化驗(yàn)員試題及答案

PAGEPAGE9一.填空題(每空一分共25分)1.原子吸收光譜儀和紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的不同處在于單色器的位置不同。2.終點(diǎn)誤差是指滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全吻合而引起的誤差。也稱(chēng)滴定誤差。3.由于H+的存在，使M（解釋?zhuān)┡c（Y）主反應(yīng)的配合能力下降的現(xiàn)象稱(chēng)為酸效應(yīng)。4.配位滴定法消除干擾的方法一般有（1）控制酸度，（2）利用掩蔽和解蔽。5.對(duì)于滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液常以物質(zhì)的量（摩爾）濃度來(lái)表示，對(duì)于元素或離子標(biāo)準(zhǔn)溶液則常以質(zhì)量濃度來(lái)表示。6.用氫氟酸一般分解試樣應(yīng)在鉑器皿或聚四氟乙烯塑料器皿中進(jìn)行。7.常用的堿性熔劑有：Na2CO3（熔點(diǎn)853℃），K2CO3（熔點(diǎn)903℃），NaOH（熔點(diǎn)404℃），Na2O2(熔點(diǎn)8.滴定管讀數(shù)：對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)即讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切。9.瓷制器皿的性能：耐高溫，可高至1200℃下使用，耐酸堿的化學(xué)腐蝕性也好，比玻璃堅(jiān)固，價(jià)格便宜，涂有釉的磁坩堝可進(jìn)行灼燒重量分析。？10.物質(zhì)在溶解過(guò)程中有的會(huì)放熱，使溶液溫度升高，有的則要吸熱，使溶液溫度降低，這叫溶解過(guò)程的熱效應(yīng)。11.化驗(yàn)室應(yīng)該根據(jù)不同的工作要求合理的選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。因?yàn)樵噭┑膬r(jià)格與其級(jí)別及純度關(guān)系很大，在滿足實(shí)驗(yàn)要求的前提下，選用試劑的級(jí)別按照就低不就高的原則。12.微量分析，如比色法、原子吸收法、等離子光譜法等，所用離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度常用mg/mL、ｕg/mL等表示，配制時(shí)需要用基準(zhǔn)物質(zhì)或純度在分析純以上的高純?cè)噭﹣?lái)配制。13.溶液用帶塞的試劑瓶盛裝，見(jiàn)光易分解的要用棕色瓶或外加黑色布罩，揮發(fā)性試劑要蓋嚴(yán)密，堿溶液用塑料瓶裝，如用玻璃瓶則應(yīng)用橡皮塞不可用玻璃磨口塞。14.沉淀重量法對(duì)沉淀形式的要求：a：溶解度小b：易過(guò)濾和洗滌c：純凈，不含雜質(zhì)d：易轉(zhuǎn)化成稱(chēng)量形式。15.衡量霧化器性能的主要參數(shù)是溶液的提升量和霧化效率。16.原子發(fā)射光譜分析的光源種類(lèi)很多，目前常用的有直流電弧、交流電弧、電火花以及電感耦合高頻等離子體等。17.ICP-AES分析法是以ICP等離子炬作為激發(fā)光源，使樣品中各成分的原子被激發(fā)并發(fā)射出特征譜線，再根據(jù)特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)確定樣品中所含的化學(xué)元素及其含量的一門(mén)分析技術(shù)。18.ICP矩管位置變動(dòng)后必須進(jìn)行觀測(cè)位置校準(zhǔn)。19．沉淀的過(guò)濾和洗滌要一次完成，否則沉淀極易吸附雜質(zhì)離子。20.