GB/T 16484.1-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第1部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１部分：氧化鈰量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲

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犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲狉犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鈰量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１—１９９６相比，主要有如下變動(dòng)：

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由包鋼稀土高科技股份有限公司起草。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、淄博加華新材料有限公司。

本部分主要起草人：吳廣偉、張桂梅、馬永亮。

本部分參加起草人：劉兵、劉延謨、楊霞。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１部分：氧化鈰量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鈰量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鈰量的測(cè)定。測(cè)定范圍：２０．００％～４０．００％。

２方法原理

試樣用鹽酸溶解，在磷酸介質(zhì)中，高氯酸冒煙將三價(jià)鈰氧化為四價(jià)；于稀硫酸介質(zhì)中，在尿素存在

下，用亞砷酸鈉亞硝酸鈉溶液還原高價(jià)錳，以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

進(jìn)行滴定。

３試劑和材料

３．１磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．２高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４硫酸（２＋９８）。

３．５硫酸磷酸混合溶液：在不斷攪拌下，分別將１５ｍＬ硫酸和１５ｍＬ磷酸，緩慢加入到７０ｍＬ水中。

３．６尿素溶液２００ｇ／Ｌ。

３．７亞砷酸鈉亞硝酸鈉溶液：稱?。玻鐏喩樗徕c和１ｇ亞硝酸鈉于２５０ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ水溶

解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．８硫酸高鈰溶液犮［Ｃｅ（ＳＯ４）２］≈０．０３ｍｏｌ／Ｌ：稱?。矗梗福鐭o(wú)水硫酸高鈰于２５０ｍＬ燒杯中，加

３００ｍＬ硫酸（３．４）溶解，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（３．４）稀釋至刻度，混勻。

３．９重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ：稱?。埃矗梗埃常缁鶞?zhǔn)重鉻酸鉀（經(jīng)１４０℃～

１５０℃干燥２ｈ）置于２５０ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。

３．１０硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液犮［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２］≈０．０１ｍｏｌ／Ｌ：

３．１０．１配制：稱取５．５ｇ硫酸亞鐵銨［（ＮＨ４）２·Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］于５００ｍＬ燒杯中，加１５０ｍＬ硫

酸（３．４）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以硫酸（３．４）稀釋至刻度，混勻。

３．１０．２標(biāo)定：移?。玻埃埃埃恚塘蛩醽嗚F銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１０．１），置于２５０ｍＬ三角瓶中，加１０ｍＬ硫

酸磷酸混合溶液（３．５），加水至溶液體積為１００ｍＬ，加４滴二苯胺磺酸鈉指示劑（３．１１），用重鉻酸鉀標(biāo)

準(zhǔn)溶液（３．９）滴定至藍(lán)紫色不褪為終點(diǎn)。平行滴定四份，所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．９）的體積

極差值不大于０．１０ｍＬ。取其平均值。

３．１０．３隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

３．１０．４按式（１）計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１０）的實(shí)際濃度：