多晶硅用硅粉

多晶硅用硅粉1要求1.1規(guī)格及化學(xué)成分硅粉的規(guī)格及化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。名稱規(guī)格化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），% 雜斤含量，不大于 FeAlCaBPC酸不溶物硅粉11010.10.10.010.0020.0030.101.0022020.20.20.0233030.30.30.0341030.40.10.030.0030.0054110.40.10.1420650.40.20.0654210.40.20.143050.40.30.054410.40.40.15210.50.20.15320.50.30.25530.50.50.3表1硅粉規(guī)格及化學(xué)成分1.2水分硅粉中水分含量應(yīng)不大于0.10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。1.3粒度硅粉粒度一般為150rm?600um（30目?100目）之間。粒度小于150rm、大于600rm的超范圍硅粉應(yīng)不超過總質(zhì)量的20%，如供需雙方有特殊要求可另行商定，并在合同中注明。1.4外觀硅粉應(yīng)無目視可見的夾雜物。2試驗(yàn)方法2.1硅粉中鐵、鋁、鈣、硼、磷的測定按GB/T14849.1?GB/T14849.5或SEMIPV64-0715規(guī)定的方法進(jìn)行，仲裁檢驗(yàn)按SEMIPV64-0715規(guī)定的方法進(jìn)行。2.2碳含量的檢測按GB/T14849.6規(guī)定的方法進(jìn)行。2.3酸不溶物測定按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。2.4水分測定按GB/T6284規(guī)定的方法進(jìn)行。2.5粒度的測定按GB/T1480規(guī)定的方法進(jìn)行。2.6外觀的檢驗(yàn)采用目測法。3檢驗(yàn)規(guī)則3.1檢查和驗(yàn)收3.1.1產(chǎn)品應(yīng)由供方質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)及訂貨單（或合同）的規(guī)定，并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。3.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，若檢驗(yàn)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)或訂貨單（或合同）的規(guī)定不符時，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起三個月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決，必要時由第三方進(jìn)行仲裁，仲裁結(jié)果為最終結(jié)果。3.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由同一規(guī)格和粒度范圍的硅粉組成。3.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批硅粉應(yīng)對鐵、鋁、鈣、硼、磷含量及粒度、外觀進(jìn)行檢驗(yàn)。碳含量、酸不溶物、水分的檢驗(yàn)由供需雙方協(xié)商，并在合同中注明。3.4取樣與制樣3.4.1根據(jù)包裝運(yùn)輸形式的不同，袋裝硅粉取樣可參照本標(biāo)準(zhǔn)附錄B進(jìn)行，罐裝取樣可參照GB/T22555-2010中附錄A.2進(jìn)行，或由供需雙方協(xié)商確定。3.4.2仲裁檢驗(yàn)樣品依據(jù)5.4.1抽取后混合，用四分法縮分，縮分后的試樣不少于200g，混勻后分成兩等份，一份作分析樣，一份作保留樣。3.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定3.5.1鐵、鋁、鈣、硼、磷含量及粒度、外觀的檢驗(yàn)結(jié)果有任一項(xiàng)不合格時，判該批產(chǎn)品不合格。3.5.2碳含量、酸不溶物、水分的檢驗(yàn)結(jié)果不合格時，其判定由供需雙方協(xié)商。4標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書4.1標(biāo)志包裝袋（桶、箱）外應(yīng)標(biāo)有“小心輕放”及“防潮、防雨”字樣或標(biāo)志，每件（袋、桶、箱）應(yīng)標(biāo)明：a） 供方名稱；b） 產(chǎn)品名稱；c） 產(chǎn)品商標(biāo)；d） 產(chǎn)品批號；e） 產(chǎn)品凈重。包裝硅粉應(yīng)用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶、鋁桶、木箱或塑料編織袋等包裝，每件凈重可為50kg、100kg.500kg、1000kg，如需其他形式包裝時，可由供需雙方另行商定。運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸，勿壓勿擠。貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在清潔、干燥環(huán)境中。質(zhì)量證明書每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其上注明：a） 供方名稱；b） 產(chǎn)品名稱；c） 產(chǎn)品批號；d） 產(chǎn)品凈重和件數(shù)；e） 各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果及檢驗(yàn)部門印記；f） 本標(biāo)準(zhǔn)編號；g） 出廠日期。5訂貨單（或合同）內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)所列產(chǎn)品的訂貨單（或合同）內(nèi)應(yīng)包括下列內(nèi)容:a） 產(chǎn)品名稱；b） 規(guī)格；c） 數(shù)量；d） 本標(biāo)準(zhǔn)編號；e） 其他。附錄A（規(guī)范性附錄）

