制藥工藝流程圖

制藥工藝流程圖1、工藝流程設計中的方案比較例：混酸硝化苯制備硝基苯混酸組成：HNO35%、H2SO465%、H2O30%；苯與混酸中HNO3的摩爾配比為1:1.1，反應壓力：0.46MPa；反應溫度：130℃；反應后的硝化液進入連續(xù)分離器，分離出的酸性硝基苯和廢酸的溫度約為120℃；酸性硝基苯經(jīng)冷卻、堿洗、水洗等處理工序后送精制工段。2021/4/272方案1：間接水冷－常壓濃縮方案2021/4/273方案2：原料預熱－閃蒸濃縮方案2021/4/274方案1與方案2的比較:⑴酸性硝基苯的顯熱的利用不同:方案1:酸性硝基苯Q放Q冷卻水浪費熱量和消耗冷卻水方案2:設間接換熱器酸性硝基苯Q放加熱原料苯回收Q節(jié)省冷卻水和加熱苯的蒸汽但增加一臺換熱器⑵廢酸濃縮方法不同:方案1:采用常壓濃縮,消耗大量低壓蒸汽方案2:采用閃蒸濃縮,用抽真空降低壓力,使T水蒸發(fā)↘,主要靠廢酸本身放出的熱蒸發(fā)水,節(jié)省低壓蒸汽但增加一臺真空泵并耗電⑶結論

從單位能耗為標準,方案2比方案1適宜2021/4/2752、以單元操作或單元反應為中心,完善工藝流程藥品生產(chǎn)過程由一系列單元操作或單元反應過程所組成。在工藝流程設計中，常以單元操作或單元反應為中心，建立與之相適應的工藝流程例如,設計和完善工藝流程時:#常以單元操作或單元反應為中心,標明進料和出料的名稱、數(shù)量、組成和工藝條件#根據(jù)單元操作或單元反應過程的T、Q效應等,確定傳熱設備和載能介質的技術規(guī)格#根據(jù)單元操作或單元反應過程的參數(shù)顯示和控制方式,確定儀表和自動控制方案#根據(jù)單元操作或單元反應過程的燃燒、爆炸、毒害情況,確定響應的安全、技術措施#根據(jù)單元操作或單元反應過程所產(chǎn)生的污染物,確定相應的污染治理方案2021/4/276例工業(yè)生產(chǎn)中，硝化混酸的配制常在間歇攪拌釜中進行，試以攪拌釜為中心，完善硝化混酸配制過程的工藝流程在實驗室非常簡單,將水、硫酸、硝酸按一定的配比和程序加入燒杯中,并用玻璃棒攪拌均勻即可但工業(yè)混酸的配置:●首先，配制混酸需有一臺帶有夾套的攪拌釜●其次，混酸配制采用間歇操作，是間歇過程。為保證硫酸與硝酸的配比，應設置硫酸計量罐和硝酸計量罐2021/4/277●第三，在工業(yè)生產(chǎn)中，要配制一定濃度的混酸，通常并不加水調(diào)節(jié)，而是用硝化后回收的廢酸來調(diào)節(jié)∴還應設置廢酸計量罐●第四,要設置硫酸貯罐、硝酸貯罐和廢酸貯罐●第五，在配制工業(yè)混酸時需考慮將硫酸、硝酸和廢酸由貯罐送入計量罐的方式。如采用泵輸送時，則應設置相應的送料泵此外，在計量罐和貯罐之間應設置相應的溢流管●第六，為了貯存配制好的硝化混酸，應設置相應的混酸貯罐最后設計出工業(yè)混酸配制過程的工藝流程如圖所示2021/4/278圖混酸配制過程的工藝流程示意圖2021/4/279例在合成抗菌藥諾氟沙星的生產(chǎn)中，以對氯硝基苯為原料制備對氟硝基苯的反應方程式為反應擬在間歇釜式反應器中進行，試以反應器為中心，完善反應過程的工藝流程⑴對氯硝基苯與氟化鉀的反應為固液兩相反應,需要帶攪拌的釜式反應器⑵∵T反高,需要加熱裝置,夾套;又∵T反=170-180℃加熱介質:中壓蒸汽或栽熱體(導熱油:聯(lián)笨混合物)2021/4/2710⑶∵T反高,物系中低沸物蒸發(fā),既造成浪費又污染環(huán)境∴反應器上部設回流冷凝器,用冷卻水冷卻,回收易揮發(fā)組分⑷∵固液非均相反應,反應液冷卻后,其中的固體應濾除∴在反應器下部設過濾器∵溶劑等沸點較高,可采用真空過濾圖4-15氟化反應過程的工藝流程示意圖2021/4/27113、工藝流程設計中應考慮的技術問題⑴生產(chǎn)方式的選擇