質(zhì)量恒定是指灼燒或烘干并于干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量，重復(fù)進(jìn)行至最后兩次稱(chēng)量之差不大于0.0003時(shí)，即為質(zhì)量恒定。21．金屬指示劑是指利用一種能與金屬離子反應(yīng)生成有色配合物的顯色劑，來(lái)指示滴定過(guò)程中金屬離子濃度的變化，這種顯色劑稱(chēng)為金屬離子指示劑。22.原子熒光光度法測(cè)定水中砷含量的試驗(yàn)，是利用還原劑硼氫化鉀/硼氫化鈉將砷還原為揮發(fā)性氫化物，借助載氣將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。23．火試金分析的配料中加入合適量的硼砂可以降低渣的熔點(diǎn)和流動(dòng)性。24.制備的試樣應(yīng)均勻，并達(dá)到規(guī)定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變，同時(shí)便于分解。25.AgCl在0.01mol/LHCl溶液中的溶解度比在純水中的溶解度小，原因是由于同離子效應(yīng)（或答氯離子）起了作用。二.判斷題：（在括號(hào)內(nèi)對(duì)的打√，錯(cuò)的打×，每題1分，共20分）1.試液呈酸性，且無(wú)色無(wú)味，則在NO3-、Cl-、Br-、Ac-、NO2-中，NO2-可不必鑒定。（√）2.在電解過(guò)程中金屬離子是按照一定順序析出的，析出電位越負(fù)的離子先析出，析出電位越正的離子后析出。（×）3.易原子化的堿金屬元素在干擾少的情況下可在火焰的第一反應(yīng)區(qū)進(jìn)行原子吸收測(cè)定。（√）4.濾光片的半寬度愈小，則測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度越高。（√）5.每次用移液管移液后的殘留量稍有不同，這樣引起的誤差稱(chēng)為隨機(jī)誤差。（√）6.取得的原始試樣一般先進(jìn)行破碎、過(guò)篩，然后進(jìn)行烘干處理。（×）7.將0.144001修約為二位有效數(shù)字的結(jié)果是0.15。（×）8.BaSO4、CaC2O4·2H2O等細(xì)晶形沉淀應(yīng)選擇中速濾紙；MgNH4PO4等粗晶形沉淀應(yīng)選擇快速濾紙；Fe2O3·nH2O等為膠狀沉淀，應(yīng)選擇慢速濾紙。（×）。9.將天然水或自來(lái)水用蒸餾器直接蒸餾就得到蒸餾水。由于絕大部分無(wú)機(jī)鹽類(lèi)不揮發(fā)，所以蒸餾水較純凈，適用于一般化驗(yàn)工作。（√）。10.石英的純度很高，二氧化硅含量在99.95%以上，有相當(dāng)好的透明度，耐酸性能非常好，除氫氟酸和磷酸外，耐任何濃度的無(wú)機(jī)及有機(jī)酸，是痕量分析的的好材料。（√）11.間接碘量法加入KI一定要過(guò)量，淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。（√）12.灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器中不宜放置過(guò)久，否則會(huì)吸收一些水分而使重量有所增加。（√）13.50gCuSO4以水溶解并稀釋至500mL，此CuSO4溶液的濃度表示為10%。（×）14.置信區(qū)間能用來(lái)表達(dá)真值的估計(jì)量及不確定度。（√）。15.機(jī)床加工時(shí)在某些情況下可以戴手套操作。（×)16.由于熔融分解試樣的能力比溶解法強(qiáng)得多，所以熔融法在分解試樣時(shí)被廣泛的采用。（×）。17.雖然玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性較好，但并不是絕對(duì)的不受侵蝕，在微量分析中要注意玻璃因侵蝕而使玻璃中的衡量離子進(jìn)入溶液的問(wèn)題以及由于玻璃表面被侵蝕而吸附溶液中的待測(cè)離子或其他雜質(zhì)離子的問(wèn)題。