標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17518-1998 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《化工產(chǎn)品中硅含量測定的通用方法—還原硅鉬酸鹽分光光度法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用還原硅鉬酸鹽分光光度法來測定化工產(chǎn)品中硅含量的具體操作步驟、儀器要求、試劑配制、測定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類化工產(chǎn)品中硅含量的測定，特別是當(dāng)硅含量在0.05%至5%之間時，此方法具有較高的準(zhǔn)確性和適用性。但需要注意的是，樣品中的氟化物、磷酸鹽、鎢酸鹽等可能對測定產(chǎn)生干擾，需預(yù)先排除或校正。

測定原理

該方法基于硅與鉬酸銨在酸性條件下反應(yīng)生成硅鉬雜多酸，再經(jīng)還原劑（如抗壞血酸）還原形成藍(lán)色的硅鉬藍(lán)復(fù)合物。該復(fù)合物在特定波長處（一般為660nm或810nm）具有特征吸收，通過分光光度計(jì)測量其吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律即可計(jì)算出硅的含量。

儀器與設(shè)備

  • 分光光度計(jì)：要求能覆蓋所需波長范圍，具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色管等，需確保清潔無污染。
  • 電熱板、磁力攪拌器等輔助設(shè)備。

試劑與材料

  • 鉬酸銨溶液、硫酸溶液、草酸溶液、抗壞血酸溶液等，具體濃度和配制方法按標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。
  • 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

測定步驟

  1. 樣品處理：根據(jù)樣品性質(zhì)，可能需要進(jìn)行溶解、過濾、稀釋等預(yù)處理步驟。
  2. 試劑添加：向樣品溶液中加入一定量的鉬酸銨溶液和硫酸，加熱并保持一定時間，使硅轉(zhuǎn)化為硅鉬雜多酸。
  3. 還原反應(yīng)：加入定量的還原劑（如抗壞血酸），在一定條件下充分反應(yīng)，生成硅鉬藍(lán)。
  4. 吸光度測定：使用分光光度計(jì)，在選定波長下測定空白溶液和試樣溶液的吸光度。
  5. 結(jié)果計(jì)算：通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比或直接公式計(jì)算，得出樣品中硅的含量。

干擾因素及消除

標(biāo)準(zhǔn)中指出，某些物質(zhì)可能對測定造成干擾，并提供了相應(yīng)的消除方法，如加入掩蔽劑或調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)控制在規(guī)定范圍內(nèi)，同時提供回收率試驗(yàn)來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

注意事項(xiàng)

  • 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、時間等，以保證結(jié)果的重現(xiàn)性。
  • 樣品和試劑的純度、實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量對結(jié)果有直接影響，需符合相關(guān)要求。

該標(biāo)準(zhǔn)為化工產(chǎn)品中硅含量測定提供了一套系統(tǒng)的方法，確保了測定結(jié)果的可靠性和可比性。


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  • 1998-10-20 頒布
  • 1999-05-01 實(shí)施
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文檔簡介

ICS71.060.01G10中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T_17518-1998idtISO6382:1981化工產(chǎn)品中硅含量測定的通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod1998-10-20發(fā)布1999-05-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17518-1998前本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6382:1981《硅含量測定的通用方法——-還原硅鋁酸鹽分光光度法》在技術(shù)內(nèi)容上與該國際標(biāo)準(zhǔn)相同,編寫方法上與之基本相對應(yīng)，僅做了編輯性修改。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部硫和硫酸標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由南化集團(tuán)研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張汝愛、齊玉梅、潘紅月。

CB/T17518-1998ISO前言ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是各國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(ISO的成員團(tuán)體)的世界性聯(lián)合會。制定國際標(biāo)準(zhǔn)的工作是通過ISO各技術(shù)委員會進(jìn)行的。凡對已建立技術(shù)委員會的項(xiàng)目感興趣的每一個成員團(tuán)體，均有權(quán)參加該委員會。政府的或非政府的國際組織經(jīng)過與ISO聯(lián)系，也可參加此項(xiàng)工作。各技術(shù)委員會采納的國際標(biāo)準(zhǔn)草案，須發(fā)給各成員團(tuán)體贊成后.方可由ISO理事會批準(zhǔn)為國際標(biāo)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6382由ISO/TC47化學(xué)技術(shù)委員會制定，并于1979年10月發(fā)給各成員團(tuán)體。該標(biāo)準(zhǔn)由下列國家成員團(tuán)體通過：澳大利亞阿拉伯埃及共和國波蘭奧地利法國耐萄牙比利時德意志聯(lián)邦共和國羅馬尼亞巴西匈牙利南非共和國保加利亞印度瑞士加拿大意大利英國朝鮮民主主義人民共和國中國蘇聯(lián)捷克斯洛伐克荷蘭南斯拉夫沒有成員團(tuán)體表示不贊成本文件.國際理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC)也贊成本國際標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品中硅含量測定的通用方法GB/T17518-1998還原硅鉬酸鹽分光光度法idtISO6382:1981Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod注意所所用的某些試劑(見有關(guān)注)有危險，使用時需注意1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以還原硅鉬酸鹽分光光度法為測定化工產(chǎn)品中硅的通用方法.本標(biāo)準(zhǔn)提供了測定溶液中硅含量的方法。所分析產(chǎn)品試液的制備，應(yīng)參考有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。為使方法適用于分析的產(chǎn)品，應(yīng)做些必要的修改。本方法適用于測定試液中的SiO。含量為2～200g。附錄A給出了各種離子、元素和化合物單獨(dú)存在時不干擾測定的限量。在特定情況下,此表也給出了減少或抑制干擾的處理方法。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)3原理在鹽酸存在下，用氟化鈉處理，使任何形態(tài)的聚合硅解聚在硼酸存在下，掩蔽氟離子的干擾·pH為1.1士0.2時,形成氧化態(tài)(黃色）硅鋸酸鹽在草酸存在下，于高強(qiáng)度硫酸介質(zhì)中.選擇性的還原硅鋁酸鹽配合物，以消除磷酸鹽的干擾。于最大吸收波長(約800nm)處,用分光光度法測定藍(lán)色配合物的吸光度。4試劑分析中只用盡可能無硅的分析純試劑，水是用三級水經(jīng)石英設(shè)備蒸留的二次蒸饹水或相等純度的水注：軟化水是不適宜的、所有試劑應(yīng)儲放于無硅材料(如聚乙烯)制成的瓶中4.1疏酸溶液:約400g/L,取240mL密度=1.84g/mLL98%（m/m）的硫酸溶液，小心地加入到500mL水中，稀釋至1000mL,混勾。4.2鹽酸溶液：約15

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