項目三 粗鹽中鈣、鎂離子含量的檢測

項目三粗鹽中鈣、鎂離子含量的檢測一、 目的學習EDTA標準滴定溶液的配制和標定方法；掌握配位滴定法測定粗鹽中鈣、鎂離子含量的原理；了解配位滴定的特點。二、 原理EDTA是乙二胺四乙酸二鈉的簡稱，以氧化鋅為基準試劑，銘黑T或二甲酚橙為指示劑，在pH=10的NH3-NH4C1緩沖溶液中，以銘黑T為指示，直接標定。Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+（藍色）（紅色）當滴入EDTA時，溶液中游離的Zn2+首先與EDTA陰離子絡合。Zn2++HY2-=ZnY2-+2H+2此時，溶液仍為紅色，到達化學計量點附近時，EDTA陰離子奪取ZnIn-配位化合物中的Zn2+，釋放出指示劑，從而引起溶液顏色的變化，溶液呈指示劑的藍色，即為終點。根據Zn的量和消耗的EDTA標準滴定溶液的體積即可求得EDTA標準滴定溶液的物質的量濃度或滴定度。用EDTA配位滴定法測定水中鈣鎂離子總量是一個準確而又快速的方法，它是在pH=10的NH3-NH4C1緩沖溶液中，以銘黑T為指示劑，用EDTA直接滴定水中的Ca2+和Mg2+。pH=10時，Ca2+和Mg2+與EDTA生成無色配位化合物，銘黑T則與Ca2+和Mg2+生成紅色配位化合物，從它們的配合物的lgK穩(wěn)值來看，lgKCaIn-<lgKMgIn-，當溶液中加入銘黑T指示劑時，銘黑T先與Mg2+生成MgIn-，溶液呈紅色，反應如下：Mg2++HIn2-=MgIn-+H+（藍色）（紅色）由于lgKCaY2->lgKMgY2-，用EDTA滴定時，EDTA首先和溶液中的Ca2+配位，然后再與Mg2+配位。到達化學計量點時，由于lgKMgY2->lgKMgIn-，稍過量的EDTA將奪取MgIn-中的Mg2+，使指示劑釋放出來，顯示指示劑的純藍色，從而指示終點的到達。反應如下：MgIn-+H2Y2-=MgY2-+HIn2-+H+（紅色）（藍色）（紅色）（藍色）也可控制溶液pH值使Mg2+轉化為氫氧化鎂沉淀后，單獨測定Ca2+含量，利用差減法計算出Mg2+含量。三、 儀器和試劑主要儀器及用具50mL滴定管、250mL容量瓶、500mL錐形瓶、燒杯、25.00mL移液管主要試藥與試液粗鹽（使用水分測定后的粗鹽，若顆粒較大需用研缽研碎成粉末）、乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液（0.01mol/L）、紫尿酸銨混合指示劑（2%）、氫氧化鈉溶液（80g/L）、氨緩沖溶液、銘黑T混合指示劑、去離子水紫尿酸銨混合指示劑（2%）：取10g干燥氯化鈉及0.2g紫尿酸銨于玻璃乳釋中混合，研細，貯于棕色小廣口瓶中備用。氨-氯化銨緩沖溶液：取20g氯化銨溶于300mL水中，加100mL氨水，再加水稀釋至1000mL，貯于棕色小廣口瓶中。格黑T混合指示劑（1%）：取10g干燥氯化鈉研細，加0.1g銘黑T于玻璃乳缽中，混合研細，貯于棕色小廣口瓶中備用。氫氧化鈉溶液（80g/L）:取8g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。鹽酸溶液（1+2）:取50mL濃鹽酸溶于水并稀釋至150mL。四、 操作步驟制備氧化鋅標準溶液（0.01mol/L）：準確稱取0.25g于800°C灼燒至恒重的基準氧化鋅（精確到0.0001g），置于150mL燒杯中，用少量水潤濕，滴加（1+2）鹽酸溶液（約2.5ml）至全部溶解。移入250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。c （mol-L-1）= ^2^° Zn2+ MZnOx250.0x10-3制備EDTA標準滴定溶液（0.01mol?L-1）：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y-2H2O）1.2g，加入300mL水，加熱使之溶解，冷卻后搖勻，如混濁應過濾后使用。貯存于棕色試劑瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸，貼上標簽。制備粗鹽待測溶液：準確稱?。ㄊ褂秒娮犹炱剑?2.5g（此數值僅表示稱取質量范圍，即稱取質量數值在12.5X（1±5%）范圍內）粗鹽，轉入燒杯中用150mL去離子水溶解，溶解后轉移到250mL容量瓶中，每次用30mL去離子水清洗燒杯3次，清洗液也轉移到250mL容量瓶中，加去離子水到容量瓶刻線，定容后搖勻。EDTA標準滴定溶液的標定：用清洗干凈的移液管從容量瓶中吸取25.00mL氧化鋅標準溶液于250mL錐形瓶中，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液及4滴銘黑T指示劑（1%），用配好的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為止。相同條件下平行測定三次。cEDTA(moLL-cEDTA(moLL-1)=c2+x25.00x10-3V.EDTAx10-3粗鹽中鈣、鎂離子含量的測定：用移液管吸取25.00mL粗鹽待測溶液，置于250mL錐形瓶中。加入2mL氫氧化鈉溶液（80g/L）及約5mg紫尿酸銨混合指示劑（2%）（也可加入80mg鈣指示劑粉末或3-4滴鈣指示劑溶液代替），攪拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，至溶液由紅色變成藍紫色為止，記錄消耗EDTA標準滴定溶液毫升數V1。再用移液管吸取25.00mL粗鹽待測溶液，置于250mL錐形瓶中，加5mL氨緩沖溶液及約5mg銘黑T混合指示劑，攪拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，至溶液由酒石紅色變?yōu)榱了{色為止。記錄消耗EDTA標準滴定溶液毫升數V2。五、數據處理與結果計算④(%)=Ca2④(%)=Ca2+CEDTAXVx10-3XM―125.00Cam粗鹽X2500①(%)=Mg2+cX(V—V)X10-3XM■^D^A 2~~^25:00 Mg①(%)=Mg2+m粗鹽X250.0氣+一樣品中鈣的含量，質量分數;〃帽+一樣品中鎂的含量，質量分數；V1一滴定鈣離子消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL；V2一滴定鈣鎂離子總量消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液的體積，mL；cEDTA一乙二