GB/T 1508-2002錳礦石全鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法和鄰菲啰啉分光光度法

TCS.73.060.20D32中華人民共和國國家標準GB/T1508—2002代替GB/T1508—1979錳礦石全鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法和鄰菲啰啉分光光度法ManganeseoresDeterminationoftotalironcontentPotassiumdichromatetitrimetricmethod:and11.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod2002-09-11發(fā)布2003-04-01實施中華人民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T1508-2002前在《錳礦石》總標題下包括若干獨立部分，本部分是其中的一部分。本部分包括方法一重鉻酸鉀滴定法和方法二鄰非啰啉分光光度法。方法一在GB/T1508—1979的基礎(chǔ)上放棄了有汞法，而采用無汞法；方法二在技術(shù)內(nèi)容上修改采用ISO9292:1988。方法一與GB/T1508-1979的主要變化如下：-由于汞鹽的污染，放棄了有汞法，而采用無汞法,且用中性紅作指示劑；將試樣分解方法改為鹽酸溶解、回渣處理。方法二修改采用國際標準ISO9292:1988,其主要變化如下：稱樣量與分取試液體積有所不同：測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為0.10%～3.00%。本部分由原國家治金工業(yè)局提出。本部分由治金工業(yè)信息標準研究院歸口。本部分起草單位：桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院。本部分主要起草人：靳曉珠、楊仲平、施意華本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T1508-1979.

GB/T1508-2002錳礦石全鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法和鄰菲啰啉分光光度法警告使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。圍本部分規(guī)定了用重鉻酸鉀滴定法和鄰菲啰啉分光光度法測定全鐵含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驛、結(jié)果計算等。本部分適用于釩含量(質(zhì)量分數(shù))<0.02%的錳礦石和錳精礦中全鐵含量的測定,測定范圍(質(zhì)量分重鉻酸鉀滴定法為2.00%～25.00%.方法二數(shù)）：方法一菲啰啉分光光度法為0.10%～3.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分。GB/T2011散裝錳礦石取樣、制樣方法GB/T14949.8-1994錳礦石化學(xué)分析方法濕存水量的測定3方法重鉻酸鉀滴定法3.1原理試料用鹽酸分解，殘渣用焦硫酸鉀熔融，浸取后用氨水將鐵沉淀分離,用鹽酸將沉淀溶解，加熱試液至近沸，用二氯化錫將大部分三價鐵還原,以中性紅為指示劑.用三氯化鈦將剩余三價鐵還原至藍色褪去并稍過量，冷卻后,用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至溶液呈穩(wěn)定藍色,以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫色為終點計算全鐵含量3.2試劑和材料除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸留水或與其純度相當?shù)乃?3.2.1焦硫酸鉀3.2.2氟化鈉。3.2.3氫氟酸(01.14g/mL)3.2.4鹽酸(p1.19g/ml)。3.2.5磷酸(p1.70g/mL.）3.2.6氮水(p0.88g/mL)。3.2.7鹽酸