（√）18.化驗(yàn)室需要購(gòu)置各種不同規(guī)格型號(hào)的天平，根據(jù)不同的稱(chēng)量要求及工作特點(diǎn)正確選擇不同技術(shù)參數(shù)和不同型號(hào)的合適的天平來(lái)完成稱(chēng)量。一般來(lái)說(shuō)用越精密的天平來(lái)稱(chēng)量試樣肯定是越好的。（×）19.硝酸溶液的溫度對(duì)金粒的分散很有關(guān)系。所以應(yīng)將合粒投入冷稀硝酸中，隨后加熱，金粒就不易分散。（×）20.ICP-AES的垂直觀測(cè)方式能夠改善儀器的檢出限，一般用于分析基體較復(fù)雜的樣品，干擾較小。（×）三.選擇題(每小題一分有的單選，有的多選共25分))1.下列關(guān)于空氣組成的說(shuō)法哪個(gè)是最正確的（B）？A:空氣是一種化合物B:空氣是幾種單質(zhì)和幾種化合物的混合物C:空氣是幾種化合物的混合物D:空氣是幾種元素的混合物。2.某溶液中含有Ca2+Mg2+及少量的Fe3+、Al3+，在PH=10時(shí)加入三乙醇胺溶液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用鉻黑T作指示劑，那么測(cè)定出的是（A）。A:Ca2+Mg2+合量B:Ca2+含量C:Mg2+含量D:Fe3+、Al3+合量E:Ca2+Mg2+Fe3+、Al3+合量。3.銅精礦中銅的測(cè)定過(guò)程中，加入溴素或溴水的目的是（BD）A:分解樣品B:氧化析出的硫C:氧化銅D:氧化砷、銻E:氧化鐵4.有105.99g的Na2CO3（注：各元素的相對(duì)原子量Na：22.99C：12.01O：156.00）。以1/2Na2CO3作為基本單元，這時(shí)Na2CO3A：1moLB：2moLC：1/2moL。5.物質(zhì)的溶解過(guò)程是一個(gè)怎樣的過(guò)程？（B）A：吸熱的過(guò)程B：物理—化學(xué)變化C：放熱的過(guò)程D：化學(xué)變化E：物理變化。6.下列物質(zhì)可以用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的有（CD）。A：KMnO4（GR）B：固體NaOH（GR）C：K2Cr2O7（GR）D：三氧化二砷（GR）E：濃H2SO4（GR）7.下列計(jì)量單位或符合正確的有（BC）A：英寸B：摩每升C：ngD：公斤8.有一AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度發(fā)生變低了，其可能的原因有（AE）A:環(huán)境因素B:因?yàn)橛昧俗厣垦bC:因?yàn)榉胖脮r(shí)間超過(guò)了一個(gè)月D:因?yàn)闇囟鹊陀?0度E:使用時(shí)瓶蓋沒(méi)有完全蓋好。F:因?yàn)榕渲迫芤簳r(shí)硝酸的濃度按照規(guī)定的多加了一些。9.ICP的進(jìn)樣系統(tǒng)有問(wèn)題一般首先要考慮（CE）可能發(fā)生了問(wèn)題。A：溶液的酸度過(guò)大B:標(biāo)準(zhǔn)溶液C：蠕動(dòng)泵壓板太松D:溶液的顏色太深E:霧化器堵塞10.下列物質(zhì)可以用NaOH溶解的是（A）。A：鋁、鉛B：銀及其合金C：銅及其合金。11.重量分析中使用的“無(wú)灰濾紙”是指每張濾紙的質(zhì)量為（B）A：1mgB:＜0.2mgC：要求濾紙質(zhì)量為012.研磨硬度大及不允許帶進(jìn)雜質(zhì)的樣品，可以選擇下面器皿來(lái)研磨。（C）A：玻璃研缽B：瓷研缽C：瑪瑙研缽D：鑄鐵制研缽13.比色皿有油污染，應(yīng)用下列哪種洗液洗滌？（A）A：重鉻酸鉀洗液B：氫氧化鈉—乙醇洗液C：王水D：去污粉洗液14.