化工裝置小試與中試

小試與中試的區(qū)別令狐采學(xué)小試與中試的區(qū)分不但僅在于投料量的幾多、以及所用設(shè)備的年夜小之上，兩者是要完成不合時(shí)段的不合任務(wù)。小試主要從事探索、開(kāi)發(fā)性的工作，化學(xué)小試解決了所定課題的反響、別離過(guò)程和所涉及物料的闡發(fā)認(rèn)定，拿出合格試樣，且收率等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求，就可告一段落，轉(zhuǎn)入中試階段。中試過(guò)程要解決的問(wèn)題是：如何采用工業(yè)手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達(dá)到小試的各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)，固然規(guī)模也擴(kuò)年夜了。該過(guò)程也不乏立異、創(chuàng)造的內(nèi)容。如：小試中將一種物料從一個(gè)容器定量的移入另一器皿，往往是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵，采取何種計(jì)量方法，以及所涉及的平安、環(huán)保、防腐等一系列問(wèn)題，這就不是簡(jiǎn)單的放年夜了，有時(shí)要解決此類問(wèn)題也頗令人傷腦筋，甚至很難達(dá)到滿意的結(jié)果，中試就是要解決諸如此類的采用工業(yè)裝置與手段過(guò)程中所碰到的問(wèn)題;不但包含小試中很是注意的物料衡算，也包含小試中不年夜在意的熱量、動(dòng)量的衡算問(wèn)題……為進(jìn)一步擴(kuò)年夜規(guī)模，實(shí)現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟(jì)規(guī)模的年夜生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反響條件的變更規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室中所不克不及解決或發(fā)明的問(wèn)題。雖然化學(xué)反響的實(shí)質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不合而修改，但各步化令狐采學(xué)創(chuàng)作令狐采學(xué)創(chuàng)作學(xué)反響的最佳反響工藝條件，則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不合而修改。因此，中試放年夜很重要。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？至少要具備下列的條件:小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠；操縱條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原料的闡發(fā)檢驗(yàn)辦法已確定；某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐化實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備；進(jìn)行了物料衡算。三廢問(wèn)題已有初步的處理辦法；已提出原資料的規(guī)格和單耗數(shù)量；已提出平安生產(chǎn)的要求。中試放年夜的辦法經(jīng)驗(yàn)放年夜法：主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放年夜（小試裝置一中間裝置一中型裝置一年夜型裝置）來(lái)摸索反響器的特征。相似放年夜法：主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放年夜。此法有一定局限性，只適用于物理過(guò)程放年夜。而不適用于化學(xué)過(guò)程的放年夜。數(shù)學(xué)模擬放年夜法：是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放年夜法，它是今后成長(zhǎng)的標(biāo)的目的。另外，微型中間裝置的成長(zhǎng)也很迅速，即采取微型中間裝置替代年夜型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是用度昂貴，建設(shè)快。中試放年夜階段的任務(wù)主要有以下十點(diǎn)，實(shí)踐中可以根據(jù)不合情況，分清主次，有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。工藝路線和單位反響操縱辦法的最終確定。特別當(dāng)原來(lái)選定的路線和單位反響辦法在中試放年夜階段流露出難以解決的重年夜問(wèn)題時(shí)，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進(jìn)行中試放年夜。設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)接觸腐化性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問(wèn)題尤應(yīng)注意。攪拌器型式和攪拌速度的考察。反響很多是非均相的，且反響熱效應(yīng)較年夜。在小試時(shí)由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問(wèn)題不明顯，但在中試放年夜時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反響特點(diǎn)，注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反響的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。反響條件的進(jìn)一步研究。