連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)品的生產(chǎn)方式間歇生產(chǎn)聯(lián)合生產(chǎn)方式⑵提高設備利用率產(chǎn)品的生產(chǎn)過程都是由一系列單元操作或單元反應過程所組成的，在工藝流程設計中，保持各單元操作或單元反應設備之間的能力平衡，提高設備利用率，是設計者必須考慮的技術問題2021/4/2712其原則如下：1.反應中間產(chǎn)物不易變質時，工藝流程采用不同生產(chǎn)能力的容器，在兩步反應中間增設貯槽，使整個工藝生產(chǎn)連續(xù)化；2.反應中間產(chǎn)物易變質時，工藝流程采用相同生產(chǎn)能力的容器，實行生產(chǎn)周期長的多釜生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短的少釜生產(chǎn)的原則；2021/4/2713⑶物料的回收與利用在工藝流程設計中，充分考慮物料的回收與再利用，以降低原輔材料消耗，提高產(chǎn)品收率，是降低產(chǎn)品成本的重要措施。

2021/4/2714例1：混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯混酸組成：HNO347%、H2SO449%、H2O4%；氯苯與混酸中HNO3的摩爾配比為1:1.1，硝化溫度：80℃；硝化時間：3h；硝化廢酸中含硝酸<1.6%，含混合硝基氯苯為獲得混合硝基氯苯量的1%。反應特點：氯苯、硝基氯苯與混酸不互溶。反應結束兩相分層，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反應的硝酸；同時，廢酸中含有大量不參加反應的H2SO4；如何充分利用未反應的硝酸及回收混酸層中的硝基氯苯和H2SO4是決定合成工藝的關鍵。2021/4/2715方案1：硝化－分層方案2021/4/2716方案2：硝化－分離－萃取方案既回收了硝化廢酸中未反應的硝酸，又提高了硝基氯苯的收率。2021/4/2717方案3：硝化－分離－萃?。瓭饪s方案濃縮工序用回收的硫酸配制硝化混酸，從而大大降低了硫酸的單耗。

2021/4/2718又如，許多藥物合成反應不能進行得十分完全，且大多存在副反應，產(chǎn)物也不能從反應混合物中完全分離出來，故分離母液中常含有一定數(shù)量的未反應原料、副產(chǎn)物和產(chǎn)物。在這些藥物的工藝流程設計中，若能實現(xiàn)反應母液的循環(huán)套用或經(jīng)適當處理后套用，則不僅能降低原輔材料消耗，提高產(chǎn)品收率，而且能減少環(huán)境污染。再如，在藥品生產(chǎn)中經(jīng)常使用各種有機溶劑，在工藝流程設計時應充分考慮這些溶劑的回收與套用。若設計得當，則可構成溶劑的閉路循環(huán)，既降低了溶劑單耗，又減少了環(huán)境污染。2021/4/2719⑷能量的回收與利用

在工藝流程設計中，充分考慮能量的回收與利用，以提高能量利用率，降低能量單耗，是降低產(chǎn)品成本的又一重要措施。如,在硝化混酸配制的工藝流程中,為減少輸送物料能耗,可將計量罐布置在最上層,攪拌釜居中,貯罐布置在底層。當硫酸、硝酸和廢酸由泵輸送至相應的計量罐后,可借助重力流入攪拌釜,配制好的混酸再借助重力流入混酸貯罐。

又如，在混酸硝化苯制備硝基苯的工藝流程設計中，用原料苯代替冷卻水冷卻酸性硝基苯，以及用閃蒸濃縮代替常壓濃縮都是為了回收物料的余熱，以達到降低能耗和產(chǎn)品成本的目的。2021/4/2720⑸安全技術措施在藥品生產(chǎn)中，所處理的物料常常是易燃、易爆和有毒的物質∴安全問題十分突出。在工藝流程設計中，對所設計的設備或裝置在正常運轉以及開車、停車、檢修、停水、停電等非正常運轉情況下可能產(chǎn)生的各種安全問題，應進行認真而細致的分析，制訂出切實可靠的安全技術措施。報警裝置事故貯槽安全水封、安全閥或爆破片溢流管阻火器設置排空閥接地裝置防雷裝置