下列哪些物質(zhì)可構(gòu)成水的永久硬度（AD）A:CaCl2B:CaCO3C:Ca(OH)2D:Mg(NO3)2E:MgCO315.下列無(wú)機(jī)酸中具有絡(luò)合性（即配位性）的酸是（CD）A:HNO3B:H2SO4C:H3PO4。16.有機(jī)化合物的分解，一般加入下列混合試劑來(lái)處理（C）。A:HClO4+H2SO4B：HCl+HNO3C:HNO3+HClO4+H2SO4D:H2SO4+H317.試驗(yàn)中要準(zhǔn)確地量取20.00mL溶液，下列可以使用的儀器是（C）A：量筒、量杯B：容量瓶C：移液管、滴定管。D：容量瓶、移液管18.砂芯玻璃濾器的洗滌不可以使用以下洗劑劑來(lái)洗滌（B）A:稀鹽酸B:稀的氫氧化鈉C:重鉻酸鉀D:稀的硝酸19.以下ICP-AES光譜分析的物理干擾因素影響較大的是（AD）A：比重B：沸點(diǎn)、熔點(diǎn)C：表面張力D：粘度E:顏色20.下列何反應(yīng)為絡(luò)合滴定反應(yīng)主反應(yīng)？（D）A:酸效應(yīng)B:干擾離子效應(yīng)C:輔助絡(luò)合效應(yīng)D:M+Y反應(yīng)21.lgK’MY=lgKMY–lgαY(H)式中，lgK’MY表示：（B）A:金屬離子有副反應(yīng)時(shí)的條件穩(wěn)定常數(shù)B:僅有酸效應(yīng)時(shí)的條件穩(wěn)定常數(shù)C:絡(luò)合物有副反應(yīng)時(shí)的條件穩(wěn)定常數(shù)D:反應(yīng)的絕對(duì)穩(wěn)定常數(shù)22.原子發(fā)射光譜是由于以下哪種情況產(chǎn)生的？（A）A：原子的外層電子從高能級(jí)向低能級(jí)或基態(tài)躍遷B：原子的外層電子從低能級(jí)向高能級(jí)躍遷C：原子的內(nèi)層電子從高能級(jí)向低能級(jí)或基態(tài)躍遷D：原子的內(nèi)層電子從低能級(jí)向高能級(jí)躍遷23.ICP-AES分析時(shí)選擇等離子炬的（B）部分進(jìn)行分析。A：焰心區(qū)B：內(nèi)焰區(qū)C：尾焰區(qū)D：焰心區(qū)與內(nèi)焰區(qū)之間24.為使測(cè)定值落在工作曲線線性范圍內(nèi)，可以采取的措施是（BE）A：調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)B：改變稱(chēng)樣量C：增加測(cè)定次數(shù)D：調(diào)節(jié)儀器的靈敏度E:調(diào)整稀釋倍數(shù)25.為獲得好的霧化效率以及減小基體的影響，一般要控制含鹽量在（B）范圍內(nèi)。A:＜0.5%B:＜1%C:＜2%D:＜3%四.簡(jiǎn)答題（共4小題，共計(jì)15分）1.為什么利用ICP-AES法分析時(shí)要考慮分析試液中的總固體溶解量？（3分）答：利用ICP-AES法分析時(shí)要考慮分析試液中的總固體溶解量，因?yàn)檫^(guò)高的總固體溶解量會(huì)造成基體效應(yīng)干擾、譜線干擾、背景干擾和ICP矩管的堵塞以及影響霧化系統(tǒng)的霧化效果。2.試述碘量法誤差來(lái)源及控制方法？（4分）答：碘量法誤差來(lái)源：（1）碘的揮發(fā)損失；（2）I-離子在酸性溶液中易被空氣中的氧緩慢氧化，光線的照射還能促使I-的氧化。誤差控制方法：（1）避免陽(yáng)光的照射和與空氣的接觸。（2）控制反應(yīng)在中性或弱酸性溶液中及在室溫下進(jìn)行，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)及測(cè)定時(shí)加入過(guò)量的KI。3.為什么有時(shí)金屬指示劑會(huì)發(fā)生封閉現(xiàn)象？如何來(lái)避免和消除？