室驗(yàn)室階段獲得的最佳反響條件不一定完全合適中試放年夜的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反響器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進(jìn)行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變更規(guī)律。獲得更適用的反響條件。工藝流程和操縱辦法簡(jiǎn)直定。要考慮使反響和后處理操縱辦法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮長(zhǎng)工序，簡(jiǎn)化操縱，提高勞動(dòng)生產(chǎn)令狐采學(xué)創(chuàng)作率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操縱辦法。進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反響條件和操縱辦法確定后，就應(yīng)該就一些收率低，副產(chǎn)品多和三廢較多的反響進(jìn)行物料衡算。反響產(chǎn)品和其它產(chǎn)品的重量總和即是反響前各個(gè)物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確水平。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提高效率，回收副產(chǎn)品并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對(duì)無(wú)闡發(fā)辦法的化學(xué)成分要進(jìn)行闡發(fā)辦法的研究。原資料、中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測(cè)定。為了解決生產(chǎn)工藝和平安辦法中的問(wèn)題，必須測(cè)定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。原資料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實(shí)驗(yàn)進(jìn)行修訂和完善。消耗定額，原資料本錢(qián)，操縱工時(shí)與生產(chǎn)周期等簡(jiǎn)直定。在中試研究總結(jié)陳述的基礎(chǔ)上，可以進(jìn)行基建設(shè)計(jì)，制訂型號(hào)設(shè)備的選購(gòu)計(jì)劃。進(jìn)行非定型設(shè)備的設(shè)計(jì)制造，依照施工圖進(jìn)行生產(chǎn)車(chē)間的廠房建筑和設(shè)備裝置。在全部生產(chǎn)設(shè)備和幫助設(shè)備裝置完畢。如試產(chǎn)合格和短時(shí)間試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn)。從實(shí)驗(yàn)室研究至中試生產(chǎn)。研究確定一條最佳的合成工藝路線:■=j最一個(gè)化合物往往可以用不合的路線和辦法合成，實(shí)驗(yàn)室最初采取的路線和辦法不一定是最佳者，那時(shí)對(duì)反響條件，儀器設(shè)備，原資研究確定一條最佳的合成工藝路線:■=j最令狐采學(xué)創(chuàng)作料來(lái)源等考察未幾，對(duì)產(chǎn)率也不作過(guò)高要求，但這些對(duì)工業(yè)生產(chǎn)卻十分重要，應(yīng)通過(guò)小試研究改失落那些不合適工業(yè)生產(chǎn)的合成步調(diào)和辦法。一條比較成熟的合成工藝路線應(yīng)該是：合成步調(diào)短，總產(chǎn)率高，設(shè)備技術(shù)條件和工藝流程簡(jiǎn)單，原資料來(lái)源充盈并且廉價(jià)。用工業(yè)級(jí)原料取代化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室小量合成時(shí)，經(jīng)常使用試劑規(guī)格的原料和溶劑，不但價(jià)格昂貴，也不成能有年夜量供應(yīng)。年夜規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)盡量采取化工原料和工業(yè)級(jí)溶劑。小試階段應(yīng)探明，用工業(yè)級(jí)原料和溶劑對(duì)反響有無(wú)干擾，對(duì)產(chǎn)品的產(chǎn)率和質(zhì)量有無(wú)影響。通過(guò)小試研究找出適合于用工業(yè)級(jí)原料生產(chǎn)的最佳反響條件和處理辦法，達(dá)到價(jià)廉、優(yōu)質(zhì)和高產(chǎn)。原料和溶劑的回收套用。合成反響一般要用年夜量溶劑，大都情況下反響前后溶劑沒(méi)有明顯變更，可直接回收套用。有時(shí)溶劑中可能含有反響副產(chǎn)品，反響不完全的剩余原料，揮發(fā)性雜質(zhì)，或溶劑的濃度修改，應(yīng)通過(guò)小試研究找出回收處理的辦法，并以數(shù)據(jù)說(shuō)明，用回收的原料和溶劑不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。原料和溶劑的回收套用，不但能降低本錢(qián)，并且有利于三廢處理和環(huán)境衛(wèi)生。平安生產(chǎn)和環(huán)境衛(wèi)生。平安對(duì)工業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要，應(yīng)通過(guò)小試研究盡量去失落有毒物質(zhì)和有害氣體介入的合成反響；避免采取易燃、易爆的危險(xiǎn)操縱，實(shí)屬需要，一時(shí)又不克不及解決，應(yīng)找出相應(yīng)的防護(hù)辦法。盡量不必毒性年夜的有機(jī)溶劑，尋找性質(zhì)相似而毒性小的溶劑取代。中試生產(chǎn)階段：中試生產(chǎn)是從實(shí)驗(yàn)室過(guò)渡到工業(yè)生產(chǎn)必不成少的重要環(huán)節(jié)，是兩者之間的橋粱。