GB/T 14352.1-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法硫氰酸鹽光度法測(cè)定鎢量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14352.1-1993 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽光度法測(cè)定鎢量》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用硫氰酸鹽光度法來測(cè)定鎢礦石和鉬礦石中鎢含量的具體實(shí)驗(yàn)步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作條件以及結(jié)果計(jì)算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢礦石和鉬礦石中鎢元素含量的測(cè)定。它提供了一種通過化學(xué)反應(yīng)和光譜分析技術(shù)相結(jié)合的方法，來準(zhǔn)確測(cè)量樣品中的鎢濃度。

測(cè)定原理

硫氰酸鹽光度法基于鎢與硫氰酸鹽反應(yīng)生成特定的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收光的能力。通過測(cè)量溶液的吸光度，并與預(yù)先制備的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，可以定量計(jì)算出樣品中鎢的含量。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

• 試劑與材料：規(guī)定了用于試驗(yàn)的各種試劑純度要求，如硝酸、硫酸、硫氰酸鉀等，并說明了標(biāo)準(zhǔn)鎢溶液的配制方法。
• 儀器設(shè)備：需要分光光度計(jì)、容量瓶、比色皿等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備，確保測(cè)量精度。

操作步驟

1. 試樣處理：包括試樣的稱量、溶解、必要時(shí)的消解，以確保鎢完全轉(zhuǎn)化為可溶形式。
2. 顯色反應(yīng)：向試液中加入一定量的硫氰酸鹽試劑，在適宜條件下反應(yīng)，形成鎢的硫氰酸鹽絡(luò)合物。
3. 測(cè)量吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：通過不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鎢溶液同樣處理后，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算與表示

根據(jù)測(cè)得的樣品吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找到對(duì)應(yīng)的鎢濃度，結(jié)合試樣的處理體積和質(zhì)量，計(jì)算出樣品中鎢的百分含量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并按要求進(jìn)行有效數(shù)字的修約。

注意事項(xiàng)

• 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、反應(yīng)時(shí)間等，以保證測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
• 對(duì)于復(fù)雜基體的樣品，可能需要進(jìn)行基體校正或分離干擾元素的預(yù)處理。
• 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制措施，如平行測(cè)定、空白試驗(yàn)等，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和精密度。

此標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法，以確保鎢礦石和鉬礦石中鎢含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)化和可靠性。

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