標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20127.1-2006 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《鋼鐵及合金 痕量元素的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用石墨爐原子吸收光譜法來測定鋼鐵及合金材料中微量銀元素含量的方法、儀器要求、樣品處理步驟、測定條件、計算方法以及結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度要求。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋼鐵及合金中含量范圍為0.001%至0.1%之間的銀元素。它不適用于含有高濃度易揮發(fā)元素或?qū)κ珷t有嚴(yán)重污染的樣品。
測定原理
石墨爐原子吸收光譜法基于當(dāng)樣品在石墨爐中被加熱至高溫時,銀元素轉(zhuǎn)化為原子態(tài)并吸收特定波長的光。通過測量這種光的吸收程度,可以定量分析出樣品中銀的含量。
儀器設(shè)備
- 石墨爐原子吸收光譜儀:需具備適合銀元素檢測的波長光源和相應(yīng)的檢測器。
- 天平:用于精確稱量樣品。
- 研磨設(shè)備:用于樣品的前期處理,確保樣品均勻細(xì)膩。
樣品準(zhǔn)備
- 樣品需經(jīng)過適當(dāng)處理,如粉碎、混勻,然后采用酸溶解或灰化等方法制備成適于進(jìn)樣分析的狀態(tài)。
- 在處理過程中需注意防止銀的損失,并去除可能干擾測定的其他元素。
測定步驟
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:配制一系列已知濃度的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 樣品分析:將處理好的樣品溶液注入石墨爐中,按照設(shè)定的升溫程序進(jìn)行加熱蒸發(fā)、原子化和清洗步驟。
- 光譜測量:在選定的銀特征吸收波長下,記錄樣品溶液的吸光度。
- 結(jié)果計算:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的吸光度,計算出樣品中的銀含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)要求測試結(jié)果應(yīng)具有一定的重復(fù)性和再現(xiàn)性,通常通過多次平行測定來評估。同時,需要與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比,以驗證方法的準(zhǔn)確度。
質(zhì)量控制
強調(diào)在測定過程中實施嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施,包括空白試驗、儀器校準(zhǔn)及定期檢查等,以確保測定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
結(jié)論
該標(biāo)準(zhǔn)為鋼鐵及合金中痕量銀元素的測定提供了一套詳細(xì)的操作規(guī)程和質(zhì)量控制指南,旨在保證測定結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可比性,適用于相關(guān)工業(yè)生產(chǎn)、質(zhì)量監(jiān)控及科研分析等領(lǐng)域。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-03-02 頒布
- 2006-09-01 實施
文檔簡介
ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.1—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Parti:』Determinationofsilvercontentbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20127.1-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個部分:-第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量;第第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量:-第3部分:電感柵合等離子體發(fā)射光譜法測定鈣、鎂和視含量;第第4部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量:第5部分:萃取分離-羅丹明B光度法測定鏢含量:第第6部分:沒食子酸-示波極譜法測定含量;第7部分:示波極譜法測定鉛含量;第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定第含量;第9部分:電感幫合等離子體發(fā)射光譜法測定抗含量;第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量:第第11部分:電感幫合等離子體質(zhì)譜法測定銦和鈍含量;第12部分:火焰原子吸收光譜法測定鋅含量;第13部分:碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第1部分。本部分的附錄A、附錄B為資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位:鋼鐵研究總院本部分參加起草單位:中國科學(xué)院金屬研究所、山東省治金科學(xué)研究院本部分主要起草人:羅倩華、劉正、陳玉紅。
GB/T20127.1—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量1范圍本部分規(guī)定了用石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量的方法本方法適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0001%~0.001%銀含量的測定。范性引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語GB/T15337原子吸收光譜分析法通則GB/T6379(所有部分)測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)3原理試料用適宜比例的鹽酸和硝酸的混合酸溶解,蒸干.用硝酸溶解鹽類。將溶液引入電熱原子化器使用背景校正.用原子吸收光譜儀于328.1nm波長處測量銀的吸光度4試劑與材料除非另有說明,在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸雷水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸·0約1.19g/mL。4.2硝酸·0約1.428/mL。4.3銀標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.1銀備溶液,1000.0g/mL.稱取1.0000g純銀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為大于99.9%),于200mL燒杯中,加20mL水,加20mL硝酸(4.2),加熱溶解.除去氮的氧化物。冷卻.將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺,財存于黑色或深褐色瓶中此肥備溶液1ml含1000.0g銀.4.3.2銀標(biāo)準(zhǔn)溶液A,100.0g/ml。移取10.00mL銀購備溶液(4.3.1)置于100mL容量瓶中,加5mL硝酸,用水稀釋至刻度.混勾:此溶液1mnL含100.0g銀。4.3.3銀標(biāo)準(zhǔn)溶液B,10.00g/mL取10.0
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