中試生產(chǎn)是小試的擴(kuò)年夜，是工業(yè)令狐采學(xué)創(chuàng)作令狐采學(xué)創(chuàng)作生產(chǎn)的縮影，應(yīng)在工廠或?qū)ｉT(mén)的中試車(chē)間進(jìn)行。中試生產(chǎn)的主要任務(wù)是：考核小試提供的合成工藝路線，在工藝條件、設(shè)備、原資料等方面是否有特殊要求，是否適合于工業(yè)生產(chǎn)；驗(yàn)證小試提供的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)是否接近生產(chǎn)要求；在放年夜中試研究過(guò)程中，進(jìn)一步考核和完善工藝路線，對(duì)每一反響步調(diào)和單位操縱，均應(yīng)取得基本穩(wěn)定的數(shù)據(jù)；根據(jù)中試研究的結(jié)果制訂或修訂中間體和制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以及闡發(fā)鑒定辦法；制備中間體及制品的批次一般很多于35批，以便積累數(shù)據(jù)，完善中試生產(chǎn)資料；根據(jù)原資料、動(dòng)力消耗和工時(shí)等，初步進(jìn)行經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)的核算，提出身產(chǎn)本錢(qián)；對(duì)各步物料進(jìn)行步規(guī)劃，提出回收套用和三廢處理的辦法；提出整個(gè)合成路線的工藝流程，各個(gè)單位操縱的工藝規(guī)程，平安操縱要求及制度。設(shè)備的選擇和工藝管路的改革根據(jù)小試的結(jié)果，在多功能、中試車(chē)間，對(duì)設(shè)備進(jìn)行選擇，首先應(yīng)考慮設(shè)備容量是否適宜，設(shè)備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應(yīng)性，是否耐腐化，加熱、冷卻和攪拌速度是否合適要求。物料輸送的辦法（投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)），如何避免跑料、凝固和梗塞等。物料的計(jì)量和加料的辦法，如滴加如何有效控制？反響有無(wú)氣體生成？會(huì)否沖料？如有需要，應(yīng)加氣液別離器，裝置回流管。離心，壓濾等別離條件是否滿足？根據(jù)以上情況和其他工藝要求，對(duì)設(shè)備，管路進(jìn)行適應(yīng)性改革。投料前的準(zhǔn)備：對(duì)設(shè)備，尤其是新裝置和經(jīng)更正的設(shè)備或久置不必的設(shè)備要進(jìn)行試壓、試漏工作，要結(jié)合清洗工作進(jìn)行聯(lián)動(dòng)試車(chē)，以確保投料后不必再動(dòng)火，在無(wú)泄漏的前況下，進(jìn)行設(shè)備管道保溫。做好設(shè)備的清洗和清場(chǎng)工作，確保不讓雜物帶入反響體系，避免產(chǎn)生交叉污染和確保有序的工作。根據(jù)工藝要求和試驗(yàn)的需要核定投料系數(shù)，計(jì)算投料量做到原資料配套領(lǐng)用，質(zhì)量合格，標(biāo)記清楚，分類定置安頓。計(jì)劃和準(zhǔn)備好中間體的盛放器具和堆放場(chǎng)合。生產(chǎn)條件的檢查：蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢（可用手試一下閥門(mén)開(kāi)啟后的前后溫差），閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否合適要求。物料是否均相，攪拌是否足以使他們混合均勻，固體是否聚積在底閥凹處，尤其固體催化劑或難溶原料的聚積，如何采納避免聚積的辦法。各種儀表是否正常？估計(jì)整個(gè)過(guò)程（物料淺滿產(chǎn)生變更和投料偏少時(shí)）溫度計(jì)是否能插到物料里。寫(xiě)好操縱規(guī)程和平安規(guī)程。對(duì)職工進(jìn)行培訓(xùn)，工藝培訓(xùn)（尤其要講清楚控制指標(biāo)和要點(diǎn)，違犯操縱規(guī)程的危害和管道走向，閥門(mén)的進(jìn)出控制，落實(shí)超出控制指標(biāo)和突發(fā)事件的應(yīng)急辦法）。進(jìn)行平安培訓(xùn)和勞動(dòng)呵護(hù)培訓(xùn)。明確項(xiàng)目的責(zé)任人，組織好班次，骨干力量安插好跟班，明確職工與骨干與上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)之間夜間溝通聯(lián)絡(luò)辦法。做好應(yīng)急辦法預(yù)案和需要的準(zhǔn)備工作。中試放年夜與生產(chǎn)工藝規(guī)程：中試放年夜的目的是驗(yàn)證、復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反響條件，及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、裝置和車(chē)間安插等，為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，以及物質(zhì)量和消耗等。（一）中試放年夜的研究?jī)?nèi)容概述工藝過(guò)程:在生產(chǎn)過(guò)程中凡直接關(guān)系到化學(xué)合成反響或生物合成途徑的次第、條件（配料比、溫度、反響時(shí)間、攪拌方法、后處理辦法和精制條件等）統(tǒng)稱為工藝條件。其它過(guò)程則成為幫助過(guò)程。中試放年夜的重要性確定工藝路線后，每步化學(xué)合成反響或生物合成反響不會(huì)因小試、中試放年夜和年夜型生產(chǎn)條件不合而有明顯變更，但各步最佳工藝條件，則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不合而有可能需要調(diào)整。中試放年夜的研究1）生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審一般情況下，單位反響的辦法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段就基本選定。