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電子顯微鏡ElectronMicroscopy電子顯微鏡ElectronMicroscopy1電子顯微鏡透射電子顯微鏡TEMTEM構(gòu)造TEM制樣薄膜制備染色技術(shù)復(fù)型技術(shù)TEM應(yīng)用實(shí)例HIPS結(jié)構(gòu)探測(cè)相形態(tài)結(jié)構(gòu)表征掃描電子顯微鏡SEMSEM構(gòu)造SEM制樣SEM應(yīng)用實(shí)例相結(jié)構(gòu)表征形貌觀察兩相粘合狀態(tài)考察電子顯微鏡透射電子顯微鏡TEM掃描電子顯微鏡SEM2引言光波經(jīng)由透鏡折射到像平面上會(huì)與周圍區(qū)域的光波發(fā)生干涉現(xiàn)象(衍射)。這使得物點(diǎn)經(jīng)過透鏡成的像在像平面上不再是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)Airy亮斑。引言光波經(jīng)由透鏡折射到像平面上會(huì)與周圍區(qū)域的光波發(fā)生干涉現(xiàn)象3顯微技術(shù)分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率。由于受到光衍射的限制,光學(xué)顯微鏡的極限分辨率為0.2m左右。為了得到分辨率更高的顯微鏡,就必須采用波長(zhǎng)更短的波。顯微技術(shù)分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑4電磁波譜電磁波譜5波源選擇除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長(zhǎng),而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì),所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子顯微鏡。加速電壓U/KV電子波波長(zhǎng)λ/nm加速電壓U/KV電子波波長(zhǎng)λ/nm200.008592000.002511000.0037110000.00087波源選擇除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長(zhǎng),而6電子顯微鏡用電子束代替可見光,用靜電透鏡或電磁透鏡代替玻璃透鏡可制成電子顯微鏡(ElectronMicroscope,EM),其極限分辨率可達(dá)1nm甚至更小。電子顯微鏡用電子束代替可見光,用靜電透鏡或電磁透鏡代替玻璃透7電子與樣品的相互作用[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.7]電子與樣品的相互作用[TransmissionElectr8特征電子(1)透射電子入射電子穿過樣品而與其無相互作用,則形成直接透射電子。(2)散射電子入射電子穿透到離核很近的地方被反射,反射角的大小取決于入射電子的能量及離核的距離,因而實(shí)際上任何方向都有散射。(3)二次電子入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子,把它激發(fā)出來,形成二次電子。特征電子(1)透射電子9用于TEM&SEM成像的電子透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,TEM)用直接透射電子以及彈性或非彈性散射的透射電子成像。掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)用背景散射電子和二次電子成像。用于TEM&SEM成像的電子透射電子顯微鏡(Transm10電子顯微鏡課件11透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM透射電子顯微鏡TransmissionElectronM12TEM構(gòu)造TEM的基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由電子槍、物鏡和投影鏡三部分組成。