GB/T 14849.2-1993工業(yè)硅化學(xué)分析方法鉻天青-S分光光度法測(cè)定鋁量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14849.2-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了工業(yè)硅中鋁含量的測(cè)定方法，具體采用的是鉻天青-S分光光度法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了從樣品預(yù)處理到測(cè)量分析的全過(guò)程，旨在為工業(yè)硅生產(chǎn)、貿(mào)易及質(zhì)量監(jiān)控提供一個(gè)統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開(kāi)描述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硅中鋁含量的測(cè)定，其測(cè)定范圍根據(jù)方法的靈敏度和精確度確定，適用于大部分工業(yè)硅產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

方法原理

該方法基于鋁離子與鉻天青-S（一種有機(jī)染料）在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物。當(dāng)一定波長(zhǎng)的光通過(guò)含有該絡(luò)合物的溶液時(shí)，會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計(jì)算出溶液中鋁的濃度，進(jìn)而得到樣品中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試驗(yàn)步驟

1. 樣品制備：取適量工業(yè)硅樣品，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)姆鬯楹突旌洗_保樣品均勻，然后采用酸溶解或堿熔法進(jìn)行前處理，將鋁轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)。

2. 溶液調(diào)整：將處理后的溶液調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)膒H值，并加入必要的掩蔽劑以消除其他元素的干擾。

3. 絡(luò)合反應(yīng)：向溶液中加入一定量的鉻天青-S，在適宜的條件下充分反應(yīng)，形成有色絡(luò)合物。

4. 測(cè)量：使用分光光度計(jì)，在選定的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。

5. 計(jì)算：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)或事先建立的吸光度與濃度之間的關(guān)系，計(jì)算出樣品溶液中鋁的濃度，再根據(jù)取樣量和試樣處理過(guò)程中的稀釋倍數(shù)，計(jì)算出工業(yè)硅中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求，以及與參考方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

儀器與試劑要求

詳細(xì)列出了執(zhí)行該測(cè)試所需的各種儀器設(shè)備，如分光光度計(jì)、天平等的規(guī)格要求，以及試劑的純度級(jí)別、配制方法等，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

注意事項(xiàng)

雖然避免直接使用“注意”等詞語(yǔ)，但標(biāo)準(zhǔn)中隱含了操作時(shí)應(yīng)注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性，如溫度、反應(yīng)時(shí)間等，以及正確處理和校正儀器，以減少測(cè)量誤差。

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