標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 29684-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的具體方法、要求、操作步驟以及限量判定準(zhǔn)則,旨在確保水產(chǎn)品的質(zhì)量和安全,防止因紅霉素等抗生素殘留而對(duì)人體健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚、海水魚、甲殼類、軟體類等多種水產(chǎn)品中紅霉素殘留的定量檢測(cè)。紅霉素作為一種廣泛使用的抗生素,在水產(chǎn)養(yǎng)殖中可能被用于預(yù)防和治療魚類疾病,但其殘留必須控制在安全范圍內(nèi)。

測(cè)定原理

采用液相色譜(LC)分離技術(shù)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)的高靈敏度和特異性,對(duì)樣品中的紅霉素進(jìn)行分離、鑒定及定量分析。通過(guò)將樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,送入液相色譜系統(tǒng)分離,隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。串聯(lián)質(zhì)譜能夠提供獨(dú)特的質(zhì)譜特征,確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性和專一性。

方法概述

  1. 樣品準(zhǔn)備:包括采集樣品、均質(zhì)、加入內(nèi)標(biāo)、提取、凈化和濃縮等步驟。
  2. 儀器條件:詳細(xì)規(guī)定了液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜的運(yùn)行參數(shù),如流動(dòng)相組成、柱溫、流速、離子源類型、掃描模式等,以優(yōu)化分析性能。
  3. 測(cè)定過(guò)程:樣品經(jīng)過(guò)前處理后,注入液相色譜儀,利用特定的色譜柱分離,隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀檢測(cè),通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品比較,計(jì)算出紅霉素的含量。
  4. 定量方法:通常采用內(nèi)標(biāo)法定量,以提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。

限量要求

雖然本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測(cè)方法,但具體的紅霉素殘留限量值需參考其他相關(guān)法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)文件,未直接在本標(biāo)準(zhǔn)中給出具體限量值。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制措施,包括空白試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn),以確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

結(jié)果報(bào)告

應(yīng)詳細(xì)記錄檢測(cè)過(guò)程中的所有關(guān)鍵參數(shù)和結(jié)果,包括樣品信息、檢測(cè)方法、所用儀器、檢測(cè)限、定量限、實(shí)測(cè)濃度等,確保結(jié)果可追溯和驗(yàn)證。

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管部門、檢測(cè)機(jī)構(gòu)及水產(chǎn)品生產(chǎn)加工企業(yè)提供了一套科學(xué)、有效的監(jiān)測(cè)手段,有助于監(jiān)控和管理水產(chǎn)品中的紅霉素殘留,保障公眾飲食健康。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實(shí)施
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GB 29684-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB 29684-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB 29684-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB29684—2013

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB29684—2013

*

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北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

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網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

書號(hào)

:155066·1-48345

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GB29684—2013

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

-

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中紅霉素殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食性組織中紅霉素殘留量的檢測(cè)

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

水產(chǎn)品抽樣方法

SC/T3016

3原理

試料中殘留的紅霉素用乙腈提取正己烷除脂柱凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定內(nèi)標(biāo)法

,,,HLB,-,

定量

4試劑和材料

以下所用試劑除特別注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水

,;GB/T6682。

41紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品含量

.:≥97%。

42紅霉素同位素內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品紅霉素同位素NN13含量

.:(erythromycinA,,-Dimethyl-C2)≥90%。

43乙腈色譜純

.:。

44正己烷色譜純

.:。

45甲醇色譜純

.:。

46乙酸

.。

47氯化鈉

.。

48十二水磷酸氫二鈉

.。

49磷酸

.。

410固相萃取柱或相當(dāng)者

.HLB:200mg/6mL,。

411磷酸鹽緩沖溶液取十二水磷酸氫二鈉用水溶解并稀釋至用磷酸調(diào)

.0.1mol/L:17.92g,500mL,

值至現(xiàn)配現(xiàn)用

pH8.0,。

412甲醇溶液取甲醇用水溶解并稀釋至

.40%:40mL,100mL。

413甲醇溶液取甲醇用水溶解并稀釋至

.30%:30mL,100mL。

414乙酸水溶液取乙酸用水溶解并稀釋至

.0.01‰:10μL,1000mL。

415紅霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱取紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品于量瓶中用甲醇溶解并

.

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