[ElectronMicroscopyofPolymers,pp.29&30]TEM構(gòu)造TEM的基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由電子槍、物13電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。用靜電場(chǎng)構(gòu)成的透鏡稱為靜電透鏡;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡稱之電磁透鏡。電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)14TEM制樣供TEM觀察的樣品既小又薄,可觀察的最大尺度不超過1mm左右。在常用的50~100kV的加速電壓下,樣品的厚度一般應(yīng)小于100nm。較厚的樣品會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的非彈性散射,因色差而影響圖像質(zhì)量,過薄的樣品沒有足夠的襯度也不行。TEM制樣供TEM觀察的樣品既小又薄,可觀察的最大尺度不超過15薄膜樣品制備用于TEM測(cè)試的薄膜試樣制備方法有溶液澆注和超薄切片等。[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.176]薄膜樣品制備用于TEM測(cè)試的薄膜試樣制備方法有溶液澆注和超薄16載樣銅網(wǎng)和支持膜TEM測(cè)試時(shí),樣品是在載在金屬網(wǎng)上使用的,當(dāng)樣品比金屬網(wǎng)眼小時(shí)還必須有透明的支持膜。載樣銅網(wǎng)和支持膜TEM測(cè)試時(shí),樣品是在載在金屬網(wǎng)上使用的,當(dāng)17載樣銅網(wǎng)金屬網(wǎng)的材質(zhì)一般用銅,因而稱為銅網(wǎng)。銅網(wǎng)很小,一般直徑為2~3mm,厚度為20~100m的圓形。纖維、薄膜、切片等可直接安放在銅網(wǎng)上。[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.175]載樣銅網(wǎng)金屬網(wǎng)的材質(zhì)一般用銅,因而稱為銅網(wǎng)。銅網(wǎng)很小,一般直18支持膜對(duì)于很小的切片、顆粒、聚合物單晶、乳膠粒等細(xì)小的材料就不能直接安放,而必須有支持膜支撐。支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳補(bǔ)強(qiáng)塑料膜和微柵膜等。支持膜對(duì)于很小的切片、顆粒、聚合物單晶、乳膠粒等細(xì)小的材料就19染色技術(shù)在TEM中襯度是由于結(jié)構(gòu)中存在電子密度差異的結(jié)果,但由于多數(shù)聚合物是由C、H等低原子序數(shù)的元素組成,電子密度差別很小,加上樣品很薄,所以聚合物試樣的反差很小。染色可用于增加反差,所謂染色是指給特定的結(jié)構(gòu)引入重原子而改變襯度的方法。染色技術(shù)在TEM中襯度是由于結(jié)構(gòu)中存在電子密度差異的結(jié)果,但20常用染色劑常用的染色劑有四氧化鋨、四氧化釕、三氟乙酸汞、磷鎢酸、碘、氯磺酸和硫化銀等。其中四氧化鋨廣泛應(yīng)用于含不飽和雙鍵的聚合物染色,染色反應(yīng)如下。用四氧化鋨染色的實(shí)施方法有溶液浸泡和蒸氣熏蒸兩種。常用染色劑常用的染色劑有四氧化鋨、四氧化釕、三氟乙酸汞、磷鎢21復(fù)型技術(shù)TEM不能直接觀察塊狀試樣,因此,必須采用復(fù)型技術(shù)。復(fù)型技術(shù)的原理是將固體的表面形貌用薄膜復(fù)印下來,這種薄膜能夠用TEM觀察。常用的復(fù)型技術(shù)主要有一級(jí)復(fù)型法和二級(jí)復(fù)型法兩種。復(fù)型技術(shù)TEM不能直接觀察塊狀試樣,因此,必須采用復(fù)型技術(shù)。22復(fù)型方法(1)一級(jí)復(fù)型法用復(fù)型材料直接沉積在試樣的表面上,然后將二者分離。(2)二級(jí)復(fù)型法先用塑性材料制備試樣表面的初級(jí)復(fù)型,再用質(zhì)密的復(fù)型材料覆蓋初級(jí)復(fù)型的表面,然后將二者分離。