飼料的常規(guī)成分檢驗(yàn)課件

飼料的常規(guī)成分檢驗(yàn)一、飼料中粗蛋白的測(cè)定方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料原理：凱氏定氮法測(cè)定試樣中含氮量，即在催化劑作用下，用濃硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。飼料的常規(guī)成分檢驗(yàn)一、飼料中粗蛋白的測(cè)定方法1測(cè)定步驟消化管6.4g催化劑12mL硫酸0.5~1g試樣（準(zhǔn)確到0.0002g）電爐加熱至泡沫消失升溫360-420℃，至透明藍(lán)綠色冷卻，加水20ml，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，定容，混勻，為試樣分解液蒸餾，滴定測(cè)定步驟消化管6.4g催化劑12mL硫酸0.5~1g試2主要試劑

硫酸:化學(xué)純，含量為98%以上，無氮混合指示劑:硫酸銅與硫酸鉀或硫酸鈉一定比例磨碎混勻，最好烘干氫氧化鈉:化學(xué)純，40%水溶液(m/v)硼酸吸收液:化學(xué)純，2%水溶液(m/v)混合指示劑:甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液一定量比混合，陰涼處保存期三個(gè)月。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:碳酸鈉法標(biāo)定。主要試劑3粗蛋白結(jié)果計(jì)算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100M×V’/VC—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moLV1—空白溶液消耗標(biāo)液的體積，mLV2—試樣消耗標(biāo)液的體積，mLM—試樣質(zhì)量，gV—試樣分解液定容體積，mLV，—滴定時(shí)移取試樣分解液體積，mL重復(fù)性CP％大于等于25％，相對(duì)偏差小于等于1％CP％大于等于10％，小于25％，相對(duì)偏差小于等于2％CP％小于10％，相對(duì)偏差小于等于3％粗蛋白結(jié)果計(jì)算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C4二、飼料中粗灰分的測(cè)定方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料原理：試樣在550℃灼燒后所得殘?jiān)Ｖ饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì)，也包括沙石、土等測(cè)定步驟：干凈坩堝高溫爐550±20℃灼燒恒重，干燥器冷卻稱量。5g左右試料，電爐炭化，低溫灼燒至無煙，升溫灼燒無炭粒，高溫爐灼燒3（4）小時(shí)冷卻稱量。粗灰分結(jié)果計(jì)算:粗灰分(％)＝(m1-m0)×100mm—試樣的質(zhì)量m1—灰化后粗灰分與空坩堝質(zhì)量m0—空坩堝質(zhì)量重復(fù)性：粗灰分％大于等于5％，相對(duì)偏差小于等于1％粗灰分％小于5％，相對(duì)偏差小于等于5％二、飼料中粗灰分的測(cè)定方法粗灰分(％)＝(m1-m0)×105三、飼料中粗纖維的測(cè)定方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料原理：在濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。粗纖維不是一個(gè)化學(xué)實(shí)體，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。