（4分）答：金屬指示劑會(huì)發(fā)生封閉現(xiàn)象，是由于金屬指示劑與某些金屬離子形成極穩(wěn)定的配合物，其穩(wěn)定性超過(guò)了欲測(cè)金屬離子—EDTA配合物lgKMY′以至于在滴定過(guò)程中雖然加入了過(guò)量的EDTA，也不能從金屬—指示劑配合物中奪取金屬離子（M），因此無(wú)法確定滴定終點(diǎn)。這種現(xiàn)象稱(chēng)為指示劑的封閉現(xiàn)象。這種與金屬離子能生成更穩(wěn)定的配合物的離子稱(chēng)為我們稱(chēng)其為干擾離子，要避免這種現(xiàn)象必須對(duì)干擾離子進(jìn)行加以掩蔽或分離。如加入掩蔽劑或進(jìn)行沉淀分離。4.簡(jiǎn)答用原子吸收法測(cè)定樣品中的鈣含量時(shí)選擇的火焰類(lèi)型，采取什么措施來(lái)消除電離干擾？又一般加入什么物質(zhì)來(lái)消除什么的干擾？（4分）答：（2）選擇C2H2-空氣(富燃)火焰類(lèi)型(也可C2H2-N2O)(3)采取加入消電離劑的措施來(lái)消除電離干擾(即比Ca電離電位低的金屬鹽類(lèi)例如KCl)(4)一般加入釋放劑鍶或鑭等物質(zhì)來(lái)消除磷酸根的干擾。五.計(jì)算題（第1、2題各3分,第3題4分,第4題5分,共計(jì)15分）1.欲配制1000mL的c(1/2H2SO4)=0.5000moL/L溶液，需98%H2SO4多少毫升？如何配制？（98%H2SO4密度ρ=1.84g/mL,H2SO4的相對(duì)分子量98.08）(4分)解：已知M（H2SO4）=98.08g/mol，則M(1/2H2SO4)=49.04g/mol，根據(jù)硫酸稀釋前后溶質(zhì)相等不變來(lái)計(jì)算，設(shè)稀釋前體積為V則：由m0=m,得到：V0ρ0ω0=Vρω=m而m=nM=cVM所以V0=cVM/ρ0ω0=0.5×1000×10-3×49.04/1.84×98%=13.60mL。答：需98%H2SO413.6mL配制方法：量取13.60mL的濃硫酸，慢慢的沿杯壁加入到已經(jīng)盛有適量純水的燒杯中，并邊加邊攪拌，冷卻后移入1000mL的容量瓶中,搖勻.3.稱(chēng)取8.00g的硫酸亞鐵銨[FeSO4.(NH4)SO4.6H2O]溶于水中,移入1000mL的容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。(1)計(jì)算此溶液的理論的質(zhì)量濃度ｐ(Fe2+)和物質(zhì)的量濃度c(Fe2+)。(2)移取上述配制的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL,在硫-磷混酸存在下，以二苯銨作指示劑,用c(K2Cr2O7)=0.004250moL/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈紫紅色不退,消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.05mL,求標(biāo)定后此硫酸亞鐵銨溶液的c(Fe2+)是多少?(5分)已知鐵的摩爾質(zhì)量M(Fe)=55.85g/moL,硫酸亞鐵銨的摩爾質(zhì)量M[FeSO4.(NH4)SO4.6H2O]=391.85g/moL。解:(1)ｐ(Fe2+)=m／V=M(Fe)·m／M[FeSO4.(NH4)SO4.6H2O]·V=55.86×8.00／391.85×1=1.1402g／L。c(Fe2+)=ｐ(Fe2+)／M(Fe)=1.1402／55.85=0.02042moL/L。(2)硫酸亞鐵銨與K2Cr2O7反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系為:6Fe2+K2Cr2O7根據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)則得到:c(Fe2+)=6c(Cr2O72-)·V(Cr2O72-)／V(Fe2+)=6×0.004250×20.01／25.00=0.02041moL