實驗二硫酸亞鐵銨的制備學習資料

硫酸亞鐵(liúsuānyàtiě)銨的制備——設(shè)計(shèjì)實驗第一頁，共14頁。實驗(shíyàn)目的1.掌握制備復鹽的原理和方法2.掌握水浴加熱、蒸發(fā)、結(jié)晶(jiéjīng)、減壓過濾等基本操作第二頁，共14頁。實驗(shíyàn)原理硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺藍綠色單斜晶體，它能溶于水，但難溶于乙醇。在空氣中它不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，所以(suǒyǐ)在化學分析中可作為基準物質(zhì)，用來直接配制標準溶液或標定未知溶液濃度。由硫酸銨、硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨在水中的溶解度數(shù)據(jù)（見表11-1）可知，在一定溫度范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此，很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀摩爾鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制備過程中，為了使亞鐵離子Fe2+不被氧化和水解，溶液始終需保持足夠的酸度。第三頁，共14頁。表1幾種(jǐzhǒnɡ)物質(zhì)的溶解度（g/100gH2O）溫度相對分子質(zhì)量

0℃10℃20℃30℃40℃MFeSO4·7H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O=392.117.231.036.4745.0—第四頁，共14頁。本實驗是先將金屬鐵屑溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液：Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨制得混合溶液，加熱濃縮，冷至室溫，便析出硫酸亞鐵銨復鹽。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

用目測比色法可估計產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量。由于Fe3+能與SCN-生成紅色的物質(zhì)[Fe(SCN)n](3-n)+，當紅色較深時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當紅色較淺時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制的標準[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的紅色進行比較，根據(jù)紅色的深淺(shēnqiǎn)程度相仿的情況，即可知待測溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級。第五頁，共14頁。實驗(shíyàn)內(nèi)容一、設(shè)計制備硫酸亞鐵銨的方法1、硫酸亞鐵的制備1)稱取2.000g還原鐵屑裝入錐形瓶中，往盛有鐵屑的錐形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，檢測溶液的pH值不大于1.2)水浴加熱，盡量輕輕搖動。燒杯中加水2cm，放在電爐上，錐形瓶底按壓在燒杯水中；在加熱過程中應將錐形瓶盡量輕輕搖蕩，以加速反應；并不時加入另配0.5mol·L-1H2SO4溶液（溶液的pH值不大于1），以補充被蒸發(fā)的水分，防止FeSO4結(jié)晶出來,直到反應基本完成（直到不再產(chǎn)生氫氣氣泡，約需1小時）。當反應接近完成時，要注意觀察盡量減少FeSO4在錐形瓶壁的結(jié)晶，盡量減小搖瓶的幅度甚至不搖，減輕錐形瓶在熱水浴中的吃水深度，必要時加適量的0.5mol·L-1H2SO4溶液使結(jié)晶的FeSO4溶解。備注：在鐵屑與硫酸作用的過程中，會產(chǎn)生大量H2及少量有毒氣體（如H2S、PH3等），應注意通風(tōngfēng)，避免發(fā)生事故，最好在通風(tōngfēng)廚中進行。第六頁，共14頁。3）濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中趁熱減壓過濾。將帶錐形瓶、熱水的燒杯帶到抽濾機工作臺，快速將錐形瓶中溶液和殘渣倒入漏斗中；必要時用0.5mol·L-1H2SO4將錐形瓶中殘渣清理干凈倒入漏斗中；濾紙上鐵屑的殘渣晾干、稱重，算出已反應的鐵屑的量，并計算出生成的硫酸亞鐵的理論(lǐlùn)產(chǎn)量。計算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O×m(Fe)=2.000g–鐵屑殘渣(cánzhā)的重量硫酸亞鐵的理論(lǐlùn)產(chǎn)量等物質(zhì)的量的硫酸銨××已反應的鐵屑的量第七頁，共14頁。2、硫酸亞鐵胺的制備1)根據(jù)FeSO4的理論(lǐlùn)產(chǎn)量，計算并稱取等物質(zhì)的量的(NH4)2S04