復(fù)型方法(1)一級(jí)復(fù)型法23TEM應(yīng)用TEM在聚合物分析表征中主要用于內(nèi)部細(xì)微形態(tài)、微孔大小分布、復(fù)合材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)和分子量分布等。TEM應(yīng)用TEM在聚合物分析表征中主要用于內(nèi)部細(xì)微形態(tài)、微孔24TEM應(yīng)用實(shí)例之單晶形態(tài)觀察聚乙烯單晶的TEM照片(左圖)和AFM照片(下圖)[PolymerMicroscopy,3rdEdition,p.136]TEM應(yīng)用實(shí)例之單晶形態(tài)觀察聚乙烯單晶的TEM照片(左圖)和25TEM應(yīng)用實(shí)例之HIPS結(jié)構(gòu)探測(cè)HIPS的制備通常是在PS基體中引入韌性的橡膠,HIPS具有兩相結(jié)構(gòu),橡膠以微粒狀分散于連續(xù)的的塑料相中。ElectronMicroscopyofPolymers,p.354TEM應(yīng)用實(shí)例之HIPS結(jié)構(gòu)探測(cè)HIPS的制備通常是在PS基26TEM應(yīng)用實(shí)例之相形態(tài)結(jié)構(gòu)表征不同組成的PMMA/PS共混體系的相結(jié)構(gòu)TEM應(yīng)用實(shí)例之相形態(tài)結(jié)構(gòu)表征不同組成的PMMA/PS共混體27TEM應(yīng)用實(shí)例之纖維尺寸統(tǒng)計(jì)[MicroscopyTechniquesforMaterialsScience,pp.214&219]TEM應(yīng)用實(shí)例之纖維尺寸統(tǒng)計(jì)[MicroscopyTech28掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicroscope,SEM掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicro29SEM構(gòu)造由于SEM是用二次電子和背景散射電子成像,因此,在儀器構(gòu)造上(主要是檢測(cè)系統(tǒng))與TEM有很大的差別。SEM構(gòu)造由于SEM是用二次電子和背景散射電子成像,因此,在30SEM實(shí)物照片SEM實(shí)物照片31SEM制樣SEM制樣比較簡(jiǎn)單,一般將樣品直接用雙面膠粘在鋁質(zhì)樣品座上即可。若樣品為不良導(dǎo)體,SEM觀察時(shí)表面會(huì)積累電荷,降低觀察效果,因此需要將其表面噴鍍一層厚度約為10-50nm的導(dǎo)電材料。另外,利用蝕刻除去一部分結(jié)構(gòu),可突出感興趣的結(jié)構(gòu)。主要的蝕刻方法有溶劑蝕刻、酸蝕刻和等離子蝕刻。SEM制樣SEM制樣比較簡(jiǎn)單,一般將樣品直接用雙面膠粘在鋁質(zhì)32SEM應(yīng)用實(shí)例之相結(jié)構(gòu)表征雙連續(xù)相-組成為50/50的PP/LDPE海島相-組成為30/70的PP/LDPESEM應(yīng)用實(shí)例之相結(jié)構(gòu)表征雙連續(xù)相-組成為50/50的PP/33SEM應(yīng)用實(shí)例之形貌觀察包覆型“海-島”相結(jié)構(gòu)“海-島”相結(jié)構(gòu)表征[MultiphasePolymer-BasedMaterials,pp.7&8]SEM應(yīng)用實(shí)例之形貌觀察包覆型“海-島”相結(jié)構(gòu)“海-島”相結(jié)34SEM應(yīng)用實(shí)例之兩相粘合狀態(tài)考察[OrganicChemistryandPhysicalChemistryofPolymers,p.135]SEM應(yīng)用實(shí)例之兩相粘合狀態(tài)考察[OrganicChemi35SEM應(yīng)用實(shí)例之復(fù)合相粘合考察玻纖增強(qiáng)PP的復(fù)合相粘合考察ElectronMicroscopyofPolymers,p.414SEM應(yīng)用實(shí)例之復(fù)合相粘合考察玻纖增強(qiáng)PP的復(fù)合相粘合考察E361、機(jī)遇對(duì)于有準(zhǔn)備的頭腦有特別的親和力。