主要試劑：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）；氫氧化鈉溶液（0.23mol/L±0.005）三、飼料中粗纖維的測(cè)定方法6粗纖維的分析步驟（仲裁法）高腳燒杯加熱，2min內(nèi)煮沸，微沸30min1~2g試樣抽濾，洗至中性，加200mLNaOH(已沸)加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，15ml乙醇洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h稱重m1，再在550℃灼燒3h稱重m2粗纖維的分析步驟（仲裁法）高腳燒杯1~2g試樣抽濾，洗至中7粗纖維的分析步驟（推薦法）熱萃取器加熱，微沸30min1~2g試樣(于G2玻璃沙漏斗中)抽濾，洗至中性，加200mlNaOH(已沸）加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，25ml丙酮洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h稱重m1，再在500℃灼燒3h稱重m2粗纖維的分析步驟（推薦法）熱萃取器1~2g試樣抽濾，洗至中8粗纖維(％)＝（m1-m2）×100mm—試樣質(zhì)量m1—130℃烘干后樣品及玻璃坩堝質(zhì)量m2—灼燒后殘?jiān)c玻璃坩堝的質(zhì)量重復(fù)性：粗纖維％大于等于10％，相對(duì)偏差小于等于4％粗纖維％小于10％，絕對(duì)值相差小于等于0.4％粗纖維結(jié)果計(jì)算:粗纖維(％)＝（m1-m2）×100mm—試樣質(zhì)量粗9飼料中粗纖維的測(cè)定方法（2006年標(biāo)準(zhǔn)）試劑硫酸濃度，堿，有機(jī)溶劑增加預(yù)處理1）預(yù)先脫脂2）除去碳酸鹽稱樣量防泡劑：正辛醇適用范圍：粗纖維含量大于10g/Kg飼料中粗纖維的測(cè)定方法（2006年標(biāo)準(zhǔn)）10四、飼料水分的測(cè)定方法適用于配合飼料和單一飼料，用作飼料的奶制品、動(dòng)物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。原理：試樣在105±2℃烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。主要儀器設(shè)備：分析天平、電熱式恒溫箱、干燥器與稱樣皿。四、飼料水分的測(cè)定方法11水分的分析步驟已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h）的稱量皿（兩次重量差≤0.0003g）5g試樣(可視樣品體積而定)開蓋，105±2℃烘4h，蓋上蓋，干燥器冷30min，稱重，同樣再烘1h，冷卻稱重，直至兩次重量差≤0.002g（試樣質(zhì)量的0.1%)水分的分析步驟已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h12水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重復(fù)性：兩個(gè)平行樣測(cè)定值絕對(duì)相差小于等于0.2％m—試樣質(zhì)量m0—空皿質(zhì)量m1—稱量皿與干燥后試樣的質(zhì)量水分結(jié)果計(jì)算:水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重復(fù)性：m—試樣13飼料水分的測(cè)定方法（2006版本）適用范圍干燥溫度（103℃）增加液體、粘稠飼料、油脂為主要成分飼料和因化學(xué)反應(yīng)發(fā)生不可接受質(zhì)量變化的樣品（80℃真空干燥）增加不可接受質(zhì)量變化的檢查（再次干燥2h后兩次質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%）計(jì)算增加預(yù)處理樣品的水分計(jì)算飼料水分的測(cè)定方法（2006版本）14五、飼料粗脂肪的測(cè)定方法適用于單一、混合飼料和預(yù)混料，適用于油籽和油籽殘?jiān)酝獾膭?dòng)物飼料。原理：用乙醚（石油醚）提取試樣，稱提取物的質(zhì)量，除脂肪外也包括有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。主要儀器：索氏脂肪提取器，恒溫干燥箱（103±2℃）。五、飼料粗脂肪的測(cè)定方法15粗脂肪的分析步驟（仲裁法）105℃烘2h1~5g試樣于濾紙筒或?yàn)V紙包于索氏提取管（已干燥），連上抽提瓶（已干燥稱重）加無水乙醚(石油醚)，水浴回流回收乙醚(石油醚)

