實驗一 揮發(fā)油提取

實驗一

揮發(fā)油提取

1內容概述實驗目的2什么是揮發(fā)油？植物產生的具有揮發(fā)性的有機混合物是一類在常溫下能揮發(fā)的、與水不相混的油狀液體的總稱。是芳香植物的高度濃縮提取物3揮發(fā)油的通性顏色——大多數為無色或淡黃色油狀透明液體。少數會有黃棕色、紅色、藍色、藍綠色……氣味——具有特殊的氣味揮發(fā)性——常溫下可揮發(fā)，并不留下持久性的油斑比重——大多數比水輕溶解度——易溶于有機溶劑折光率——都具有強的折光性。儲藏日久或不當時會升高，有雜質時會改變。氧化聚合——在空氣中久置或光線照射，會逐漸氧化變質4揮發(fā)油的揮發(fā)度高度揮發(fā)性的油——24小時中度揮發(fā)性的油——2～3天低度揮發(fā)性的油——一周5精油與人體的關系根部——神經系統(tǒng)樹干——消除疲勞樹皮——分泌器官樹葉——呼吸系統(tǒng)花朵——生殖系統(tǒng)及內分泌果實——提升潛能、協(xié)調系統(tǒng)種子——延緩衰老、活化細胞6生物活性

多具有祛痰、止咳、平喘、驅風、健胃、解熱、鎮(zhèn)痛、抗菌消炎等作用。如：柴胡揮發(fā)油制備的注射液——退熱丁香油——局麻、止痛薄荷油——清涼、驅風、消炎、局麻臨床應用：樟腦、冰片、薄荷腦、丁香酚等。在日用食品及化學工業(yè)上也是重要的原料。7主要功能共通性細胞再生殺菌鎮(zhèn)定免疫功能 氣味芬芳 精油本質8化學組成

揮發(fā)油所含成分比較復雜，一種揮發(fā)油中常常含有幾十種到一、二百種成分。如在食品方面——茶葉揮發(fā)油含150幾種成分

波蘿含有117種香味成分。雖然成分多，但往往其中有某數種成分所占份量較大，且有一定的比例，所以仍能具有一定的性質。9揮發(fā)油的提取方法㈠水蒸氣蒸餾法揮發(fā)油的沸點（B.P）一般在70-300℃之間①混合物的沸點比任一單一液體的沸點低；②分餾比不變；（即：蒸出油的質量與水蒸氣用量成正比）③沸點高的可被水蒸氣蒸餾出來?？偦旌弦后wB.P<混合物中沸點最低物質例：沸點混合后沸點℃水100760mmHg69.25226mmHg

苯80.1760mmHg534mmHg10㈡浸取法（油脂吸收法、溶劑萃取法、超臨界流體萃取法）用有機溶劑進行浸取——適用不宜用水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油原料。111213㈢冷壓法

此法適用于新鮮原料，如桔、柑、檸檬果皮含揮發(fā)油較多的原料。

搗碎→冷壓→靜置分層→粗品14實驗目的掌握藥典揮發(fā)油定量測定的方法熟悉揮發(fā)油定性分析方法15實驗原理定量分析：揮發(fā)油能隨水蒸汽餾出，但不溶或難溶于水，易溶于有機溶劑。定性分析：揮發(fā)油中各組分的結構或特有功能基，對某些試劑呈現(xiàn)一定的顏色反應，且每種成分有一定的理化性質，如固定的沸點、比重、比旋光度、折光率等。16

定性分析之顯色反應香草醛－濃硫酸試劑：與揮發(fā)油中各成分產生多種鮮艷的顏色2%高錳酸鉀水溶液：在粉紅色背景下產生黃色斑點時表明含不飽和化合物熒光素－溴試劑：在長波長的紫外燈下觀察，如薄層顯黃色熒光，表明含乙烯基化合物2，4二硝基苯肼試劑：如產生黃色斑點，表明可能含有醛或酮類化合物1718

定性分析之顯色反應異羥肟酸鐵試劑：如產生淡紅色斑點，表明含有內酯類化合物三氯化鐵試劑：斑點顯藍色或綠色，表明含有酚性物質0.05％溴酚藍乙醇溶液：斑點顯黃色，表明含酸類物質硝酸鈰銨試劑：在黃色背景上顯棕色斑點，表明含有醇類物質碘化鉀－冰醋酸－淀粉試劑：斑點顯藍色表明含過氧化物18操作步驟甲法：本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當于含揮發(fā)油0.5～1.0ml；稱重準確至0.01g)，置燒瓶中，加水300～500ml（或適量），連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸至測定器中油量不再增加，停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。

19乙法：本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計算供試品中含揮發(fā)油的含量（%）。

202122定性分析：取硅膠板一塊，將供試品用乙醇稀釋，用毛細管點于硅膠板上，然后分別用毛細管點加下列各種試劑，觀察并記錄反應顯色劑：三氯化鐵試液；氨性硝酸銀試液；溴甲酚藍；香草醛-濃硫酸；堿性高錳酸鉀；23數據分析定量分析：總揮發(fā)油含量%=定性分析：根據顯色反應判定可能存在的化學成分24實驗要求提取揮發(fā)油的重量、體積、密度；定性的薄層板。注意要做陰性對照；清潔衛(wèi)生：桌面、地板25思考題揮發(fā)油的通性有哪些？揮發(fā)油常見的提取方法有哪些？本實驗中應注意事項是什么