2、不求與人相比,但求超越自己,要哭就哭出激動(dòng)的淚水,要笑就笑出成長(zhǎng)的性格!3、在你內(nèi)心深處,還有無窮的潛力,有一天當(dāng)你回首看時(shí),你就會(huì)知道這絕對(duì)是真的。4、無論你覺得自己多么的了不起,也永遠(yuǎn)有人比你更強(qiáng);無論你覺得自己多么的不幸,永遠(yuǎn)有人比你更加不幸。5、不要浪費(fèi)你的生命,在你一定會(huì)后悔的地方上。6、放棄該放棄的是無奈,放棄不該放棄的是無能;不放棄該放棄的是無知,不放棄不該放棄的是執(zhí)著。7、不要輕易用過去來衡量生活的幸與不幸!每個(gè)人的生命都是可以綻放美麗的,只要你珍惜。8、千萬別迷戀網(wǎng)絡(luò)游戲,要玩就玩好人生這場(chǎng)大游戲。9、過錯(cuò)是暫時(shí)的遺憾,而錯(cuò)過則是永遠(yuǎn)的遺憾!10、人生是個(gè)圓,有的人走了一輩子也沒有走出命運(yùn)畫出的圓圈,其實(shí),圓上的每一個(gè)點(diǎn)都有一條騰飛的切線。11、沒有壓力的生活就會(huì)空虛;沒有壓力的青春就會(huì)枯萎;沒有壓力的生命就會(huì)黯淡。12、我以為挫折、磨難是鍛煉意志、增強(qiáng)能力的好機(jī)會(huì)?!u韜奮13、你不能左右天氣,但可以改變心情。你不能改變?nèi)菝玻梢哉莆兆约?。你不能預(yù)見明天,但可以珍惜今天。14、我們總是對(duì)陌生人太客氣,而對(duì)親密的人太苛刻。15、人之所以痛苦,在于追求錯(cuò)誤的東西。16、知道自己要干什么,夜深人靜,問問自己,將來的打算,并朝著那個(gè)方向去實(shí)現(xiàn)。而不是無所事事和做一些無謂的事。17、逆境是成長(zhǎng)必經(jīng)的過程,能勇于接受逆境的人,生命就會(huì)日漸的茁壯。18、哪里有天才,我是把別人喝咖啡的功夫,都用在工作上的?!斞?9、所謂天才,那就是假話,勤奮的工作才是實(shí)在的?!獝鄣仙?0、做一個(gè)決定,并不難,難的是付諸行動(dòng),并且堅(jiān)持到底。21、不要因?yàn)樽约哼€年輕,用健康去換去金錢,等到老了,才明白金錢卻換不來健康。22、如果你不給自己煩惱,別人也永遠(yuǎn)不可能給你煩惱,煩惱都是自己內(nèi)心制造的。23、命運(yùn)負(fù)責(zé)洗牌,但是玩牌的是我們自己!24、再長(zhǎng)的路,一步步也能走完,再短的路,不邁開雙腳也無法到達(dá)。25、成功,往往住在失敗的隔壁!26、大多數(shù)人想要改造這個(gè)世界,但卻罕有人想改造自己。27、人生是一場(chǎng)旅行,在乎的不是目的地,是沿途的風(fēng)景以及看風(fēng)景的心情。28、偉大的事業(yè)不是靠力氣、速度和身體的敏捷完成的,而是靠性格、意志和知識(shí)的力量完成的。29、人生最大的喜悅是每個(gè)人都說你做不到,你卻完成它了!30、在實(shí)現(xiàn)理想的路途中,必須排除一切干擾,特別是要看清那些美麗的誘惑。31、激情,這是鼓滿船帆的風(fēng)。風(fēng)有時(shí)會(huì)把船帆吹斷;但沒有風(fēng),帆船就不能航行。32、滴水穿石不是靠力,而是因?yàn)椴簧釙円埂?3、忍別人所不能忍的痛,吃別人所別人所不能吃的苦,是為了收獲得不到的收獲。34、時(shí)間是個(gè)常數(shù),但也是個(gè)變數(shù)。勤奮的人無窮多,懶惰的人無窮少。——字嚴(yán)35、不同的信念,決定不同的命運(yùn)!36、只有你學(xué)會(huì)把自己已有的成績(jī)都?xì)w零,才能騰出空間去接納更多的新東西,如此才能使自己不斷的超越自己。37、突破心理障礙,才能超越自己。38、人不怕走在黑夜里,就怕心中沒有陽光。9、過錯(cuò)是暫時(shí)的遺憾,而錯(cuò)過則是永遠(yuǎn)的遺憾!10、人生是個(gè)圓,有的人走了一輩子也沒有走出命運(yùn)畫出的圓圈,其實(shí),圓上的每一個(gè)點(diǎn)都有一條騰飛的切線。11、沒有壓力的生活就會(huì)空虛;沒有壓力的青春就會(huì)枯萎;沒有壓力的生命就會(huì)黯淡。