2021/4/2721二、工藝流程圖

初步設計階段：工藝流程框圖(BlockFlowSheet)工藝流程示意圖(SimplifiedFlowSheet)工藝流程圖(ProcessFlowDiagram,PFD)物料流程圖帶控制點工藝流程圖

(ProcessControlDiagram,PCD)施工圖設計階段：帶控制點工藝流程圖（又稱：管道及儀表流程圖）(Piping&InstrumentationDiagram,PID)工程設計2021/4/27221.工藝流程框圖工藝路線和生產(chǎn)方法確定后，物料衡算前繪制的一種定性圖紙，不編入設計文件中，主要為物料衡算計算方便。①主要內(nèi)容：Ⅰ、以方框表示單元過程，圓框表示單元反應，并加注必要文字說明；Ⅱ、以箭頭表示物料和載能介質流向，并輔以文字注釋；②例:

阿司匹林工藝流程框圖2021/4/2723阿司匹林工藝流程框圖2021/4/2724２.工藝流程示意圖定性圖紙，內(nèi)容比框圖詳細，不編入設計文件。①內(nèi)容：Ⅰ、以幾何圖形表示設備示意圖，設備之間的豎向關系；Ⅱ、反映全部原料、中間體和三廢的名稱及流向；②例：阿司匹林工藝流程示意圖2021/4/2725阿司匹林工藝流程示意圖2021/4/2726３.物料流程圖以圖形和表格相結合的形式反映設計計算結果的圖樣，編入正規(guī)設計文件中。Ⅰ．內(nèi)容：①圖形中包括裝置方塊或設備輪廓圖形、物料流程線等；②標注過程裝置名稱或設備位號、名稱；流程中原料、中間體、輔助材料和三廢等的代號，說明等；③物料衡算表物料代號、物料名稱、物料組成、流量、壓力、溫度狀態(tài)及來源去向等；④標題欄：圖名、圖號、設計階段等。Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程圖2021/4/2727①在工藝流程示意圖中表示的物料流程圖2021/4/2728序號物料名稱流量/kgh-1HNO3H2SO4H2O氯苯硝基氯苯總計1補充硫酸

2.40.2

2.62硝酸230

4.7

234.73回收廢酸

237.614.7

252.34配制混酸23024019.6

489.65萃取氯苯

403.418.7422.16硝酸損失2.3

2.37硝化液

909.48粗硝基苯

2.40.26.1569.3578.09分離廢酸5.2237.682.9

5.7331.410氯苯

416.8

416.811萃取廢酸

237.684.44.1

326.112濃縮蒸汽

73.813冷凝液

73.814廢水

69.7

69.715回收氯苯

4.1

4.12021/4/27292021/4/2730②用框圖繪制物料流程圖①按確定的工藝路線畫出流程示意圖，反應及過程名稱用雙框圖表示，同時標注過程名稱、流程號；②流程圖左邊為原料和中間體的物衡表，包括物料名稱、組成、數(shù)量、物料的流向；③流程圖右邊為主要副產(chǎn)品及三廢的物衡表，標注名稱、組成、數(shù)量、去向等；④物料的流向用粗實線表示，其它用細實線表示。2021/4/27312021/4/2732

∵尚未進行設備設計，設備的外形不必精確，

用標準規(guī)定的設備表示方法簡化繪制，不要求嚴格按比例繪制

2021/4/27334.帶控制點工藝流程圖亦稱管道及儀表流程圖（PID），反映某個過程中所有設備、物料之間的各種聯(lián)系，是化工工程設計的主要依據(jù)；是生產(chǎn)、檢修管理、考核的指南；是人員培訓、實習的指導教材，是最權威、最系統(tǒng)、最重要的圖紙。2021/4/2734(1)兩階段帶控制點工藝流程圖的區(qū)別初步設計階段和施工圖設計階段都要繪制帶控制點的工藝流程圖，但兩者的要求和深度是不同的。帶控制點的工藝流程圖是表示全部工藝設備、物料管路、閥門、設備附件以及工藝和自控儀表的圖例、符號等的一種內(nèi)容較為詳細的工藝流程圖。施工階段帶控制點的工藝流程圖則是根據(jù)初步設計的審查意見，對初步設計階段帶控制點的工藝流程圖進行修改和完善，并充分考慮施工要求設計而成的。2021/4/2735(2)基本要求（1）表示出生產(chǎn)過程中的全部工藝設備，包括設備