，抽提瓶于105℃烘至恒重粗脂肪的分析步驟（仲裁法）105℃烘2h1~5g試樣于濾紙16粗脂肪(％)＝m2－m1×100m

重復(fù)性：粗脂肪％大于等于10％，相對(duì)偏差小于等于3％粗脂肪％小于10％，相對(duì)偏差小于等于5％m—試樣質(zhì)量m1—空提取瓶質(zhì)量m2—提取瓶與干燥后殘?jiān)馁|(zhì)量粗脂肪結(jié)果計(jì)算:粗脂肪(％)＝m2－m1×100m重復(fù)性17飼料粗脂肪的測(cè)定方法（2006版本）增加飼料分類：A類和B類

注：A類—B類以外的動(dòng)物飼料B類—純動(dòng)物飼料，包括乳制品；脂肪不經(jīng)預(yù)先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆、及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；含有一定數(shù)量加工產(chǎn)品的配合飼料、其脂肪含量至少有20%來自這些加工產(chǎn)品。增加分析步驟：預(yù)先提取和水解

注：⑴脂肪含量較高（200g/kg）的樣品預(yù)先用石油醚提?、艬類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻過濾，洗滌殘?jiān)⒏稍锖笥檬兔烟崛?，蒸餾干燥除去溶劑，殘?jiān)Q量。⑶A類樣品石油醚提取，蒸餾干燥除去溶劑，殘?jiān)Q量。提取溶劑（石油醚，沸點(diǎn)30℃-60℃）改變或增加烘干條件飼料粗脂肪的測(cè)定方法（2006版本）18六、飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法適用于飼料中以氯化鈉表示的水溶性氯化物含量測(cè)定。原理：試樣中的氯離子溶解于水溶液中（含有機(jī)物則需溶液澄清）硝酸稍酸化，過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯化物生成氯化銀沉淀，再用硫氰酸銨或硫氰酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液，返滴定方式反應(yīng)量比關(guān)系：Cl-+Ag+（過量）=AgCl（白色）Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色）Fe3++SCN-=FeSCN2+（紅色）六、飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法19水溶性氯化物的分析步驟硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后，再加5.00mL（白色沉淀）5mL硝酸+2mL硫酸鐵銨飽和液+2滴硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（紅棕色沉淀）氯化鈉提取，過濾，取濾液50.00mL硫氰酸銨標(biāo)液滴定至淡紅棕色注意：滴定中產(chǎn)生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要?jiǎng)×覔u動(dòng)錐形瓶。使用兩只不同的滴定管氯化鈉提取：5g試樣于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ溶液，攪拌+5mLCarrezⅡ溶液，振蕩器振蕩30分，稀釋至刻度。水溶性氯化物的分析步驟硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后，再加5.020重復(fù)性：氯化鈉％大于等于1.5％，精確到0.10％氯化鈉％小于1.5％，精確到0.05％W(NaCl%)=M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)]m*(Vi/Va)*f*100M-氯化鈉的摩爾質(zhì)量，58.44g/moLCs-硝酸銀標(biāo)液的濃度，moL/LVs1-測(cè)試溶液滴加的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸銀溶液的體積，mLCt-硫氰酸銨標(biāo)液的濃度，moL/LVt1-測(cè)試溶液滴加的硫氰酸銨標(biāo)液的體積，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸銨標(biāo)液的體積，mLVi-試液的體積，mLVa-移取試液的體積,mLf-稀釋因子：①f=2,用于熟化飼料、亞麻粉或富含亞麻粉的產(chǎn)品和富含黏液或膠體物質(zhì)的試樣②f=1用于其它飼料重復(fù)性：氯化鈉％大于等于1.5％，精確到0.10％21七、飼料中鈣的測(cè)定方法(高錳酸鉀法)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量（間接滴定法）反應(yīng)定量關(guān)系：

Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O1/5MnO4-∽1/2Ca2+七、飼料中鈣的測(cè)定方法(高錳酸鉀法)22試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液2～5g試樣10mL硝酸消化管加熱煮沸，黃煙逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水50mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液濕法干法試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，23鈣分析步驟取分解液10～20ml燒杯氨水（恰黃）、鹽酸（橙）調(diào)pH，煮沸，滴加草酸銨10ml，煮沸數(shù)分鐘沉淀和濾紙移入原燒杯，10ml硫酸，50ml水，加熱，高錳酸鉀滴定100ml蒸餾水指示劑2滴放置過夜沉化或過濾，氨水洗沉淀至無草酸根離子鈣分析步驟取分解液10～20ml燒杯沉淀和濾紙移入原燒杯，124鈣計(jì)算結(jié)果鈣（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×V1/V2V—試樣消耗標(biāo)液的體積，mLV0—空白消耗標(biāo)液的體積，mLC—高錳酸鉀以1/5為基本單元的濃度即C（1/5KMnO4）m—試樣質(zhì)量V1—滴定時(shí)移取試樣分解液體積，mLV2—試樣分解液定容體積，mL重復(fù)性：鈣％大于等于10％，相對(duì)偏差≤2％鈣％為5％～10％，相對(duì)偏差≤3％；鈣％為1％～5％，相對(duì)偏差≤5％鈣％＜1％，相對(duì)偏差≤10%注意：滴定管，洗滌，檢驗(yàn)，標(biāo)液，各試劑的濃度等鈣計(jì)算結(jié)果鈣（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×25飼料中鈣的測(cè)定方法(EDTA法)原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣含量飼料中鈣的測(cè)定方法(EDTA法)265～25mL分解液50mL水250mL錐形瓶加一滴孔雀石綠，加KOH至無色，再加10mLKOH，加0.1g鹽酸羥胺，少量鈣指示劑，EDTA滴定至綠色熒光消失。10mL淀粉2mL三乙醇胺1mL乙二胺分析步驟5～25mL50mL250mL錐形瓶10mL2mL27計(jì)算結(jié)果鈣％＝V×C×0.04008×100m×V1/V2V—試樣消耗標(biāo)液EDTA的體積，mLC—標(biāo)液EDTA的濃度mol/LM—試樣質(zhì)量，gV1—滴定時(shí)移取試樣分解液的體積，mLV2—試樣分解液定容體積，mL計(jì)算結(jié)果鈣％＝V×C×0.04008×100m×V1/28八、飼料中磷的測(cè)定方法適用于飼料原料（除磷酸鹽）及飼料產(chǎn)品中磷的測(cè)定原理：將試樣中有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的物質(zhì)，在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定。磷標(biāo)線（工作曲線）的繪制：與測(cè)定在相同條件下完成。八、飼料中磷的測(cè)定方法29試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液2～5g試樣30mL硝酸加熱煮沸，黃煙逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水30mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液濕法干法鹽酸溶解法0.2～1g試樣燒杯緩緩加入10mL鹽酸，移入100ml容量瓶，定容，為分解液試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸30磷分析步驟試樣測(cè)定分解液1～10mL釩鉬酸銨10mL50ml容量瓶加水至刻度搖勻，放置10min以上400nm下，1cm比色皿中比色磷分析步驟分解液釩鉬酸銨50ml容量瓶400nm下，1cm比31磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制一定體積的磷標(biāo)準(zhǔn)液釩鉬酸銨10mL50mL容量瓶加水至刻度，搖勻，放置10min400nm下，1cm比色皿中比色標(biāo)準(zhǔn)曲線：以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制一定體積的磷標(biāo)準(zhǔn)液釩鉬酸銨50mL容量瓶4032P(ug/ml)50100200300400500吸光度A0.09900.19000.37840.57890.76660.9588y=0.0019x-0.0001R2=0.9999P(ug/ml)50100200300400500吸光度A033磷結(jié)果計(jì)算磷（％）＝m1×100/106m×V’/V＝m1m×V’/V×104m1—由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μgm—試樣的質(zhì)量V’—試樣測(cè)定時(shí)移取試樣分解液的體積，mLV—試樣分解液定容體積，mL重復(fù)性：磷％≥0.5％，相對(duì)偏差≤3％磷％＜0.5％，相對(duì)偏差≤10%磷結(jié)果計(jì)算磷（％）＝m1×100/106m×V’/V＝m1m34九、魚粉中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定一、半微量定氮法

原理：動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌作用，在腐敗過程中蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氨及胺類等堿性含氮物質(zhì)即為揮發(fā)性鹽基氮。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，堿性溶液中蒸出后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計(jì)算含量。

