標準解讀

GB/T 12684.3-1990 是一項中國國家標準，規(guī)定了工業(yè)硼酸中硫酸鹽含量的測定方法，采用的是還原滴定法。以下是該標準的主要內(nèi)容說明：

標準適用范圍

本標準適用于工業(yè)硼酸產(chǎn)品中硫酸鹽含量的測定。它提供了一套詳細的實驗步驟和要求，以確保測定結(jié)果的準確性和可重復(fù)性。

測定原理

該方法基于樣品中硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，加入過量的鹽酸標準溶液將硫酸鋇轉(zhuǎn)化為可溶的硫化鋇。隨后，通過加入碘化鉀和硫酸，使硫化鋇轉(zhuǎn)化為硫代硫酸鋇，并釋放出等量的碘。釋放出的碘再用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，直至碘完全被還原，根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計算出硫酸鹽的含量。

實驗試劑與材料

  • 分析純級別的化學(xué)試劑，包括氯化鋇、鹽酸、碘化鉀、硫酸、硫代硫酸鈉等。
  • 蒸餾水或同等純度的水。
  • 確認無硫酸鹽污染的實驗器具。

實驗步驟

  1. 樣品處理：準確稱取適量試樣，溶解于水中，必要時可加熱助溶。
  2. 沉淀與過濾：向溶液中加入過量氯化鋇溶液，形成硫酸鋇沉淀，過濾并洗滌沉淀至無氯離子。
  3. 轉(zhuǎn)化與滴定：沉淀用鹽酸處理轉(zhuǎn)化為硫化鋇，再通過添加碘化鉀和硫酸產(chǎn)生碘。之后，使用硫代硫酸鈉標準溶液滴定產(chǎn)生的碘，直至溶液顏色由藍色變?yōu)闇\黃色，最后加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失。
  4. 空白試驗：同時進行空白試驗，即在不加試樣的情況下進行上述操作，以校正試劑帶來的誤差。

結(jié)果計算

根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，依據(jù)相應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系，計算出樣品中硫酸鹽的質(zhì)量分數(shù)。

注意事項

  • 整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、滴定速度等，以保證結(jié)果的準確性。
  • 所有試劑和水的純度對結(jié)果有直接影響，需確保符合要求。
  • 操作中應(yīng)避免引入污染，尤其是硫酸鹽的污染。

此標準為工業(yè)硼酸中硫酸鹽含量檢測提供了標準化流程，確保了不同實驗室間測試結(jié)果的一致性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 12684-2006
  • 1990-12-30 頒布
  • 1991-12-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 12684.3-1990工業(yè)硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法_第1頁
GB/T 12684.3-1990工業(yè)硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法_第2頁
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文檔簡介

UDC661.651：543.06G11中華人民共和國國家標準GB/T12684.3-90工業(yè)硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法Boricacidforindustrialuse--Determinationofsulphatecontentbyreductionandtitrimetry1990-12-30發(fā)布1991-12-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準工業(yè)硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法cB/T12684.3-90Boricacidforindustrialuse-Determinationofsulphatccontentbyreductionandtitrimetry本標準等效采用國際標準ISO1918—1972《工業(yè)用硼酸、氧化硼、四硼酸二鈉和粗硼砂一硫化合物的測定一容量法》。1主題內(nèi)容本標準規(guī)定了工業(yè)硼酸中硫酸鹽含量的測定方法。本方法為仲裁法.方法提要用氫碘酸和次磷酸在鹽酸介質(zhì)中制得的還原溶液將硫酸根離子還原為硫化氫，用氮氣流將硫化氫帶出，并用氫氧化鈉和丙酮混合溶液吸收,以雙硫腺為指示劑,用乙酸汞標準溶液滴定硫離子。3試劑和材料本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和蒸儲水或同等純度的水，3.1丙酮（GB686）；3.2氫氧化鈉(GB629):40B/L溶液;3.3還原溶液；在配有球形回流冷凝器的1000mL磨口三頸瓶中，在通氮氣的情況下,依次加入100mL55%（m/m)氫碘酸(HG3一952)、25mL50%(m/m)次磷酸、100mL鹽酸(GB622），加熱至沸騰，回流4h。維持氮氣流下冷卻至室溫。該溶液購于棕色玻璃瓶中,進光保存。玻璃瓶需先用氮氣吹除原來的空氣。保持氮氣氣氰，可存放一個月。3.4乙酸汞（HG3-1096)：Hg(CHaCOO)為0.00100mol/L標準滴定溶液；稱取0.3187g乙酸汞，精確至0.0002g，溶于約100mL水中，全部轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勺，3.5雙硫蹤(1,5-二苯基-3-硫代卡巴腺)：0.5/L指示液;稱取0.058雙硫蹤，溶于100mL丙酮中。裝于棕色瓶中避光保存。使用期為兩周。3.6氮氣：無氧氣；3.77501真空硅脂.采用說明：1與IS

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