在中試放年夜階段，只是確定具體工藝操縱和條件以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)?？墒潜贿x定的工藝路線和工藝過(guò)程，在中試放年夜時(shí)流露出難以克服的重年夜問(wèn)題時(shí)，就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線，修正其工藝過(guò)程。2）設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇開(kāi)始中試放年夜時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式，并考查是否合適，尤其應(yīng)注意接觸腐化性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。3）攪拌器型式與攪拌速度的考查在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小，攪拌效率好，傳熱、傳質(zhì)的問(wèn)題表示不明顯，可是在中試放年夜時(shí)，由于攪拌效率的影響，傳熱，傳質(zhì)的問(wèn)題就突出地流露出來(lái)。因此，中試放年夜時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反響特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對(duì)反響規(guī)律的影響，特別是在固一液非均相反響時(shí)，要選擇合乎反響要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。4）反響條件的進(jìn)一步研究實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反響條件不一定能合適中試放年夜要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素，如放熱反響中的加料速度，反響罐的傳熱面積與傳熱系數(shù)，以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究，掌握它們?cè)谥性囇b置中的變更規(guī)律，以獲得更合適的反響條件。5）工藝流程與操縱辦法簡(jiǎn)直定在中試放年夜階段由于處理物料增加，因而又需要考慮使反響與后處理的操縱辦法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求，特別要注意縮長(zhǎng)工序、簡(jiǎn)化操縱。6）原輔資料和中間體的質(zhì)量控制原輔資料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。原輔資料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。（二）物料衡算物料衡算是化工計(jì)算中最基本，也是最重要的內(nèi)容之一。它也是能量衡算的基礎(chǔ)。通過(guò)物料衡算，可深入闡發(fā)生產(chǎn)過(guò)程，對(duì)生產(chǎn)全過(guò)程有定量了解，就可以知道原料消耗定額，揭示物料利用情況；了解產(chǎn)品收率是否達(dá)到最佳數(shù)值，設(shè)備生產(chǎn)能力還有多年夜?jié)摿?；各設(shè)備生產(chǎn)能力是否匹配等。（1）物料衡算的理論基礎(chǔ)物料衡算：是研究某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變更，即物料平衡。所謂體系就是物料衡算的規(guī)模，可以是一個(gè)設(shè)備或多個(gè)設(shè)備，可以是一個(gè)單位操縱或整個(gè)化工過(guò)程。物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律：進(jìn)入反響器的物料量一流出反響器的物料量一反響器中的轉(zhuǎn)化量=反響器中的積累量在化學(xué)反響系統(tǒng)中，物質(zhì)的轉(zhuǎn)化從命化學(xué)反響規(guī)律，可以根據(jù)化學(xué)反響方程式求出物質(zhì)轉(zhuǎn)化的定量關(guān)系。（2）確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操縱時(shí)間1）物料衡算的基準(zhǔn)通常采取的基準(zhǔn)有：①以每批操縱為基準(zhǔn)，適用于間歇操縱設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡算。②以單位時(shí)間為基準(zhǔn)，適用于連續(xù)操縱設(shè)備的物料衡算。③以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn)，以確定原輔資料的消耗定額。2）每年設(shè)備操縱時(shí)間：車(chē)間每年設(shè)備正常開(kāi)工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算，其中余下的36天作為車(chē)間檢修時(shí)間。（3）收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)和物料衡算步調(diào)1）收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)：反響物的配料比，原輔資料、半制品、制品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成，車(chē)間總產(chǎn)率，階段產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率。