分析步驟：試樣處理—10.0g于錐形瓶加100.0mL水，加塞、振搖、浸漬30min，過濾，濾液于冰箱。（放置時(shí)間盡量短）

九、魚粉中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定35蒸餾滴定—裝有10mL硼酸吸收液和5-6滴混合指示劑的錐形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下。5.0mL濾液于蒸餾器反應(yīng)室，加5mL氧化鎂混懸液（10g/L），迅速加塞并加水防漏氣，通入蒸汽進(jìn)行蒸餾5min；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010mol/L）滴定吸收液至藍(lán)紫色。同時(shí)做空白。

注意：指示劑當(dāng)時(shí)配用。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/L

蒸餾滴定—裝有10mL硼酸吸收液和5-6滴混合指示劑的錐形瓶36X（％）＝（V－V0）×C×14×100m×5/100計(jì)算結(jié)果V0—空白消耗標(biāo)液的體積，mLV—測(cè)定用樣液消耗標(biāo)液體積，mLC—鹽酸標(biāo)液的實(shí)際濃度即，mol/LX—試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100mLm—試樣質(zhì)量，g重復(fù)性：相對(duì)相差≤10%X（％）＝（V－V0）×C×14×100m×5/100計(jì)算37二、微量擴(kuò)散法

原理：揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在37℃堿性溶液中釋出，揮發(fā)后吸收于吸收液中，標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，計(jì)算含量。

分析步驟：試樣處理—10.0g于錐形瓶加100.0mL水，振搖、浸漬30min，過濾，濾液于冰箱。擴(kuò)散滴定—水溶性膠涂于擴(kuò)散皿邊緣，皿中央內(nèi)室加入1mL吸收液和一滴混合指示劑；皿外室一側(cè)加入1.00mL濾液，另一側(cè)加入1mL飽和碳酸鉀溶液，勿使兩液接觸，立即蓋好；密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使兩液混合，后于溫箱內(nèi)放置2h，揭蓋；鹽酸標(biāo)液滴定至藍(lán)紫色，同時(shí)做空白。計(jì)算結(jié)果、重復(fù)性同方法一二、微量擴(kuò)散法38飼料的常規(guī)成分檢驗(yàn)一、飼料中粗蛋白的測(cè)定方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料原理：凱氏定氮法測(cè)定試樣中含氮量，即在催化劑作用下，用濃硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。飼料的常規(guī)成分檢驗(yàn)一、飼料中粗蛋白的測(cè)定方法39測(cè)定步驟消化管6.4g催化劑12mL硫酸0.5~1g試樣（準(zhǔn)確到0.0002g）電爐加熱至泡沫消失升溫360-420℃，至透明藍(lán)綠色冷卻，加水20ml，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，定容，混勻，為試樣分解液蒸餾，滴定測(cè)定步驟消化管6.4g催化劑12mL硫酸0.5~1g試40主要試劑