硅粉中酸不溶物的測定A.1方法提要將硅粉試樣用氫氟酸、硝酸溶解除去硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解，過濾，將酸不溶物烘干，稱重，計(jì)算百分比含量。A.2試劑與材料A.2.1氫氟酸：尸1.14g/mL，優(yōu)級純。A.2.2硝酸溶液：1+1，優(yōu)級純。A.2.3鹽酸溶液：1+1，優(yōu)級純。A.2.4硝酸銀溶液：17g/L，優(yōu)級純。A.3儀器與設(shè)備A.3.1分析天平：感量0.1mg。A.3.2無油真空泵。A.3.3玻璃砂芯坩堝：孔徑5um?15um。A.3.4電熱恒溫干燥箱：溫度在105°C±2°C可控。A.3.5電加熱板：溫度在135C±5C可控。A.4分析步驟A.4.1稱取硅粉試樣約1g，精確至0.0001g。A.4.2將試料（A.4.1）置于伯坩堝中，加少量水潤濕，加入10mL氫氟酸（A.2.1），分次滴加共計(jì)5mL?10mL硝酸（A.2.2）溶解（沿壁慢慢滴加）。待大部分試樣溶解后，蓋上蓋子置于電熱板上（130C?140C）加熱回流至溶解完全，之后去掉蓋子蒸發(fā)至濕鹽狀，取下稍冷，加入mL氫氟酸（A.2.1）再次揮硅。A.4.3待坩堝內(nèi)物質(zhì)完全蒸干后加入5mL鹽酸（A.2.3）使鹽類溶解，趁熱倒入預(yù)先在105C±2C干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝中進(jìn)行抽濾，用熱水洗滌砂芯坩堝至濾液無氯離子，用硝酸銀溶液（A.2.4）檢驗(yàn)。置于電熱恒溫干燥箱中，W05C±2C干燥，干燥后移入干燥器中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量。反復(fù)烘干，冷卻、稱量，直至兩次的質(zhì)量差不大于0.0003g為恒重。A.4.4使用完畢的玻璃砂芯坩堝用熱的鹽酸（A.2.3）浸泡15min?30min，再用熱的鹽酸（A.2.3）抽濾洗滌三次，用純水反復(fù)抽濾清洗干凈后，置于電熱恒溫干燥箱中，于105C±2C干燥至質(zhì)量恒定，于干燥器中冷卻至室溫，取出稱量質(zhì)量并記錄。A.5分析結(jié)果的計(jì)算酸不溶物含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)巧計(jì)，數(shù)值以%表示，按式A.1計(jì)算:(A.1)式中：m1一砂芯坩堝和酸不溶物的質(zhì)量，單位為克(g)；m一砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。A.6精密度A.6.1重復(fù)性在重復(fù)條件下獲得兩個獨(dú)立結(jié)果的測定值，這兩個測定結(jié)果在表A.1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限按表A.1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得。表A.1重復(fù)性限酸不溶物含量，%0.601.602.505.00重復(fù)性限r(nóng),%0.200.400.600.80注：重復(fù)性限r(nóng)為2.8X.，.為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。A.6.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限的情況不超過5%，再現(xiàn)性限數(shù)據(jù)按表A.2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得。表A.2再現(xiàn)性限酸不溶物含量，%1.605.00再現(xiàn)性限R，%0.600.80注：再現(xiàn)性限R為2.8XSr，Sr為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差。附錄B

（資料性附錄）

硅粉取樣方法B.1采樣條件B.1.1采樣必備裝置：硅粉采樣器、樣品袋、叉車（必要時）。B.1.2人員通訊裝置：防爆對講機(jī)。B.1.3采樣必備環(huán)境條件：防雨雪。B.1.4其他條件：抽樣過程應(yīng)在供方等的監(jiān)護(hù)下進(jìn)行。B.2制定抽樣方案B.2.1確定抽樣總體：將同一驗(yàn)收批視為一個抽樣總體，總體大小以獨(dú)立包裝件數(shù)計(jì)。B.2.2確定樣本大?。捍_定檢驗(yàn)水平及接受質(zhì)量限，根據(jù)GB/T2828.1-2008表1，確定樣本量n。對于外購使用硅粉，一般規(guī)定一般檢驗(yàn)水平II級的正常檢驗(yàn)一次抽樣方案。其他情況由供需雙方商定。B.2.3確定抽樣方法：a） 若抽樣總體同層堆放，則隨機(jī)選取n袋；若抽樣總體分t層堆放，則每層隨機(jī)抽取n/t個樣本;b） 對于每個樣本，在上中下不同的位置隨機(jī)抽取3?5個點(diǎn)，每個樣本的取樣點(diǎn)可參照圖B.1所示方案進(jìn)行；圖B.1抽樣方案c）所取的樣品混合均勻，作為1個分析樣品。B.3采樣實(shí)施B.3.1采