蒸餾和沸點(diǎn)測定

蒸餾和沸點(diǎn)測定基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室制作人：趙劍英2010.10.1主要內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)流程六、注意事項(xiàng)七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解測定沸點(diǎn)的意義。（2）了解蒸餾方法的原理和應(yīng)用；掌握蒸餾裝置的安裝及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，這時的溫度稱為液體在該壓力下的沸點(diǎn)1、蒸餾純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5～1.5℃）。利用這一點(diǎn)，我們可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝缓笫拐羝鋮s再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。常用術(shù)語——將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，再將蒸氣冷凝為液體的過程蒸餾（distillation）沸程始餾溫度～終餾溫度不同溫度范圍的餾出液某一餾分之前的餾出液最后沒有蒸餾出來的物質(zhì)餾分前餾分殘留物蒸餾的用途液體物質(zhì)的分離與純化

測定化合物的沸點(diǎn)回收溶劑或濃縮溶液液體化合物的沸點(diǎn)相差較大(>30oC)常壓蒸餾

蒸餾方法適于沸點(diǎn)較低且比較穩(wěn)定的液體化合物適于沸點(diǎn)較高或較不穩(wěn)定的液體化合物適于沸點(diǎn)較為接近的液體化合物適于沸點(diǎn)較高（但有一定蒸汽壓）、容易分解且不溶于水的化合物減壓蒸餾

分餾水蒸氣蒸餾三、儀器與藥品儀器：50mL圓底燒瓶（2個）、蒸餾頭、溫度計套管、100℃溫度計、直形冷凝管、真空接液管、100mL電熱套各一個。試劑：工業(yè)乙醇50mL

、沸石。

蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成四、實(shí)驗(yàn)裝置

1234冷凝水冷凝水常壓蒸餾裝置溫度計圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接液管鐵架臺十字架冷凝管夾加熱套常壓蒸餾裝置的儀器介紹標(biāo)準(zhǔn)接口的磨口玻璃儀器磁攪拌器磁攪拌子直形冷凝管常用冷凝管空氣冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸餾用于回流液體的沸點(diǎn)低于130oC時液體的沸點(diǎn)高于130oC時低沸點(diǎn)液體接收瓶溫度計水銀球位置十字架開口朝上冷凝水出口冷凝水進(jìn)口常壓蒸餾裝置的安裝及要求自下而上從左到右

平穩(wěn)端正橫平豎直連接緊密通大氣常壓蒸餾裝置的拆卸從右到左自上而下1、蒸餾瓶

圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。液體量過多或過少都不宜。在蒸餾低沸點(diǎn)液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時，選用短頸蒸餾瓶。2、溫度計：溫度計應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選用適合量程的溫度計。3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140℃。4、接引管及接收瓶：接引管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。蒸餾裝置圖五實(shí)驗(yàn)流程2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（4）加熱（2）通冷卻水（5）接收餾出液1、接好冷卻水的進(jìn)出水管將磁攪拌子小心放入圓底燒瓶將待蒸液體倒入圓底燒瓶安裝好蒸餾裝置注意檢查進(jìn)出水管、冷凝管是否完好

!（3）開動磁攪拌前餾分與主餾分要用不同的瓶子接收順序不得有誤液體體積為燒瓶容積的2/3~1/34、沸程記錄乙醇沸程始餾溫度（第一滴液體流出時）終餾溫度（最后一滴液體流出時）沸點(diǎn)蒸餾速度穩(wěn)定在1~2滴/秒時的溫度5、結(jié)束蒸餾切斷電源，停止加熱移去接收瓶，并放好關(guān)掉冷凝水冷卻后拆卸儀器六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。3、為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加2-3粒沸石，防止加熱時的暴沸現(xiàn)象。值得注意的是，不能在液體沸騰時加入助沸劑，不能用已使用過的助沸劑。4、蒸餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。

七、思考題1、如蒸餾中途停止，后來要繼續(xù)蒸餾，是否需要重新補(bǔ)添止暴劑？為什么？2、如蒸餾前忘記加入沸石，且已加熱到幾乎沸騰，應(yīng)該怎么辦？3、蒸餾操作是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般用于那幾個方面？4、簡述實(shí)驗(yàn)室常用三種冷凝管的用途？5、接受器和接液管之間不可用塞子連接，為什么？6、為了準(zhǔn)確測量蒸氣的溫度，具體描述溫度計的水銀球的位