2）轉(zhuǎn)化率：對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，反響物所消耗的物料量與投入反響物料量之比簡(jiǎn)稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率暗示。3）選擇性：各種主、副產(chǎn)品中，主產(chǎn)品所占分率。（4）車(chē)間總收率：車(chē)間總收率為各個(gè)工序收率的乘積。（5）物料計(jì)算的步調(diào)1）收集合計(jì)算所必須的基本數(shù)據(jù)。2）列出化學(xué)反響方程式，包含主反響和副反響；根據(jù)給定條件畫(huà)出流程簡(jiǎn)圖。3）選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。4）進(jìn)行物料衡算。5）列出物料平衡表：①輸入與輸出的物料平衡表；②三廢排量表;計(jì)算原輔資料消耗定額（kg）。（三）生產(chǎn)工藝規(guī)程一個(gè)產(chǎn)品可以采取幾種不合的生產(chǎn)工藝過(guò)程，但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟(jì)又最能包管產(chǎn)品重量的。人們把這種生產(chǎn)工藝過(guò)程的各項(xiàng)內(nèi)容寫(xiě)成文件形式即為生產(chǎn)工藝規(guī)程。生產(chǎn)工藝規(guī)程是指導(dǎo)生產(chǎn)的重要文件，也是組織管理生產(chǎn)的基本依據(jù)；更是工廠企業(yè)的核心機(jī)密。先進(jìn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程是工程技術(shù)人員、崗位工人和企業(yè)管理人員的集體創(chuàng)作創(chuàng)造，屬于知識(shí)產(chǎn)權(quán)的規(guī)模，要積極組織申報(bào)專利，以呵護(hù)創(chuàng)造者和企業(yè)的合法利益。（1）生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用：①生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件，生產(chǎn)的計(jì)劃、調(diào)度只有根據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程安插，才干堅(jiān)持各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)之間的相互協(xié)調(diào)，才干按計(jì)劃完成任務(wù)。②生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)準(zhǔn)備工作的依據(jù)。③生產(chǎn)工藝規(guī)程又是新建和擴(kuò)建生產(chǎn)車(chē)間或工廠的基本技術(shù)條件。（2）制訂生產(chǎn)工藝規(guī)程的原始資料和基本內(nèi)容制定生產(chǎn)工藝規(guī)程，需要下列原始資料和包含的基本內(nèi)容：1）產(chǎn)品介紹：敘述產(chǎn)品規(guī)格、藥理作用等，包含名稱（商品名、化學(xué)名、英文名）；化學(xué)結(jié)構(gòu)式，分子式、分子量；性狀（物化性質(zhì)）；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)辦法（鑒別辦法，準(zhǔn)確的定量闡發(fā)辦法、雜質(zhì)檢查辦法和雜質(zhì)最高限度檢驗(yàn)辦法等）；藥理作用、毒反作用（不良反響）、用途（適應(yīng)癥、用法）；包裝與貯存。2）化學(xué)反響過(guò)程：按化學(xué)合成或生物合成，分工序?qū)懗鲋鞣错?、副反響、幫助反響（如催化劑的制備、副產(chǎn)品處理、回收套用等）及其反響原理。還要包含反響終點(diǎn)的控制辦法和快速化驗(yàn)辦法。3）生產(chǎn)工藝流程：以生產(chǎn)工藝過(guò)程中的化學(xué)反響為中心，用圖解形式把冷卻、加熱、過(guò)濾、蒸餾、提取別離、中和、精制等物理化學(xué)過(guò)程加以描述。4）設(shè)備一覽表：崗位名稱，設(shè)備名稱，規(guī)格，數(shù)量（容積、性能），材質(zhì)，機(jī)電容量等。5）設(shè)備流程和設(shè)備檢修：設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來(lái)暗示生產(chǎn)過(guò)程中各設(shè)備的銜接關(guān)系。6）操縱工時(shí)與生產(chǎn)周期：記敘各崗位中工序名稱、操縱時(shí)間。7）原輔資料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：按崗位名稱、原料名稱、分子式、分子量、規(guī)格項(xiàng)目等列表。8）生產(chǎn)工藝過(guò)程：配料比；工藝操縱；主要工藝條件及其說(shuō)明；生產(chǎn)過(guò)程中的中間體及其理化性質(zhì)和反響終點(diǎn)控制；后處理辦法及收率等。9）生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)：生產(chǎn)能力（年，月）；中間體、制品收率，分步收率和產(chǎn)品總收率，收率計(jì)算辦法；勞動(dòng)生產(chǎn)率及本錢(qián)；原輔資料及中間體消耗定額。10）技術(shù)平安與防火、防爆。11）主要設(shè)備的使用與平安注意事項(xiàng)。12）制品、中間體、原料檢驗(yàn)辦法。13）資源綜合利用和三廢處理14）附錄（有關(guān)常數(shù)及計(jì)算公式等）生產(chǎn)過(guò)程的注意事項(xiàng)：嚴(yán)格按操縱規(guī)程、平安規(guī)程操縱，不克不及隨意更改。如發(fā)明新問(wèn)題需更改，必須有充分的小試作基礎(chǔ)。