12、我以為挫折、磨難是鍛煉意志、增強(qiáng)能力的好機(jī)會(huì)?!u韜奮13、你不能左右天氣,但可以改變心情。你不能改變?nèi)菝?,但可以掌握自己。你不能預(yù)見明天,但可以珍惜今天。14、我們總是對(duì)陌生人太客氣,而對(duì)親密的人太苛刻。39、生命里最重要的事情是要有個(gè)遠(yuǎn)大的目標(biāo),并借助才能與堅(jiān)毅來完成它。——歌德40、工作中,你要把每一件小事都和遠(yuǎn)大的固定的目標(biāo)結(jié)合起來。41、大部分人往往對(duì)已經(jīng)失去的機(jī)遇捶胸頓足,卻對(duì)眼前的機(jī)遇熟視無睹20、對(duì)所學(xué)知識(shí)內(nèi)容的興趣可能成為學(xué)習(xí)動(dòng)機(jī)?!澘品?/p>
21、游手好閑地學(xué)習(xí),并不比學(xué)習(xí)游手好閑好?!s翰·貝勒斯
22、讀史使人明智,讀詩使人靈秀,數(shù)學(xué)使人周密,自然哲學(xué)使人精邃,倫理學(xué)使人莊重,邏輯學(xué)使人善辯?!喔?/p>
23、我們?cè)谖覀兊膭趧?dòng)過程中學(xué)習(xí)思考,勞動(dòng)的結(jié)果,我們認(rèn)識(shí)了世界的奧妙,于是我們就真正來改變生活了?!郀柣?/p>
24、我們要振作精神,下苦功學(xué)習(xí)。下苦功,三個(gè)字,一個(gè)叫下,一個(gè)叫苦,一個(gè)叫功,一定要振作精神,下苦功。——毛澤東
25、我學(xué)習(xí)了一生,現(xiàn)在我還在學(xué)習(xí),而將來,只要我還有精力,我還要學(xué)習(xí)下去?!?jiǎng)e林斯基1、機(jī)遇對(duì)于有準(zhǔn)備的頭腦有特別的親和力。37電子顯微鏡ElectronMicroscopy電子顯微鏡ElectronMicroscopy38電子顯微鏡透射電子顯微鏡TEMTEM構(gòu)造TEM制樣薄膜制備染色技術(shù)復(fù)型技術(shù)TEM應(yīng)用實(shí)例HIPS結(jié)構(gòu)探測(cè)相形態(tài)結(jié)構(gòu)表征掃描電子顯微鏡SEMSEM構(gòu)造SEM制樣SEM應(yīng)用實(shí)例相結(jié)構(gòu)表征形貌觀察兩相粘合狀態(tài)考察電子顯微鏡透射電子顯微鏡TEM掃描電子顯微鏡SEM39引言光波經(jīng)由透鏡折射到像平面上會(huì)與周圍區(qū)域的光波發(fā)生干涉現(xiàn)象(衍射)。這使得物點(diǎn)經(jīng)過透鏡成的像在像平面上不再是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)Airy亮斑。引言光波經(jīng)由透鏡折射到像平面上會(huì)與周圍區(qū)域的光波發(fā)生干涉現(xiàn)象40顯微技術(shù)分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率。由于受到光衍射的限制,光學(xué)顯微鏡的極限分辨率為0.2m左右。為了得到分辨率更高的顯微鏡,就必須采用波長(zhǎng)更短的波。顯微技術(shù)分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑41電磁波譜電磁波譜42波源選擇除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長(zhǎng),而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì),所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子顯微鏡。加速電壓U/KV電子波波長(zhǎng)λ/nm加速電壓U/KV電子波波長(zhǎng)λ/nm200.008592000.002511000.0037110000.00087波源選擇除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長(zhǎng),而43電子顯微鏡用電子束代替可見光,用靜電透鏡或電磁透鏡代替玻璃透鏡可制成電子顯微鏡(ElectronMicroscope,EM),其極限分辨率可達(dá)1nm甚至更小。