標準解讀

GB/T 16484.20-2009 是一項中國國家標準，全稱為《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法 第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定 電感耦合等離子體質譜法》。該標準詳細規(guī)定了使用電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）來測定氯化稀土和碳酸輕稀土中氧化鎳(NiO)、氧化錳(MnO)、氧化鉛(PbO)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鋅(ZnO)以及氧化釷(ThO2)含量的具體方法和要求。

標準適用范圍

本標準適用于氯化稀土和碳酸輕稀土樣品中微量至痕量水平的氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷的定量分析。這些元素的測定對于控制稀土產(chǎn)品的純度、研究材料性能及環(huán)境監(jiān)測等方面具有重要意義。

主要內(nèi)容概述

  1. 術語和定義：明確了與分析過程相關的專業(yè)術語。
  2. 原理：介紹了電感耦合等離子體質譜法的基本原理，即樣品在高溫條件下轉化為氣態(tài)離子，隨后通過質譜儀進行分離和檢測，以確定各元素的含量。
  3. 試劑與材料：詳述了實驗所需的各種試劑、標準溶液的配制方法及使用的器皿材質要求。
  4. 儀器條件：規(guī)定了ICP-MS儀器的操作參數(shù)，如射頻功率、霧化氣流量、等離子體觀測模式等，以確保分析的準確性和重復性。
  5. 樣品處理：描述了樣品前處理步驟，包括樣品的稱量、溶解、稀釋及可能需要的消解過程，確保待測元素完全釋放并適合進樣。
  6. 測定步驟：具體說明了從標準曲線的建立到樣品測定的詳細操作流程，包括校準、空白試驗、重復性測試等。
  7. 計算方法：提供了根據(jù)儀器讀數(shù)和標準曲線計算元素含量的公式和步驟。
  8. 精密度和準確度：給出了方法的精密度（如相對標準偏差RSD）和回收率要求，確保分析結果的可靠性。
  9. 試驗報告：規(guī)定了試驗報告應包含的信息，如樣品信息、所用方法、測定結果及其不確定度等。

注意事項

  • 在實際操作中需嚴格遵守實驗室安全規(guī)范，特別是在處理腐蝕性試劑和使用高溫設備時。
  • 為保證分析結果的準確性，需定期對儀器進行校準和維護。
  • 考慮到基體效應，可能需要進行基體匹配或內(nèi)標法修正。

此標準旨在為相關行業(yè)提供統(tǒng)一、可靠、高效的檢測手段，以滿足產(chǎn)品質量控制及科研需求。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2009-10-30 頒布
  • 2010-05-01 實施
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GB/T 16484.20-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質譜法_第1頁
GB/T 16484.20-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質譜法_第2頁
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GB/T 16484.20-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質譜法_第4頁
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、

氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定

電感耦合等離子體質譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標準

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、

氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定

電感耦合等離子體質譜法

ＧＢ／Ｔ１６４８４．２０—２００９

中國標準出版社出版發(fā)行

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中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字數(shù)１０千字

２０１０年１月第一版２０１０年１月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３９６０４

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版權專有侵權必究

舉報電話：（０１０）６８５３３５３３

書

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２０部分。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：潘建忠、鐘道國。

本部分參加起草人：邵榮珍、劉鵬宇、魏曉鷗、楊玉芳、常瑞敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、

氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定

電感耦合等離子體質譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧

化釷量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定。

測定范圍見表１。

表１

氧化物含量范圍（質量分數(shù)）／％氧化物含量范圍（質量分數(shù)）／％

氧化鋁０．００２０～０．１０氧化錳０．００１０～０．１０

氧化鎳０．００１０～０．０１０氧化鋅０．０１０～０．２０

氧化鉛０．００１０～０．０１０氧化釷０．０００５～０．３０

２方法原理

試樣以硝酸溶解，在稀酸介質中，以氬等離子體為離子化源，直接進行質譜測定，測定時以內(nèi)標法進

行校正。

３試劑與材料

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硝酸（１＋１９９）。

３．４鋁標準貯存溶液：準確稱?。保埃埃埃埃缂兘饘黉X片［狑（Ａｌ）≥９９．９９％］于３００ｍＬ燒杯中，加入

５０ｍＬ鹽酸（１＋１），１滴汞，加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ鋁。

３．５錳標準貯存溶液：準確稱?。保埃埃埃埃缂兘饘馘i［狑（Ｍｎ）

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