嚴(yán)格控制反響條件如溫度，pH值等，萬(wàn)一超標(biāo)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行處理（小試就應(yīng)考慮到，小試應(yīng)做過(guò)破壞性試驗(yàn)，找出處理辦法）注意中試，試生產(chǎn)溫度計(jì)的傳熱敏感度與小試不一樣，溫度變更存在滯后性，應(yīng)提前預(yù)計(jì)到這一點(diǎn)進(jìn)行有關(guān)操縱。真空系統(tǒng)呈現(xiàn)漏氣如何檢查和應(yīng)急處理，尤其在高溫情況下，應(yīng)及時(shí)采納應(yīng)急辦法。突發(fā)停電，停汽，停水，停冷凍鹽水應(yīng)立刻辨別采納需要的應(yīng)急辦法（需要時(shí)配備和啟用備用電源，氮?dú)夂亲o(hù)等）。注意生產(chǎn)中的放年夜效應(yīng)，一般應(yīng)逐步放年夜，不克不及單考慮進(jìn)度，不然“欲速而不達(dá)”，要循序漸進(jìn)。由于不成預(yù)計(jì)因素和放年夜效應(yīng)的存在，對(duì)單批投料量必須進(jìn)行控制，實(shí)行分級(jí)審批制度。對(duì)反響過(guò)程中的現(xiàn)象進(jìn)行認(rèn)真的仔細(xì)的觀察，及時(shí)記好記錄，并及時(shí)闡發(fā)呈現(xiàn)的現(xiàn)象，要做好小試的先導(dǎo)或跟蹤驗(yàn)證工作。各相關(guān)人員必須有高度的責(zé)任心，密切關(guān)注整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的情況，及時(shí)采納辦法解決呈現(xiàn)的問(wèn)題。每一步調(diào)的終點(diǎn)如何判斷要有明確的指標(biāo)和辦法，每一步進(jìn)彳丁嚴(yán)格控制，可與反響中呈現(xiàn)的現(xiàn)象綜合起來(lái)判斷。正確選擇后處理辦法。進(jìn)行萃取、結(jié)晶和重結(jié)晶等單位操縱，在選擇萃取劑和溶劑時(shí)，正確運(yùn)用“相似相溶”原則來(lái)考慮雜質(zhì)、產(chǎn)品的溶解度。選擇溶劑時(shí)一定要在考慮工藝的適用性的同時(shí)，要考慮經(jīng)濟(jì)性和可行性，如價(jià)格，毒性及是否可回收和易回收等。小試進(jìn)行后處理時(shí)就應(yīng)考慮到這幾方面。平安問(wèn)題充分的小試是中試和試生產(chǎn)勝利的包管，小試多花力氣，多設(shè)想各方面在中試、生產(chǎn)時(shí)的實(shí)施辦法和可操縱性，考慮得越仔細(xì)，越周到，中試生產(chǎn)就會(huì)越順利，不會(huì)呈現(xiàn)生產(chǎn)事故和平安事故。技修改火的平安是平安工作的關(guān)鍵，由于多項(xiàng)目在同一車(chē)間，這個(gè)項(xiàng)目在技改，其他項(xiàng)目在生產(chǎn)，或同一系統(tǒng)中前一產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)，現(xiàn)改產(chǎn)另一產(chǎn)品，或由于某一問(wèn)題未事先考慮到中途進(jìn)行技改。不管哪種情況，凡能移到車(chē)間外進(jìn)行動(dòng)火的一定要拆出去動(dòng)火，盡量避免在車(chē)間內(nèi)動(dòng)火，不得已必須在車(chē)間內(nèi)動(dòng)火的，必須做好清洗和隔離工作（包含設(shè)備，容器，管道），不克不及留下死角，要嚴(yán)格動(dòng)火制度。職工培訓(xùn)和嚴(yán)格遵守規(guī)章制度和操縱規(guī)程是平安工作的重點(diǎn)。職責(zé)分工要明確，投料前應(yīng)填寫(xiě)“中試試生產(chǎn)項(xiàng)目情況一覽表“明確責(zé)任人，相互要及時(shí)溝通，要有嚴(yán)格的制度和高度的責(zé)任心，骨干力量要跟班，有情況應(yīng)及時(shí)采納應(yīng)對(duì)辦法。事先應(yīng)預(yù)計(jì)到可能呈現(xiàn)的平安問(wèn)題，環(huán)保問(wèn)題和勞動(dòng)呵護(hù)問(wèn)題，并采納相應(yīng)辦法。（一）多考察數(shù)據(jù)條件及其規(guī)律A；首先要平安第一，在中試或生產(chǎn)設(shè)備能夠滿足工藝條件的前提下，多進(jìn)行不合工藝控制條件的小試，確定幾種中試的計(jì)劃，生產(chǎn)的每個(gè)過(guò)程都不克不及疏忽，不然出了問(wèn)題都找不出來(lái)B；小試一定要做好，問(wèn)題盡量考慮周全。平安是第一位的，其他可以年夜膽試。C；在實(shí)驗(yàn)室方面，中試之前就要做好時(shí)間、溫度等各個(gè)反響要素的邊沿實(shí)驗(yàn)和破壞性實(shí)驗(yàn)，這些工作如果做的塌實(shí)，那么在中試中萬(wàn)一不幸呈現(xiàn)異常，也應(yīng)該是你已經(jīng)碰到過(guò)的了D；在做小試時(shí)就要模仿中試過(guò)程，考慮如何工業(yè)化。設(shè)想每一步在中試時(shí)如何實(shí)現(xiàn)，這可能對(duì)經(jīng)驗(yàn)要求比較高E；小試工藝成熟后，必須完成工藝陳述。中試不單是小試的簡(jiǎn)單的放年夜，中試攪拌、傳熱、濃縮、過(guò)濾、干燥的過(guò)程均與小試不合，小試時(shí)盡量摸擬中試的條件去做，另外，切記每一步須做破壞性試驗(yàn)。弄清中試的設(shè)備，物料的物化特性。平安第一。中試前小試跟蹤QUOTE］過(guò)程跟蹤，有時(shí)候放年夜過(guò)程中會(huì)呈現(xiàn)莫名其妙的問(wèn)題，你怎么都憑空想象不出來(lái)的，所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過(guò)程中的每個(gè)細(xì)節(jié)，尤其是異常情況不要放過(guò)，不然很是麻煩。