和高效液相色譜(質(zhì)譜$質(zhì)
譜檢測(cè)方法"
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉!豬肝!豬腎!牛奶!雞蛋等動(dòng)物源性食品中恩諾沙星!諾氟沙星!培氟沙星!環(huán)丙
沙星!氧氟沙星!沙拉沙星!依諾沙星!洛美沙星!吡哌酸!萘啶酸!奧索利酸!氟甲喹!西諾沙星!單諾沙星
&'種喹諾酮類獸藥殘留量的液相色譜(質(zhì)譜$質(zhì)譜法測(cè)定和確證"
!!規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款"凡是注日期的引用文件%其隨后所有
的修改單&不包括勘誤的內(nèi)容'或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)%然而%鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本"凡是不注日期的引用文件%其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)"
)"$*++,-!分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法&)"$*++,-(&..-%/012345+.+#&.,6'
#!方法提要
用78&9:;$<%$*!(=>;;?@A/0緩沖液&BC'87'提取樣品中的喹諾酮類抗生素%經(jīng)過濾和離心后%
上清液經(jīng)C<"固相萃取柱凈化"高效液相色譜(質(zhì)譜$質(zhì)譜測(cè)定%用陰性樣品基質(zhì)加標(biāo)外標(biāo)法定量"
&!制樣方法
制樣操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或殘留物含量發(fā)生變化"
&8"!動(dòng)物肌肉和動(dòng)物內(nèi)臟
將現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品放入小型冷凍箱中運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室%在D&7E以下保存%一周內(nèi)進(jìn)行處理"取適量
新鮮或冷凍解凍的動(dòng)物組織樣品去筋!搗碎均勻"
&8!!牛奶
將現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品放入小型冷凍箱中運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室%在D&7E以下保存%一周內(nèi)進(jìn)行處理"取適量
新鮮或冷凍解凍的樣品混合均勻"
&8#!雞蛋
將現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品放入小型冷凍箱中運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室%在D&7E以下保存%一周內(nèi)進(jìn)行處理"取適量
新鮮的樣品%去殼后混合均勻"
'!試劑和材料
除特殊注明外%本法所用試劑均為色
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