標準解讀
GB/T 12009.2-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了測定異氰酸酯中水解氯含量的具體方法。該標準適用于各類異氰酸酯產(chǎn)品中水解產(chǎn)生的氯離子含量的定量分析,對于確保異氰酸酯產(chǎn)品質(zhì)量控制及應(yīng)用性能具有重要意義。以下是標準內(nèi)容的詳細說明:
標準范圍
本標準明確了適用于測定異氰酸酯材料中因水解反應(yīng)而釋放出的氯離子含量的方法。異氰酸酯是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于聚氨酯合成等領(lǐng)域,其水解氯含量的測定對了解和控制產(chǎn)品純度、穩(wěn)定性和反應(yīng)性至關(guān)重要。
測定原理
該標準采用化學(xué)滴定法進行測定,基本原理是:樣品中的水解氯與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀,通過消耗的硝酸銀標準溶液的量來計算水解氯的含量。此過程通常在特定條件下(如酸性環(huán)境)進行,以確保反應(yīng)的專一性和準確性。
試驗步驟
- 樣品準備:精確稱取適量的異氰酸酯樣品,按照規(guī)定條件進行預(yù)處理,以確保所有水解氯轉(zhuǎn)化為可測定形式。
- 滴定操作:將處理后的樣品溶液與事先標定好的硝酸銀標準溶液進行滴定,直至出現(xiàn)明顯的終點指示(通常為加入最后一滴硝酸銀溶液后出現(xiàn)白色沉淀)。
- 空白試驗:為消除試劑和實驗過程中的干擾,需同時進行空白試驗,即在不加樣品的情況下進行上述滴定操作,以校正測量結(jié)果。
- 結(jié)果計算:根據(jù)消耗的硝酸銀標準溶液的體積和濃度,結(jié)合樣品的質(zhì)量,計算出樣品中水解氯的含量。
儀器與試劑
標準中列出了進行測定所需的儀器設(shè)備,如滴定管、天平、容量瓶等,以及所需試劑的規(guī)格和配制方法,確保實驗的準確性和重復(fù)性。
精密度與允許誤差
提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,用以評價不同實驗室間測試結(jié)果的一致性,確保測定數(shù)據(jù)的可靠性。
注意事項
雖然直接總結(jié)被避免,但標準中隱含地提醒用戶注意實驗操作的規(guī)范性,如準確計量、控制實驗條件、正確執(zhí)行空白試驗等,這些都是確保測試結(jié)果準確無誤的關(guān)鍵因素。
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文檔簡介
UDC678.745:543.06G31中華人民共和國國家標準GB12009.2-89異氰酸酯中水解氯含量測定方法Isocyanates-Determinationofhydrolyzablechlorinecontent1989-12-25發(fā)布1990-11-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準異氰酸酯中水解氯含量測定方法GB12009.2-89Isocyanates-Determinationofhydrolyzablechlorineconteni主題內(nèi)容與適用范臣本標準規(guī)定了用電位滿定法測定異氰酸酯中水解氯含量的方法。本標準適用于測定甲苯二異氰酸酯、4,4二苯基甲撐二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯和其他可溶性異氰酸酯的水解氯含量。本標準不適用于含有硫氰酸酯、氰化物、硫化物、溴化物、碘化物或其他能和銀離子起反應(yīng)的及在酸性溶液中能還原銀離子的物質(zhì)。2原理水解氯主要來自氮基甲酰氯和碳酰氯。這兩種物質(zhì)和醇及水反應(yīng)生成豚、氮基甲酸醋、二氧化碳和鹽酸。生成的鹽酸以硝酸銀標準溶液用電位滴定法測定氯含量。3試劑分析方法中,應(yīng)使用分析純試劑及蒸館水或同等純度的水。3.1甲醇(GB683).3.2乙醇(GB678)335丙酮(GB686)3.4硝酸(GB626)。3.5氯化鈉標準溶液:1.0me/mL.灌確稱取經(jīng)500~600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉0.10(準確至0.0002),放入100mL的容量瓶中,加水溶解井稀釋至刻度。3.6硝酸銀標準溶液:(AgNO,)=0.05mol/L.稱取8.8g硝酸銀溶于1000mL水中,搖勾,保存于棕色瓶中。準確吸取10.0mL氯化鈉標準溶液于400mL燒杯中,加入150mL水.按分析步驥(5.3條)的滴定方法進行標定。硝酸銀標準溶液的濃度按式(I)計算0.0100式中:·硝酸銀標準溶液的濃度,mol/L;滴定時硝酸銀標準溶液的用量,mL;0.05844--與1.00mL硝酸銀標準溶液((AENO,)一1.000mol/L相當(dāng)?shù)穆然c以克表示的質(zhì)量,3.7硝酸銀標準溶液:。(AgNO.)-0.01mal/L,用0.05mol/L硝
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