標準解讀

GB 29699-2013 是一項食品安全國家標準，其全稱為《食品安全國家標準 雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。這項標準規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）來測定雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的具體方法、要求、操作步驟以及限量判定的標準。

標準適用范圍

該標準適用于雞肉制品中氯羥吡啶殘留的定量檢測。氯羥吡啶是一種抗菌藥物，常用于預防和治療家禽疾病，但其在食品中的殘留可能對人體健康產(chǎn)生潛在風險，因此需要嚴格控制其在雞肉中的殘留量。

測定原理

標準采用的檢測技術為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術（GC-MS），這是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。樣品經(jīng)過提取、凈化、濃縮等預處理步驟后，被送入氣相色譜儀進行分離，隨后進入質(zhì)譜儀進行定性定量分析。通過比較待測樣品中氯羥吡啶的特征質(zhì)譜峰與標準品的質(zhì)譜圖，可以準確測定其殘留量。

操作步驟概述

  1. 樣品準備：從雞肌肉組織中采取代表性樣本，按照標準規(guī)定的程序進行均質(zhì)、稱重。
  2. 提取與凈化：使用適宜的溶劑從樣品中提取氯羥吡啶，之后通過固相萃取或其他凈化技術去除干擾物質(zhì)。
  3. 濃縮與衍生化：對提取物進行濃縮，并根據(jù)需要進行衍生化反應以增強檢測靈敏度。
  4. 儀器分析：將處理后的樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)，根據(jù)保留時間和特定離子碎片進行定性和定量分析。
  5. 計算與判定：依據(jù)標準曲線，計算樣品中氯羥吡啶的殘留量，并與國家規(guī)定的最大殘留限量（MRL）進行比較，判斷是否符合食品安全要求。

標準重要性

該標準的實施對于保障雞肉食品安全、監(jiān)控獸藥殘留、保護消費者健康具有重要意義。它為監(jiān)管部門提供了統(tǒng)一的檢測方法和評判依據(jù)，有助于確保市場上銷售的雞肉產(chǎn)品中氯羥吡啶殘留量不超過安全限值，從而維護公眾健康和促進畜牧業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。


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  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29699—2013

食品安全國家標準

雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

中華人民共和國

國家標準

食品安全國家標準

雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法

GB29699—2013

*

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北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

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北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

書號

:155066·1-48369

版權專有侵權必究

GB29699—2013

食品安全國家標準

雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測定

氣相色譜質(zhì)譜法

-

1范圍

本標準規(guī)定了雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量檢測的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測定方法

-。

本標準適用于雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的氯羥吡啶用乙腈提取堿性氧化鋁柱凈化NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺與三甲

,,,,-

基氯硅烷衍生氣相色譜質(zhì)譜測定外標法定量

,-,。

4試劑與材料

以下所用試劑除特殊注明外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

41氯羥吡啶對照品含量

.:≥99%。

42無水硫酸鈉使用前在馬弗爐內(nèi)煅燒冷卻后過目篩備用

.:500℃5h,,100,。

43堿性氧化鋁使用前在馬弗爐內(nèi)煅燒冷卻后按每加水混勻干燥器中過

.:300℃3h,100g5mL,,

夜備用

,。

44NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺

.,-。

45三甲基氯硅烷

.。

46乙腈

.。

47甲苯色譜純

.:。

48氦氣純度

.:≥99.999%。

49衍生劑取NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺加三甲基氯硅烷混勻

.:,-99mL,1mL,。

410氧化鋁層析柱氧化鋁柱用具塞玻璃層析柱下配砂芯板先裝入適量的乙

.:30mm×15mm,G3,

腈然后裝填高的無水硫酸鈉中間裝高的堿性氧化鋁頂端再裝高的硫酸鈉輕輕敲

,1cm,4cm,1cm,

實填勻備用

,。

411氯羥吡啶標準貯備液精密稱取氯羥吡啶對照品于量瓶中用甲醇溶

.100μg/mL:10mg,100mL,

解并稀釋至刻度配制成濃度為的氯羥吡啶標準貯備液以下保存有效期個月

,100μg/mL。-20℃,6。

412氯羥吡啶標準工作液精密量取氯羥吡啶標準貯備液

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