硫酸:化學(xué)純，含量為98%以上，無氮混合指示劑:硫酸銅與硫酸鉀或硫酸鈉一定比例磨碎混勻，最好烘干氫氧化鈉:化學(xué)純，40%水溶液(m/v)硼酸吸收液:化學(xué)純，2%水溶液(m/v)混合指示劑:甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液一定量比混合，陰涼處保存期三個(gè)月。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:碳酸鈉法標(biāo)定。主要試劑41粗蛋白結(jié)果計(jì)算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100M×V’/VC—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moLV1—空白溶液消耗標(biāo)液的體積，mLV2—試樣消耗標(biāo)液的體積，mLM—試樣質(zhì)量，gV—試樣分解液定容體積，mLV，—滴定時(shí)移取試樣分解液體積，mL重復(fù)性CP％大于等于25％，相對(duì)偏差小于等于1％CP％大于等于10％，小于25％，相對(duì)偏差小于等于2％CP％小于10％，相對(duì)偏差小于等于3％粗蛋白結(jié)果計(jì)算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C42二、飼料中粗灰分的測(cè)定方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料原理：試樣在550℃灼燒后所得殘?jiān)?。主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括沙石、土等測(cè)定步驟：干凈坩堝高溫爐550±20℃灼燒恒重，干燥器冷卻稱量。5g左右試料，電爐炭化，低溫灼燒至無煙，升溫灼燒無炭粒，高溫爐灼燒3（4）小時(shí)冷卻稱量。粗灰分結(jié)果計(jì)算:粗灰分(％)＝(m1-m0)×100mm—試樣的質(zhì)量m1—灰化后粗灰分與空坩堝質(zhì)量m0—空坩堝質(zhì)量重復(fù)性：粗灰分％大于等于5％，相對(duì)偏差小于等于1％粗灰分％小于5％，相對(duì)偏差小于等于5％二、飼料中粗灰分的測(cè)定方法粗灰分(％)＝(m1-m0)×1043三、飼料中粗纖維的測(cè)定方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料原理：在濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。粗纖維不是一個(gè)化學(xué)實(shí)體，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。主要試劑：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）；氫氧化鈉溶液（0.23mol/L±0.005）三、飼料中粗纖維的測(cè)定方法44粗纖維的分析步驟（仲裁法）高腳燒杯加熱，2min內(nèi)煮沸，微沸30min1~2g試樣抽濾，洗至中性，加200mLNaOH(已沸)加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，15ml乙醇洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h稱重m1，再在550℃灼燒3h稱重m2粗纖維的分析步驟（仲裁法）高腳燒杯1~2g試樣抽濾，洗至中45粗纖維的分析步驟（推薦法）熱萃取器加熱，微沸30min1~2g試樣(于G2玻璃沙漏斗中)抽濾，洗至中性，加200mlNaOH(已沸）加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，25ml丙酮洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h稱重m1，再在500℃灼燒3h稱重m2粗纖維的分析步驟（推薦法）熱萃取器1~2g試樣抽濾，洗至中46粗纖維(％)＝（m1-m2）×100mm—試樣質(zhì)量m1—130℃烘干后樣品及玻璃坩堝質(zhì)量m2—灼燒后殘?jiān)c玻璃坩堝的質(zhì)量重復(fù)性：粗纖維％大于等于10％，相對(duì)偏差小于等于4％粗纖維％小于10％，絕對(duì)值相差小于等于0.4％粗纖維結(jié)果計(jì)算:粗纖維(％)＝（m1-m2）×100mm—試樣質(zhì)量粗47飼料中粗纖維的測(cè)定方法（2006年標(biāo)準(zhǔn)）試劑硫酸濃度，堿，有機(jī)溶劑增加預(yù)處理1）預(yù)先脫脂2）除去碳酸鹽稱樣量防泡劑：正辛醇適用范圍：粗纖維含量大于10g/Kg飼料中粗纖維的測(cè)定方法（2006年標(biāo)準(zhǔn)）48四、飼料水分的測(cè)定方法適用于配合飼料和單一飼料，用作飼料的奶制品、動(dòng)物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。原理：試樣在105±2℃烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。主要儀器設(shè)備：分析天平、電熱式恒溫箱、干燥器與稱樣皿。四、飼料水分的測(cè)定方法49水分的分析步驟已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h）的稱量皿（兩次重量差≤0.0003g）5g試樣(可視樣品體積而定)開蓋，105±2℃烘4h，蓋上蓋，干燥器冷30min，稱重，同樣再烘1h，冷卻稱重，直至兩次重量差≤0.002g（試樣質(zhì)量的0.1%)水分的分析步驟已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h50水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重復(fù)性：兩個(gè)平行樣測(cè)定值絕對(duì)相差小于等于0.2％m—試樣質(zhì)量m0—空皿質(zhì)量m1—稱量皿與干燥后試樣的質(zhì)量水分結(jié)果計(jì)算:水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重復(fù)性：m—試樣51飼料水分的測(cè)定方法（2006版本）適用范圍干燥溫度（103℃）增加液體、粘稠飼料、油脂為主要成分飼料和因化學(xué)反應(yīng)發(fā)生不可接受質(zhì)量變化的樣品（80℃真空干燥）增加不可接受質(zhì)量變化的檢查（再次干燥2h后兩次質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%）計(jì)算增加預(yù)處理樣品的水分計(jì)算飼料水分的測(cè)定方法（2006版本）52五、飼料粗脂肪的測(cè)定方法適用于單一、混合飼料和預(yù)混料，適用于油籽和油籽殘?jiān)酝獾膭?dòng)物飼料。原理：用乙醚（石油醚）提取試樣，稱提取物的質(zhì)量，除脂肪外也包括有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。主要儀器：索氏脂肪提取器，恒溫干燥箱（103±2℃）。五、飼料粗脂肪的測(cè)定方法53粗脂肪的分析步驟（仲裁法）105℃烘2h1~5g試樣于濾紙筒或?yàn)V紙包于索氏提取管（已干燥），連上抽提瓶（已干燥稱重）加無水乙醚(石油醚)，水浴回流回收乙醚(石油醚)