固體。在室溫下將稱出的(NH4)2S04

配制成飽和溶液.2)將(NH4)2S04飽和溶液倒入上面所制得的FeSO4

溶液中，混合均勻，用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值為1~2。再將混合溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中。3)直接將蒸發(fā)皿放在電爐的石棉網(wǎng)上，加熱蒸發(fā)濃縮，電爐功率開到最大。蒸發(fā)皿壁先出現(xiàn)結(jié)晶、之后溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶薄層；隨著蒸發(fā)皿中晶體增多、溶液中水分的減少，要降低電爐加熱功率、防止晶體爆出。注意：在蒸發(fā)整個過程中不宜攪動。4)及時自電爐上取下蒸發(fā)皿，放置、冷卻到室溫。5)將蒸發(fā)皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽氣過濾，為減少晶體表面附著的水分，可用少量乙醇C2H50H(95％)洗滌兩次，并繼續(xù)抽氣過濾，取出晶體放在吸水紙上晾干片刻，觀察晶體的顏色和形狀。稱重（實際產(chǎn)量）并計算產(chǎn)率。第八頁，共14頁。計算(jìsuàn)Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亞鐵(liúsuānyàtiě)銨的產(chǎn)率硫酸亞鐵銨的理論(lǐlùn)產(chǎn)量××第九頁，共14頁。3、檢測硫酸亞鐵銨晶體(jīngtǐ)中的雜質(zhì)Fe3+

1)稱取1g硫酸亞鐵銨晶體，放入25mL比色管中，用10mL不含氧的去離子水溶解，加入1.0mL3mol·L-1H2SO4和0.1mL1mol·L-1KSCN,再加不含氧的去離子水至15mL，搖勻。2)用目測法比較不同(bùtónɡ)組實驗結(jié)果。M(KSCN)=97.18第十頁，共14頁。二、列出實驗所需的儀器和試劑儀器：電子天平、錐形瓶、量筒、水浴鍋（大燒杯）、布式漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、蒸發(fā)皿（小燒杯）、電爐(diànlú)、石棉網(wǎng)試劑：3mol·L-1H2SO4溶液，還原鐵粉，（NH4)2SO4(固體）,KSCN(固體）

第十一頁，共14頁。減壓(jiǎnyā)過濾操作步驟1、安裝儀器,漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣嘴抽走。檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、先洗凈控干吸濾瓶；將布氏漏斗插入吸濾瓶；再將制備好的固液混合物轉(zhuǎn)移到墊有濾紙的布氏漏斗上；4、打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。5、過濾完之后，先抽掉吸濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。6、盡量使要過濾的物質(zhì)處在布氏漏斗中央，防止其未經(jīng)過濾，直接通過(tōngguò)漏斗和濾紙之間的縫隙流下。

選擇(xuǎnzé)小孔（1mm）布式漏斗抽氣泵第十二頁，共14頁。實驗(shíyàn)過程中要記錄的數(shù)據(jù)1.稱取的還原鐵粉的質(zhì)量2.剩余鐵粉殘渣(cánzhā)的質(zhì)量3.稱取的(NH4)2S04

固體的質(zhì)量3.最后所得FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體的質(zhì)量實驗結(jié)束時將記錄的數(shù)據(jù)交給老師檢查第十三頁，共14頁。思考題為什么要保持硫酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵銨溶液有較強的酸性？主要是因為硫酸亞鐵和硫酸亞鐵氨溶液中的亞鐵離子和氨根離子這兩種陽離子在水中很容易水解,而這樣的水解使得原溶液的成分發(fā)生了改變。亞鐵離子在水中水解的實質(zhì)是亞鐵離子和水電離出的氫氧根離子結(jié)合,生成少量的氫氧化亞鐵沉淀.使得溶液中氫離子的濃度大于氫氧根離子的濃度；氨根離子水解的實質(zhì)是氨根離子和氫氧根離子結(jié)合生成少量的一水合氨分子,使溶液中氫離子濃度增加。而實驗時向上述兩種溶液中加適量的3mol·L-1H2SO4溶液,增大其中氫離子的濃度,則可以抑