標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 12009.2-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了測(cè)定異氰酸酯中水解氯含量的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類異氰酸酯產(chǎn)品中水解產(chǎn)生的氯離子含量的定量分析,對(duì)于確保異氰酸酯產(chǎn)品質(zhì)量控制及應(yīng)用性能具有重要意義。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)范圍
本標(biāo)準(zhǔn)明確了適用于測(cè)定異氰酸酯材料中因水解反應(yīng)而釋放出的氯離子含量的方法。異氰酸酯是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于聚氨酯合成等領(lǐng)域,其水解氯含量的測(cè)定對(duì)了解和控制產(chǎn)品純度、穩(wěn)定性和反應(yīng)性至關(guān)重要。
測(cè)定原理
該標(biāo)準(zhǔn)采用化學(xué)滴定法進(jìn)行測(cè)定,基本原理是:樣品中的水解氯與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀,通過(guò)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來(lái)計(jì)算水解氯的含量。此過(guò)程通常在特定條件下(如酸性環(huán)境)進(jìn)行,以確保反應(yīng)的專一性和準(zhǔn)確性。
試驗(yàn)步驟
- 樣品準(zhǔn)備:精確稱取適量的異氰酸酯樣品,按照規(guī)定條件進(jìn)行預(yù)處理,以確保所有水解氯轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形式。
- 滴定操作:將處理后的樣品溶液與事先標(biāo)定好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直至出現(xiàn)明顯的終點(diǎn)指示(通常為加入最后一滴硝酸銀溶液后出現(xiàn)白色沉淀)。
- 空白試驗(yàn):為消除試劑和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的干擾,需同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),即在不加樣品的情況下進(jìn)行上述滴定操作,以校正測(cè)量結(jié)果。
- 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度,結(jié)合樣品的質(zhì)量,計(jì)算出樣品中水解氯的含量。
儀器與試劑
標(biāo)準(zhǔn)中列出了進(jìn)行測(cè)定所需的儀器設(shè)備,如滴定管、天平、容量瓶等,以及所需試劑的規(guī)格和配制方法,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
精密度與允許誤差
提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性,確保測(cè)定數(shù)據(jù)的可靠性。
注意事項(xiàng)
雖然直接總結(jié)被避免,但標(biāo)準(zhǔn)中隱含地提醒用戶注意實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性,如準(zhǔn)確計(jì)量、控制實(shí)驗(yàn)條件、正確執(zhí)行空白試驗(yàn)等,這些都是確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤的關(guān)鍵因素。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12009.2-2016
- 1989-12-25 頒布
- 1990-11-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC678.745:543.06G31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB12009.2-89異氰酸酯中水解氯含量測(cè)定方法Isocyanates-Determinationofhydrolyzablechlorinecontent1989-12-25發(fā)布1990-11-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)異氰酸酯中水解氯含量測(cè)定方法GB12009.2-89Isocyanates-Determinationofhydrolyzablechlorineconteni主題內(nèi)容與適用范臣本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滿定法測(cè)定異氰酸酯中水解氯含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定甲苯二異氰酸酯、4,4二苯基甲撐二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯和其他可溶性異氰酸酯的水解氯含量。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有硫氰酸酯、氰化物、硫化物、溴化物、碘化物或其他能和銀離子起反應(yīng)的及在酸性溶液中能還原銀離子的物質(zhì)。2原理水解氯主要來(lái)自氮基甲酰氯和碳酰氯。這兩種物質(zhì)和醇及水反應(yīng)生成豚、氮基甲酸醋、二氧化碳和鹽酸。生成的鹽酸以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用電位滴定法測(cè)定氯含量。3試劑分析方法中,應(yīng)使用分析純?cè)噭┘罢麴^水或同等純度的水。3.1甲醇(GB683).3.2乙醇(GB678)335丙酮(GB686)3.4硝酸(GB626)。3.5氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0me/mL.灌確稱取經(jīng)500~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.10(準(zhǔn)確至0.0002),放入100mL的容量瓶中,加水溶解井稀釋至刻度。3.6硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:(AgNO,)=0.05mol/L.稱取8.8g硝酸銀溶于1000mL水中,搖勾,保存于棕色瓶中。準(zhǔn)確吸取10.0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中,加入150mL水.按分析步驥(5.3條)的滴定方法進(jìn)行標(biāo)定。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(I)計(jì)算0.0100式中:·硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;0.05844--與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液((AENO,)一1.000mol/L相當(dāng)?shù)穆然c以克表示的質(zhì)量,3.7硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:。(AgNO.)-0.01mal/L,用0.05mol/L硝
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