，抽提瓶于105℃烘至恒重粗脂肪的分析步驟（仲裁法）105℃烘2h1~5g試樣于濾紙54粗脂肪(％)＝m2－m1×100m

重復(fù)性：粗脂肪％大于等于10％，相對(duì)偏差小于等于3％粗脂肪％小于10％，相對(duì)偏差小于等于5％m—試樣質(zhì)量m1—空提取瓶質(zhì)量m2—提取瓶與干燥后殘?jiān)馁|(zhì)量粗脂肪結(jié)果計(jì)算:粗脂肪(％)＝m2－m1×100m重復(fù)性55飼料粗脂肪的測(cè)定方法（2006版本）增加飼料分類：A類和B類

注：A類—B類以外的動(dòng)物飼料B類—純動(dòng)物飼料，包括乳制品；脂肪不經(jīng)預(yù)先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆、及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；含有一定數(shù)量加工產(chǎn)品的配合飼料、其脂肪含量至少有20%來自這些加工產(chǎn)品。增加分析步驟：預(yù)先提取和水解

注：⑴脂肪含量較高（200g/kg）的樣品預(yù)先用石油醚提?、艬類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻過濾，洗滌殘?jiān)⒏稍锖笥檬兔烟崛?，蒸餾干燥除去溶劑，殘?jiān)Q量。⑶A類樣品石油醚提取，蒸餾干燥除去溶劑，殘?jiān)Q量。提取溶劑（石油醚，沸點(diǎn)30℃-60℃）改變或增加烘干條件飼料粗脂肪的測(cè)定方法（2006版本）56六、飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法適用于飼料中以氯化鈉表示的水溶性氯化物含量測(cè)定。原理：試樣中的氯離子溶解于水溶液中（含有機(jī)物則需溶液澄清）硝酸稍酸化，過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯化物生成氯化銀沉淀，再用硫氰酸銨或硫氰酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液，返滴定方式反應(yīng)量比關(guān)系：Cl-+Ag+（過量）=AgCl（白色）Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色）Fe3++SCN-=FeSCN2+（紅色）六、飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法57水溶性氯化物的分析步驟硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后，再加5.00mL（白色沉淀）5mL硝酸+2mL硫酸鐵銨飽和液+2滴硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（紅棕色沉淀）氯化鈉提取，過濾，取濾液50.00mL硫氰酸銨標(biāo)液滴定至淡紅棕色注意：滴定中產(chǎn)生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要?jiǎng)×覔u動(dòng)錐形瓶。使用兩只不同的滴定管氯化鈉提?。?g試樣于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ溶液，攪拌+5mLCarrezⅡ溶液，振蕩器振蕩30分，稀釋至刻度。水溶性氯化物的分析步驟硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后，再加5.058重復(fù)性：氯化鈉％大于等于1.5％，精確到0.10％氯化鈉％小于1.5％，精確到0.05％W(NaCl%)=M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)]m*(Vi/Va)*f*100M-氯化鈉的摩爾質(zhì)量，58.44g/moLCs-硝酸銀標(biāo)液的濃度，moL/LVs1-測(cè)試溶液滴加的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸銀溶液的體積，mLCt-硫氰酸銨標(biāo)液的濃度，moL/LVt1-測(cè)試溶液滴加的硫氰酸銨標(biāo)液的體積，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸銨標(biāo)液的體積，mLVi-試液的體積，mLVa-移取試液的體積,mLf-稀釋因子：①f=2,用于熟化飼料、亞麻粉或富含亞麻粉的產(chǎn)品和富含黏液或膠體物質(zhì)的試樣②f=1用于其它飼料重復(fù)性：氯化鈉％大于等于1.5％，精確到0.10％59七、飼料中鈣的測(cè)定方法(高錳酸鉀法)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量（間接滴定法）反應(yīng)定量關(guān)系：

Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O1/5MnO4-∽1/2Ca2+七、飼料中鈣的測(cè)定方法(高錳酸鉀法)60試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液2～5g試樣10mL硝酸消化管加熱煮沸，黃煙逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水50mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液濕法干法試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，61鈣分析步驟取分解液10～20ml燒杯氨水（恰黃）、鹽酸（橙）調(diào)pH，煮沸，滴加草酸銨10ml，煮沸數(shù)分鐘沉淀和濾紙移入原燒杯，10ml硫酸，50ml水，加熱，高錳酸鉀滴定100ml蒸餾水指示劑2滴放置過夜沉化或過濾，氨水洗沉淀至無草酸根離子鈣分析步驟取分解液10～20ml燒杯沉淀和濾紙移入原燒杯，162鈣計(jì)算結(jié)果鈣（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×V1/V2V—試樣消耗標(biāo)液的體積，mLV0—空白消耗標(biāo)液的體積，mLC—高錳酸鉀以1/5為基本單元的濃度即C（1/5KMnO4）m—試樣質(zhì)量V1—滴定時(shí)移取試樣分解液體積，mLV2—試樣分解液定容體積，mL重復(fù)性：鈣％大于等于10％，相對(duì)偏差≤2％鈣％為5％～10％，相對(duì)偏差≤3％；鈣％為1％～5％，相對(duì)偏差≤5％鈣％＜1％，相對(duì)偏差≤10%注意：滴定管，洗滌，檢驗(yàn)，標(biāo)液，各試劑的濃度等鈣計(jì)算結(jié)果鈣（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×63飼料中鈣的測(cè)定方法(EDTA法)原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣含量飼料中鈣的測(cè)定方法(EDTA法)645～25mL分解液50mL水250mL錐形瓶加一滴孔雀石綠，加KOH至無色，再加10mLKOH，加0.1g鹽酸羥胺，少量鈣指示劑，EDTA滴定至綠色熒光消失。10mL淀粉2mL三乙醇胺1mL乙二胺分析步驟5～25mL50mL250mL錐形瓶10mL2mL65計(jì)算結(jié)果鈣％＝V×C×0.04008×100m×V1/V2V—試樣消耗標(biāo)液EDTA的體積，mLC—標(biāo)液EDTA的濃度mol/LM—試樣質(zhì)量，gV1—滴定時(shí)移取試樣分解液的體積，mLV2—試樣分解液定容體積，mL計(jì)算結(jié)果鈣％＝V×C×0.04008×100m×V1/66八、飼料中磷的測(cè)定方法適用于飼料原料（除磷酸鹽）及飼料產(chǎn)品中磷的測(cè)定原理：將試樣中有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的物質(zhì)，在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定。磷標(biāo)線（工作曲線）的繪制：與測(cè)定在相同條件下完成。八、飼料中磷的測(cè)定方法67試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液2～5g試樣30mL硝酸加熱煮沸，黃煙逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水30mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液濕法干法鹽酸溶解法0.2～1g