灰分的測(cè)定doc資料

灰分的測(cè)定1、灰分的概念食品在高溫（550~6000C）灼燒時(shí)，發(fā)生了一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。

食品的灰分與食品中原來(lái)存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同。一、概述2、粗灰分樣品在灰化時(shí)發(fā)生下列變化：

(1)水分、揮發(fā)元素如Cl、I、Pb等揮發(fā)散失P、S等以含氧酸的形式揮發(fā)散失使無(wú)機(jī)成分減少。

(2)某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無(wú)機(jī)成分增多。

從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）。3、灰分的分類（按溶解性分）

水溶性灰分－－反映可溶性的K，Na，Mg，Ca等的氧化物和鹽類的含量。

水不溶性灰分－－反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。

酸不溶性灰分－－反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。評(píng)判食品品質(zhì)無(wú)機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)要素之一，要正確評(píng)價(jià)某食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，無(wú)機(jī)鹽含量是一個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)。生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時(shí)，灰分是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。4、測(cè)定灰分的意義評(píng)判食品加工精度

面粉的加工精度：在面粉加工中，常以總灰分含量評(píng)定面粉等級(jí)。富強(qiáng)粉0.3~0.5%；標(biāo)準(zhǔn)粉為0.6~0.9%。判斷食品受污染的程度

某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過(guò)了正常范圍，說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過(guò)程中受到了污染。因此，測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度。

案例河南某地用黃豆粉為原料生產(chǎn)豆制品時(shí)，為了牟取暴利，加入某種礦物質(zhì)使生產(chǎn)出的偽劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，檢驗(yàn)人員經(jīng)初步燃燒試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)有大量的白色殘灰。

二、總灰分的測(cè)定1、原理

把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。素?zé)邵釄?/p>

優(yōu)點(diǎn)：耐高溫、耐酸、價(jià)格低廉；2、灰化容器——坩堝缺點(diǎn)：耐堿性差，當(dāng)灰化堿性食品時(shí)瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，難以得到恒重。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。坩堝分素?zé)邵釄?、鉑坩堝、石英坩堝等多種。鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫，可達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好；耐堿，耐HF,吸濕性小。

缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則。坩堝的替代品采用鋁箔杯作灰化容器，比較起來(lái)，它本身質(zhì)量輕，在550~6000C范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時(shí)冷卻效果好，且在一般溫度下沒(méi)有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時(shí)間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時(shí)間。通常奶粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、魚(yú)類及海產(chǎn)品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕點(diǎn)、牛乳等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。3、取樣量取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以燃燒后得到的灰分質(zhì)量為10-100mg來(lái)確定稱樣量。魚(yú)類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品≤5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤5250C；個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到6000C。4、灰化溫度一般為525~60000C

?；一臏囟冗^(guò)高或過(guò)低對(duì)測(cè)定有什么影響？思考題灰化溫度過(guò)高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低，則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)，不易灰化完全，也不利于除去過(guò)剩的堿（堿性食品）吸收的二氧化碳。因此，必須選擇合適的灰化溫度，在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)灰化一定時(shí)間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時(shí)間，取出后冷卻、稱重，再放入爐中灼燒，直至達(dá)恒重?；一吝_(dá)到恒重一般需2~5小時(shí)。5、灰化時(shí)間一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒重為止。

注意：對(duì)有些樣品，即使灰分完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色。如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留有碳?jí)K。對(duì)于難灰化的樣品可采取什么措施加速灰化？

思考題6、加速灰化的方法

（1）樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120~1300C烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化時(shí)，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重。

問(wèn)題：為使被包住的碳粒暴露出來(lái)，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰會(huì)使灰分重量減少，應(yīng)如何處理？為什么？

無(wú)灰濾紙它是一種定量濾紙，其灰分小于0.1mg，這個(gè)重量在分析天平上可忽略不計(jì)。什么是無(wú)灰濾紙？操作：以無(wú)灰濾紙擦玻棒，將殘留物邊同濾紙置坩堝中，在150~200℃烘干再灼燒（2）添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過(guò)氧化氫、碳酸銨，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量。（3）添加過(guò)氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。7、總灰分的測(cè)定方法

恒重取出入干燥器冷卻

30分鐘結(jié)果計(jì)算不恒重灰化1小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備稱樣品接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿?000-4000W，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。電加熱管式（分1、2、3段），少量樣品方便。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。高溫爐（馬福爐）的準(zhǔn)備

瓷坩堝的準(zhǔn)備將坩堝用鹽酸（1：4）煮1~2小時(shí)，洗凈晾干；用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫(xiě)上編號(hào)；置于規(guī)定溫度（5500C）高溫爐中灼燒1小時(shí)；移至爐口冷卻到2000C左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重；再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過(guò)0.5mg）。樣品預(yù)處理谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)；防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出；減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。炭化樣品炭化后，把坩堝移入已設(shè)規(guī)定溫度500~5500C

的高溫爐爐口處，慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門?；一?00~5500C灼燒一定時(shí)間至灰中無(wú)碳粒存在；冷卻至2000C

左右，打開(kāi)爐門，將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫；準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。

結(jié)果計(jì)算

m1—空坩堝質(zhì)量，gm2—樣品+空坩堝質(zhì)量，gm3—?dú)埢?空坩堝質(zhì)量，gB—空白試驗(yàn)殘灰重，g×100%灰分=×100%如有空白試驗(yàn)為將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25ml熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)堅(jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。

m4—不溶性灰分+原坩堝質(zhì)量gm1—原坩堝質(zhì)量gm2—樣品+原坩堝質(zhì)量g計(jì)算：水不溶性灰分=×100%三、水溶性和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分％=總灰分％-水不溶性灰分％四、酸不溶性灰分的測(cè)定取總灰分的殘留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。計(jì)算:

酸不溶性灰分％=×100%m5—酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量m1—原坩堝質(zhì)量m2—樣品+原坩堝質(zhì)量作業(yè)題1、現(xiàn)要測(cè)定某種奶粉的灰分含量，稱取樣品3.9760g，置于干燥恒重為45.3585g的瓷坩堝中，小心炭化完畢，再于600℃的高溫爐中灰化5小時(shí)后，置于干燥器內(nèi)冷卻稱重為45.3841g;重新置于600℃高溫爐中灰化1小時(shí),完畢