電子顯微鏡用電子束代替可見光,用靜電透鏡或電磁透鏡代替玻璃透44電子與樣品的相互作用[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.7]電子與樣品的相互作用[TransmissionElectr45特征電子(1)透射電子入射電子穿過樣品而與其無相互作用,則形成直接透射電子。(2)散射電子入射電子穿透到離核很近的地方被反射,反射角的大小取決于入射電子的能量及離核的距離,因而實(shí)際上任何方向都有散射。(3)二次電子入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子,把它激發(fā)出來,形成二次電子。特征電子(1)透射電子46用于TEM&SEM成像的電子透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,TEM)用直接透射電子以及彈性或非彈性散射的透射電子成像。掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)用背景散射電子和二次電子成像。用于TEM&SEM成像的電子透射電子顯微鏡(Transm47電子顯微鏡課件48透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM透射電子顯微鏡TransmissionElectronM49TEM構(gòu)造TEM的基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由電子槍、物鏡和投影鏡三部分組成。[ElectronMicroscopyofPolymers,pp.29&30]TEM構(gòu)造TEM的基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由電子槍、物50電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。用靜電場(chǎng)構(gòu)成的透鏡稱為靜電透鏡;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡稱之電磁透鏡。電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)51TEM制樣供TEM觀察的樣品既小又薄,可觀察的最大尺度不超過1mm左右。在常用的50~100kV的加速電壓下,樣品的厚度一般應(yīng)小于100nm。較厚的樣品會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的非彈性散射,因色差而影響圖像質(zhì)量,過薄的樣品沒有足夠的襯度也不行。TEM制樣供TEM觀察的樣品既小又薄,可觀察的最大尺度不超過52薄膜樣品制備用于TEM測(cè)試的薄膜試樣制備方法有溶液澆注和超薄切片等。[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.176]薄膜樣品制備用于TEM測(cè)試的薄膜試樣制備方法有溶液澆注和超薄53載樣銅網(wǎng)和支持膜TEM測(cè)試時(shí),樣品是在載在金屬網(wǎng)上使用的,當(dāng)樣品比金屬網(wǎng)眼小時(shí)還必須有透明的支持膜。載樣銅網(wǎng)和支持膜TEM測(cè)試時(shí),樣品是在載在金屬網(wǎng)上使用的,當(dāng)54載樣銅網(wǎng)金屬網(wǎng)的材質(zhì)一般用銅,因而稱為銅網(wǎng)。銅網(wǎng)很小,一般直徑為2~3mm,厚度為20~100m的圓形。纖維、薄膜、切片等可直接安放在銅網(wǎng)上。[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.175]載樣銅網(wǎng)金屬網(wǎng)的材質(zhì)一般用銅,因而稱為銅網(wǎng)。銅網(wǎng)很小,一般直55支持膜對(duì)于很小的切片、顆粒、聚合物單晶、乳膠粒等細(xì)小的材料就不能直接安放,而必須有支持膜支撐。