F；小試和中試有時(shí)是兩碼事，有時(shí)相差很遠(yuǎn)總之在中試前應(yīng)把所有的因素盡可能地全部考慮進(jìn)去，這樣生產(chǎn)中還會(huì)有想不到的總是呈現(xiàn)所以多作小試來(lái)驗(yàn)證中試包含一些破壞性的驗(yàn)證，也是很重要的噢G；放年夜與小試不合之處在于放年夜效應(yīng)，做小試要考慮全面，多做些條件試驗(yàn)，求得穩(wěn)定命據(jù)H；我做生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，一般從小試到放年夜肯定會(huì)呈現(xiàn)一些問(wèn)題，主要是小試的時(shí)候沒(méi)有把生產(chǎn)的因素考慮進(jìn)去?，F(xiàn)在有很多研究人員不成否定在小試上有很高的造詣，但在生產(chǎn)上就一竅欠亨,實(shí)在需要改進(jìn)I；總結(jié)個(gè)人體會(huì)，工藝設(shè)計(jì)空間要合理，工藝要有耐用性，必須：小試做的要條件隨隨便便，多出問(wèn)題，好多總結(jié)。中放要慎重從事，一步一停，小試同步。J；做小試剛開(kāi)始不要一味追求收率，但要包管首先要能做出合格的工具，要針對(duì)性的多做破壞性試驗(yàn)，多發(fā)明問(wèn)題和解決問(wèn)題，到放年夜時(shí)才會(huì)少出問(wèn)題點(diǎn)評(píng)；做化工研究開(kāi)發(fā)時(shí)取得各種數(shù)據(jù)以及各種數(shù)據(jù)之間的關(guān)系、規(guī)律對(duì)中試生產(chǎn)放年夜至關(guān)重要，至少當(dāng)設(shè)備滿足不了你的最佳工藝條件時(shí)你還有應(yīng)對(duì)辦法。（二）中試前準(zhǔn)備A；算起來(lái)從開(kāi)始工作到目前為止，我年夜約干過(guò)6個(gè)產(chǎn)品或中間體的中放啦。樓上的兄弟們都說(shuō)得很對(duì)，說(shuō)得很精辟。在這里我只提一下中放的預(yù)前準(zhǔn)備工作。中放預(yù)前思考和準(zhǔn)備工作很重要，它關(guān)系到整個(gè)中放能否順利進(jìn)行和圓滿的完成。在中放前的小試中一定要充分考慮和模仿現(xiàn)場(chǎng)情況操縱，小試不但要做好條件，也要做壞條件。充分尋找中放可能呈現(xiàn)的問(wèn)題，找到解決的辦法，多探聽(tīng)，多請(qǐng)教，把許多能提前做的工作做在前面，為中下班作或后續(xù)工作順利進(jìn)行留出時(shí)間和空間。在中放過(guò)程中遇到意外的情況產(chǎn)生時(shí)，既要冷靜、冷靜，也要及時(shí)、合理地想辦法去解決問(wèn)題，遇事不克不及亂一一思維不克不及亂，行為不克不及亂，這很重要!這是我的一點(diǎn)體會(huì)，希望能對(duì)年夜家有點(diǎn)用B；小試試驗(yàn)做得充分能為中試奠定勝利的基礎(chǔ)，在小試過(guò)程中要對(duì)關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)的考察，對(duì)關(guān)鍵原料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定要合理，同時(shí)要多作一些破壞性試驗(yàn)。在中試前要確認(rèn)使用的原料是否與你的小試原料標(biāo)準(zhǔn)一致，設(shè)備改革是否達(dá)到工藝要求，SOP是否詳細(xì)準(zhǔn)確，是否對(duì)操縱工進(jìn)行SOP和關(guān)鍵操縱點(diǎn)的培訓(xùn)及原料理化性質(zhì)等平安培訓(xùn)。同時(shí)特別要注意設(shè)備的清潔工作，這是確保質(zhì)量的關(guān)鍵，對(duì)閥門(mén)、管道的死角清潔要特別注意。生產(chǎn)過(guò)程技術(shù)人員要全方位的跟蹤指導(dǎo)，生產(chǎn)中呈現(xiàn)問(wèn)題也很正常，首先要冷靜處理，闡發(fā)問(wèn)題的原因，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室對(duì)原因進(jìn)行證明，再進(jìn)行培訓(xùn)，在生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進(jìn)行驗(yàn)證令狐采學(xué)創(chuàng)作C；小試過(guò)程中間就必須要考慮生產(chǎn)過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生什么情況，放年夜后是否會(huì)呈現(xiàn)異常，這主要是要考慮反響器的選型，攪拌器的選型，換熱效果，以及后處理手段效果等等所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴介入人員，多加強(qiáng)平安防備，車(chē)間掛黑板，一些著重點(diǎn)公示加強(qiáng)平安意識(shí)一旦呈現(xiàn)事故，一方面要冷靜冷靜及時(shí)處理，同時(shí)上報(bào)企業(yè)平安部分，直接領(lǐng)導(dǎo)..D；自己還是要在試產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)??！密切關(guān)注幾批或多批，注意車(chē)間生產(chǎn)條件與你小試的區(qū)別和問(wèn)題E；1；小試時(shí)要考慮中試的可行性；2；中試準(zhǔn)備時(shí)要對(duì)所有原料進(jìn)行小試驗(yàn)證物料的傳送、能量轉(zhuǎn)換等要考慮清楚小試多進(jìn)行各種條件試驗(yàn)呈現(xiàn)問(wèn)題，要解決，問(wèn)題不解決，不要輕易進(jìn)行下步F；1個(gè)人最好有實(shí)際生產(chǎn)操縱經(jīng)驗(yàn)，充分了解裝置性能結(jié)構(gòu);試驗(yàn)時(shí)全面考慮生產(chǎn)中不確定因素的影響中試時(shí),及時(shí)跟蹤闡發(fā)、解決，不會(huì)出原則問(wèn)題（三）中試時(shí)跟蹤檢測(cè)A；原料中間體一定要檢測(cè)，不然死都不知道怎么死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案，不要做得太快。令狐采學(xué)創(chuàng)作遇到問(wèn)題要堅(jiān)持冷靜，千萬(wàn)不要蠻干。