標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GA/T 933-2011 生物樣品中氟乙酸根離子的氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢驗(yàn)方法》這一標(biāo)準(zhǔn)文件，旨在為檢測(cè)生物樣本中氟乙酸根離子（一種有毒的代謝產(chǎn)物）提供一套詳細(xì)的操作流程和規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)適用于法律鑒定、臨床研究及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中，對(duì)生物體液或組織等生物樣品中氟乙酸根離子含量的定量分析。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確指出本標(biāo)準(zhǔn)適用的樣品類型，包括但不限于血液、尿液、組織切片等生物樣本，以及采用的檢測(cè)技術(shù)——?dú)庀嗌V（GC）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)，確保檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  3. 術(shù)語(yǔ)和定義：對(duì)涉及的專業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行解釋，幫助使用者理解標(biāo)準(zhǔn)中的具體概念。

  4. 試劑與材料：詳細(xì)說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所需化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其它實(shí)驗(yàn)材料的具體要求和規(guī)格，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

  5. 儀器設(shè)備：規(guī)定了進(jìn)行氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析所需的儀器類型、性能指標(biāo)及校準(zhǔn)要求，確保分析結(jié)果的可靠性和精確度。

  6. 樣品采集、處理與保存：詳細(xì)步驟指導(dǎo)如何正確采集生物樣本，以及預(yù)處理（如提取、凈化）和保存樣品，以防止氟乙酸根離子的損失或污染。

  7. 檢驗(yàn)方法：

    • 氣相色譜法：包括柱選擇、溫度程序設(shè)定、載氣流速等操作參數(shù)。
    • 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：詳細(xì)闡述質(zhì)譜條件設(shè)置，如離子源類型、掃描模式、定量和定性離子的選擇等，以提高檢測(cè)的特異性和靈敏度。

  8. 計(jì)算與結(jié)果表示：說(shuō)明如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算氟乙酸根離子的濃度，以及結(jié)果報(bào)告的格式和要求。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度：通過(guò)回收率試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)和再現(xiàn)性試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的可靠性和穩(wěn)定性。

  10. 質(zhì)量控制：提出在檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)實(shí)施的質(zhì)量控制措施，確保每次檢驗(yàn)結(jié)果的一致性和可靠性。

  11. 安全與環(huán)保：強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的安全注意事項(xiàng)和廢棄物的適當(dāng)處理方法，以保護(hù)操作人員健康和環(huán)境安全。

實(shí)施意義：

該標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，為生物樣品中氟乙酸根離子的檢測(cè)提供了統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和評(píng)判依據(jù)，有助于提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，保障公眾健康安全，同時(shí)支持相關(guān)科學(xué)研究和司法鑒定工作的開(kāi)展。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2011-04-06 頒布
  • 2011-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

CS13.310GAA92中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T933—2011生物樣品中氟乙酸根離子的氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢驗(yàn)方法GCandGC-MSexaminationmethodsformonofiuorocetateanioninbiologicalsamples2011-04-06發(fā)布2011-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)公安部發(fā)布

中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)生物樣品中氟乙酸根離子的氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢驗(yàn)方法GA/T933-2011中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045網(wǎng)址：服務(wù)熱線：010-685220062011年5月第一版書號(hào)：155066·2-21976版權(quán)專有浸權(quán)必究

GA/T933—2011前本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利.本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由公安部物證鑒定中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)毒物分析標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC179/SC1)歸口、本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：公安部物證鑒定中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：于忠山、王芳琳、何毅、鄭暉、張蕾萍.

GA/T933-2011生物樣品中氟乙酸根離子的氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物檢材中氟乙酸的氣相色譜(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物檢材(包括呱吐物、血液、尿液、胃內(nèi)容及肺、肝、腎等組織臟器)中氟乙酸的定性分析和定量分析，也適用于疑有氟乙酸鈉鼠藥的現(xiàn)場(chǎng)物證如剩余食物、鼠藥等。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GA/T122毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GA/T122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件4原理4.1氣相色譜/電子捕獲檢測(cè)器(GC/ECD)原理氟乙酰胺類鼠藥含有氟乙酰胺、氟乙酸鈉(又名氟醋酸鈉1080)、氟乙酸等一種或多種成分。氟乙酸鈉可在酸性條件下轉(zhuǎn)化為氟乙酸,氟乙酰胺、氟乙酸鈉亦可以生物體內(nèi)代謝產(chǎn)生氟乙酸,因此在檢驗(yàn)此類鼠藥時(shí)，主要檢驗(yàn)氟乙酸成分。氟乙酸在強(qiáng)酸性的條件下,用乙酸乙酯提取，濃縮后用五氟苯基淳(PFBBr)衍生化.用GC/ECD進(jìn)行檢測(cè);根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性；與平行操作的添加樣品（已知濃度的氟乙酸根離子)進(jìn)行比較,根據(jù)峰高比或峰面積值比,用外標(biāo)法計(jì)算檢材中氟乙酸根離子的含量。銜生化反應(yīng)原理參見(jiàn)圖A.1,按照本法獲得的氣相色譜圖參見(jiàn)圖A.2。4.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)原理本法根據(jù)氟乙酸衍生物的特征離子進(jìn)行定性;對(duì)氟乙酸衍生物特征離子與平行操作的添加樣品（已知濃度的氟乙酸根離子)進(jìn)行比較,根據(jù)峰高比或峰面積值比，用外標(biāo)法計(jì)算檢材中氟乙酸根離子的

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