標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 15076.8-1994 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了鉭鈮化學(xué)分析中測(cè)定鈮材料中硫含量的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了檢測(cè)流程、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟以及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,確保分析結(jié)果的可靠性和可比性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈮原料及鈮制品中硫含量的測(cè)定,測(cè)定范圍一般在0.005%至0.10%之間。
測(cè)定原理
該標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸分解試樣,之后通過(guò)加入過(guò)氧化氫將硫轉(zhuǎn)化為硫酸,再利用氯化鋇沉淀法將硫酸根離子轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。通過(guò)稱量硫酸鋇的質(zhì)量,進(jìn)而計(jì)算出樣品中硫的含量。
試劑與材料
- 規(guī)定了分析純級(jí)別的化學(xué)試劑,如硫酸、過(guò)氧化氫、氯化鋇等的使用。
- 指定了試驗(yàn)用水的要求,通常為去離子水或同等純度的水。
儀器設(shè)備
- 天平:用于精確稱量樣品和沉淀物。
- 烘箱:用于烘干沉淀。
- 坩堝:耐高溫,用于樣品的加熱處理。
操作步驟
- 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取一定量的試樣,置于坩堝中,加入適量硫酸,高溫下分解完全。
- 硫的轉(zhuǎn)化:向分解后的溶液中加入過(guò)氧化氫,使硫轉(zhuǎn)化為硫酸。
- 沉淀與分離:加入過(guò)量的氯化鋇溶液,形成硫酸鋇沉淀,通過(guò)過(guò)濾分離沉淀。
- 洗滌、干燥與稱重:對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌、烘干,然后精確稱量硫酸鋇的質(zhì)量。
- 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量和對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式,計(jì)算出原始樣品中的硫含量。
注意事項(xiàng)
- 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,避免外界污染。
- 操作時(shí)應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備,確保安全。
- 詳細(xì)記錄每一步的操作過(guò)程及數(shù)據(jù),以確保實(shí)驗(yàn)的可追溯性。
該標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)上述詳細(xì)步驟指導(dǎo)用戶完成鈮材料中硫含量的準(zhǔn)確測(cè)定,是相關(guān)領(lǐng)域質(zhì)量控制、材料分析的重要依據(jù)。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15076.8-2008
- 1994-05-09 頒布
- 1994-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC669.293/.294:543.06H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15076.8-94擔(dān)化學(xué)分析方法銀中硫量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium1994-05-09發(fā)布1994-12-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)擔(dān)鋸化學(xué)分析方法妮中硫量的測(cè)定GB/T15076.8-94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了餛中硫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋸中硫含量的測(cè)定,也適用于其氫氧化物、氧化物中硫含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.005%~0.05%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729白金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用磷酸-磷酸亞錫溶解,使硫還原為硫化氫,在氮?dú)饬髦屑訜嵴麴W,以堿溶液吸收,硫化氫與N,N-二甲基對(duì)苯二胺生成次甲基藍(lán),于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。試劑4.1氮?dú)猓▔嚎s鋼瓶)4.2高錳酸鉀-氯化汞溶波:稱取2g高錳酸鉀、2g氯化汞置于200mL燒杯中,以少量水溶解,加水至100mL.混勺。4.3氫氧化鉀溶液(200g/L)。4.4磷酸-磷酸亞錫溶液:4.4.1稱取27g氯化亞錫(SnCl·2H.O)置于300mL燒杯中,加入200mL磷酸(p1.70g/mL),加熱溶解4.4.2將溶液加熱至沸,待小氣泡消失,繼續(xù)加熱至剛冒磷酸煙,取下,冷卻。移取15mL暨于干燥的蒸瓶(圖1)中,以下按6.4.2~6.4.4條操作。4.4.3移取都分溶液于1cm吸收血中,以水為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。測(cè)得吸光度應(yīng)不大于0.010,否則按4.4.2條反復(fù)處理。4.5氫氧化鈉溶液(20g/L)。4.6三氯化鐵溶液:稱取1g三氯化鐵于200mL燒杯中,加入50mL鹽
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