支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳補(bǔ)強(qiáng)塑料膜和微柵膜等。支持膜對(duì)于很小的切片、顆粒、聚合物單晶、乳膠粒等細(xì)小的材料就56染色技術(shù)在TEM中襯度是由于結(jié)構(gòu)中存在電子密度差異的結(jié)果,但由于多數(shù)聚合物是由C、H等低原子序數(shù)的元素組成,電子密度差別很小,加上樣品很薄,所以聚合物試樣的反差很小。染色可用于增加反差,所謂染色是指給特定的結(jié)構(gòu)引入重原子而改變襯度的方法。染色技術(shù)在TEM中襯度是由于結(jié)構(gòu)中存在電子密度差異的結(jié)果,但57常用染色劑常用的染色劑有四氧化鋨、四氧化釕、三氟乙酸汞、磷鎢酸、碘、氯磺酸和硫化銀等。其中四氧化鋨廣泛應(yīng)用于含不飽和雙鍵的聚合物染色,染色反應(yīng)如下。用四氧化鋨染色的實(shí)施方法有溶液浸泡和蒸氣熏蒸兩種。常用染色劑常用的染色劑有四氧化鋨、四氧化釕、三氟乙酸汞、磷鎢58復(fù)型技術(shù)TEM不能直接觀察塊狀試樣,因此,必須采用復(fù)型技術(shù)。復(fù)型技術(shù)的原理是將固體的表面形貌用薄膜復(fù)印下來,這種薄膜能夠用TEM觀察。常用的復(fù)型技術(shù)主要有一級(jí)復(fù)型法和二級(jí)復(fù)型法兩種。復(fù)型技術(shù)TEM不能直接觀察塊狀試樣,因此,必須采用復(fù)型技術(shù)。59復(fù)型方法(1)一級(jí)復(fù)型法用復(fù)型材料直接沉積在試樣的表面上,然后將二者分離。(2)二級(jí)復(fù)型法先用塑性材料制備試樣表面的初級(jí)復(fù)型,再用質(zhì)密的復(fù)型材料覆蓋初級(jí)復(fù)型的表面,然后將二者分離。復(fù)型方法(1)一級(jí)復(fù)型法60TEM應(yīng)用TEM在聚合物分析表征中主要用于內(nèi)部細(xì)微形態(tài)、微孔大小分布、復(fù)合材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)和分子量分布等。TEM應(yīng)用TEM在聚合物分析表征中主要用于內(nèi)部細(xì)微形態(tài)、微孔61TEM應(yīng)用實(shí)例之單晶形態(tài)觀察聚乙烯單晶的TEM照片(左圖)和AFM照片(下圖)[PolymerMicroscopy,3rdEdition,p.136]TEM應(yīng)用實(shí)例之單晶形態(tài)觀察聚乙烯單晶的TEM照片(左圖)和62TEM應(yīng)用實(shí)例之HIPS結(jié)構(gòu)探測(cè)HIPS的制備通常是在PS基體中引入韌性的橡膠,HIPS具有兩相結(jié)構(gòu),橡膠以微粒狀分散于連續(xù)的的塑料相中。ElectronMicroscopyofPolymers,p.354TEM應(yīng)用實(shí)例之HIPS結(jié)構(gòu)探測(cè)HIPS的制備通常是在PS基63TEM應(yīng)用實(shí)例之相形態(tài)結(jié)構(gòu)表征不同組成的PMMA/PS共混體系的相結(jié)構(gòu)TEM應(yīng)用實(shí)例之相形態(tài)結(jié)構(gòu)表征不同組成的PMMA/PS共混體64TEM應(yīng)用實(shí)例之纖維尺寸統(tǒng)計(jì)[MicroscopyTechniquesforMaterialsScience,pp.214&219]TEM應(yīng)用實(shí)例之纖維尺寸統(tǒng)計(jì)[MicroscopyTech65掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicroscope,SEM掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicro66SEM構(gòu)造由于SEM是用二次電子和背景散射電子成像,因此,在儀器構(gòu)造上(主要是檢測(cè)系統(tǒng))與TEM有很大的差別。SEM構(gòu)造由于SEM是用二次電子和背景散射電子成像,因此,在67SEM實(shí)物照片SEM實(shí)物照片68SEM制樣SEM制樣比較簡(jiǎn)單,一般將樣品直接用雙面膠粘在鋁質(zhì)樣品座上即可。