GB/T 13747.17-1992鋯及鋯合金化學分析方法示波極譜法測定鎘量

JDC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.17-92錯及錯合金化學分析方法示波極譜法測定鎬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinatiorofcadmiumcontent-〇seillopolarographicmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法GB/T13747.17-92示波極譜法測定鎬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcadmiumcontent-Oscillopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范田本標準規(guī)定了錯及錯合金中鍋含量的測定方法，本標準適用于錯及籍合金中鋸含量的測定。測定范圍：0.00002%～0.0005%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理試料以氫氟酸溶解,用檸檬酸銨掩蔽錯，在pH9～10的氮性介質(zhì)中,用雙硫腺-三氯甲烷萃取分離隔，在稀鹽酸底液中用示波極譜儀測量鎬的陰極化二次導(dǎo)數(shù)波高。鉛含量大于0.005%時，對鐳的測定產(chǎn)生干擾。在標準系列溶液中加入與試料溶液等同濃度的鉛量以消除干擾。4試劑4.1氫氟酸(p1.15g/mL),優(yōu)級純。4.2硝酸<o1.42g/mL）優(yōu)級純。4.3高氯酸（p1.68g/mL),優(yōu)級純、4.4氨水(p0.9g/mL):液氨經(jīng)蒸留水吸收提純：4.5鹽酸Cc(HCI)=0.5mol/L,優(yōu)級純。4.6檸檬酸三銨溶液(300g/L):稱取150g檸檬酸三銨溶于約300mL水中，加入100mL硼酸(優(yōu)級純)飽和溶液，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.7雙硫腺-三氯甲燒萃取劑(0.5g/L);稱取2.5g雙硫腺溶于約400mL三氯甲烷中，移入1000mL分被漏斗中。加入200mL氮水(1+9)，振蕩3min。靜置分層,有機相放入另一個分液漏斗中，水相放入500mL燒杯中保留。有機相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次,棄去有機相。合并水相，用脫脂棉濾去不溶物。滴加鹽酸使水相酸化，雙硫腺沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲烷振蕩提取,使雙硫腺溶于有機相。合并有機相,用500mL水振蕩洗滌一次，有機相于棕色瓶中密封保存。此有機相1L含5g雙硫蹤,用時以三氯甲烷稀釋配制。4.8檸檬酸銨-氨水洗滌液：每100mL溶液中含有3g檸檬酸三銨、1mL氨水(4.4)。4.9鋸標準存溶液：稱取0.1000g金屬鋸(>9