若樣品為不良導(dǎo)體,SEM觀察時(shí)表面會(huì)積累電荷,降低觀察效果,因此需要將其表面噴鍍一層厚度約為10-50nm的導(dǎo)電材料。另外,利用蝕刻除去一部分結(jié)構(gòu),可突出感興趣的結(jié)構(gòu)。主要的蝕刻方法有溶劑蝕刻、酸蝕刻和等離子蝕刻。SEM制樣SEM制樣比較簡(jiǎn)單,一般將樣品直接用雙面膠粘在鋁質(zhì)69SEM應(yīng)用實(shí)例之相結(jié)構(gòu)表征雙連續(xù)相-組成為50/50的PP/LDPE海島相-組成為30/70的PP/LDPESEM應(yīng)用實(shí)例之相結(jié)構(gòu)表征雙連續(xù)相-組成為50/50的PP/70SEM應(yīng)用實(shí)例之形貌觀察包覆型“海-島”相結(jié)構(gòu)“海-島”相結(jié)構(gòu)表征[MultiphasePolymer-BasedMaterials,pp.7&8]SEM應(yīng)用實(shí)例之形貌觀察包覆型“海-島”相結(jié)構(gòu)“海-島”相結(jié)71SEM應(yīng)用實(shí)例之兩相粘合狀態(tài)考察[OrganicChemistryandPhysicalChemistryofPolymers,p.135]SEM應(yīng)用實(shí)例之兩相粘合狀態(tài)考察[OrganicChemi72SEM應(yīng)用實(shí)例之復(fù)合相粘合考察玻纖增強(qiáng)PP的復(fù)合相粘合考察ElectronMicroscopyofPolymers,p.414SEM應(yīng)用實(shí)例之復(fù)合相粘合考察玻纖增強(qiáng)PP的復(fù)合相粘合考察E731、機(jī)遇對(duì)于有準(zhǔn)備的頭腦有特別的親和力。2、不求與人相比,但求超越自己,要哭就哭出激動(dòng)的淚水,要笑就笑出成長(zhǎng)的性格!3、在你內(nèi)心深處,還有無窮的潛力,有一天當(dāng)你回首看時(shí),你就會(huì)知道這絕對(duì)是真的。4、無論你覺得自己多么的了不起,也永遠(yuǎn)有人比你更強(qiáng);無論你覺得自己多么的不幸,永遠(yuǎn)有人比你更加不幸。5、不要浪費(fèi)你的生命,在你一定會(huì)后悔的地方上。6、放棄該放棄的是無奈,放棄不該放棄的是無能;不放棄該放棄的是無知,不放棄不該放棄的是執(zhí)著。7、不要輕易用過去來衡量生活的幸與不幸!每個(gè)人的生命都是可以綻放美麗的,只要你珍惜。8、千萬別迷戀網(wǎng)絡(luò)游戲,要玩就玩好人生這場(chǎng)大游戲。9、過錯(cuò)是暫時(shí)的遺憾,而錯(cuò)過則是永遠(yuǎn)的遺憾!10、人生是個(gè)圓,有的人走了一輩子也沒有走出命運(yùn)畫出的圓圈,其實(shí),圓上的每一個(gè)點(diǎn)都有一條騰飛的切線。11、沒有壓力的生活就會(huì)空虛;沒有壓力的青春就會(huì)枯萎;沒有壓力的生命就會(huì)黯淡。12、我以為挫折、磨難是鍛煉意志、增強(qiáng)能力的好機(jī)會(huì)。——鄒韜奮13、你不能左右天氣,但可以改變心情。你不能改變?nèi)菝玻梢哉莆兆约?。你不能預(yù)見明天,但可以珍惜今天。14、我們總是對(duì)陌生人太客氣,而對(duì)親密的人太苛刻。15、人之所以痛苦,在于追求錯(cuò)誤的東西。16、知道自己要干什么,夜深人靜,問問自己,將來的打算,并朝著那個(gè)方向去實(shí)現(xiàn)。而不是無所事事和做一些無謂的事。17、逆境是成長(zhǎng)必經(jīng)的過程,能勇于接受逆境的人,生命就會(huì)日漸的茁壯。18、哪里有天才,我是把別人喝咖啡的功夫,都用在工作上的。——魯迅19、所謂天才,那就是假話,勤奮的工作才是實(shí)在的。——愛迪生20、做一個(gè)決定,并不難,難的是付諸行動(dòng),并且堅(jiān)持到底。21、不要因?yàn)樽约哼€年輕,用健康去換去金錢,等到老了,才明白金錢卻換不來健康。22
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