我的經(jīng)驗(yàn)是概略越龐雜的問(wèn)題越可能是簡(jiǎn)單的問(wèn)題，有時(shí)一個(gè)閥門(mén)就可以搞得你一天不痛快B；看到這么多的留言，我受益非淺，我再提一個(gè)：中試前，最好將所有的原料都再實(shí)驗(yàn)室小試一次，即使這樣，在加料的時(shí)候還是要去看看，我做過(guò)一個(gè)硼氫化納還原反響，那時(shí)實(shí)驗(yàn)室用的硼氫化納是粉末狀，作出的效果很好，中試投料時(shí)我沒(méi)有去，這下做壞了，原因是他們?cè)谌∨饸浠{時(shí)，連成塊的都用上了，都是失效的！還好最后又補(bǔ)加了一些才反響完全，要不然，幾百萬(wàn)的工具可就沒(méi)有了！另外在小試做破壞性實(shí)驗(yàn)很重要，包含產(chǎn)品的穩(wěn)定性，反響的穩(wěn)定性等等，點(diǎn)評(píng):實(shí)驗(yàn)中一定要使用工業(yè)原料，試劑同工業(yè)品是有區(qū)另外?？墒羌词褂玫氖枪I(yè)品中試前也一定要用小試驗(yàn)證一下，有的廠家給你的樣品和實(shí)際供貨其實(shí)不一樣。舉個(gè)例子甲苯就有兩種制造辦法，其制造工藝不合所含雜質(zhì)也就不合。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經(jīng)過(guò)小試評(píng)價(jià)（也就是用小試驗(yàn)證一下），普通的闡發(fā)都不克不及完全說(shuō)明問(wèn)題。（四）中試時(shí)考察數(shù)據(jù)A、中試只要不出平安問(wèn)題，其它問(wèn)題呈現(xiàn)越多，對(duì)你以后年夜生產(chǎn)都有好處。如果中試很順利，而等年夜生產(chǎn)才呈現(xiàn)問(wèn)題，那時(shí)才是真正的煩B、首先，要考慮平安問(wèn)題。其次考慮設(shè)備，第三考慮工藝控制點(diǎn)C、溫度也是不克不及忽略的問(wèn)題，冬季跟夏天是不一樣的。D、得熟悉化工單位操縱的各個(gè)系數(shù)，因?yàn)橹性嚨哪康氖悄暌股a(chǎn)，所以中試要以年夜生產(chǎn)為終點(diǎn)，把小試做為一個(gè)臺(tái)階，不該是小試的又一次簡(jiǎn)單重復(fù)與放年夜。E、試生產(chǎn)階段期間還要把小試結(jié)合起來(lái)做就可避免呈現(xiàn)年夜的問(wèn)題，若呈現(xiàn)一些問(wèn)題后也好闡發(fā)!主要要考慮所有呈現(xiàn)問(wèn)題的可能的處所,做中試時(shí)注意呈現(xiàn)問(wèn)題的規(guī)律如何，小試跟著中試走，這樣應(yīng)該不會(huì)有太多的疑惑.固然平安是第一位要考慮的,其它情況都有翻盤(pán)的機(jī)會(huì),可是出了事故是沒(méi)有的。F、中試時(shí)決不克不及急于趕樣，一定要見(jiàn)結(jié)果，穩(wěn)定三批。呈現(xiàn)問(wèn)題是正常的，中試總結(jié)很重要。G、做小試時(shí)就應(yīng)考慮到年夜生產(chǎn)或中試容不容易，比方無(wú)水無(wú)氧操縱，金屬離子對(duì)反響的影響等。選定的試劑在加料過(guò)程是否容易操縱，是否因加料順序、快慢等會(huì)影響平安，力求平安系數(shù)要高。做合成，合成一種工具，只要條件好，時(shí)間不緊的話，就不難，難的就是放年夜，也許這就是瓶頸。點(diǎn)評(píng)：中試是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)轉(zhuǎn)化到年夜生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié)，主要取得工藝的熱效應(yīng)、傳質(zhì)效應(yīng)等方面的數(shù)據(jù)。（五）后處理方面A、中試和小試還是有區(qū)另外，小試時(shí)要注意你的后處理方法能否在中試中進(jìn)行，不克不及僅為做出工具而做，要考慮操縱的可行性，比方說(shuō)油狀物的處理，在小瓶子里小瓶好弄，年夜罐子怎麼辦？一般中試都希望只進(jìn)行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移，后處理方法要盡量滿足這個(gè)要求B、關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算，尤其是后處理中的問(wèn)題，一定要有經(jīng)濟(jì)，本錢(qián)的頭腦，在中試，年夜生產(chǎn)中，工作要有計(jì)劃性以及預(yù)見(jiàn)性，提前預(yù)防！如果辦法適當(dāng)，那么剩下的就是能力問(wèn)題了！有問(wèn)題，不解決，告退點(diǎn)評(píng)：中試、生產(chǎn)中的后處理不合于化學(xué)反響是小試中無(wú)法實(shí)驗(yàn)的，因此研究人員一定要有中試經(jīng)驗(yàn)，了解生產(chǎn)設(shè)備。在實(shí)驗(yàn)時(shí)就要考慮到中試中可能遇到的問(wèn)題，設(shè)想一下后處理的可行性。（六）放年夜效應(yīng)、設(shè)備效應(yīng)A；中試跟小試有天壤之別，小試能做合格中試不一定能.因此，中試和生產(chǎn)上出了問(wèn)題小試不一定能解決.我認(rèn)為首先應(yīng)從中試上找原因，然后在小試的基礎(chǔ)上模擬中試生產(chǎn)B；年夜家的闡發(fā)都很有事理，也是很是有用的實(shí)際計(jì)劃。我們也應(yīng)注意:在生產(chǎn)前要好好考慮試驗(yàn)室與生產(chǎn)之間存在哪些不合之處，一一羅列出來(lái)，然后進(jìn)行試驗(yàn)研究。哪些將有影響：如設(shè)備材質(zhì)、反響溫度計(jì)的延遲性、攪拌分離效果的差別等C；小試和中試最年夜的區(qū)別在于：小試容易控制，而年夜度過(guò)程中有很多始料不及的情況！有些甚至是致命的D；1.每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放年夜，一定要注意mol量.當(dāng)質(zhì)量變更年夜時(shí),mol量也會(huì)增年夜，忽略了可能對(duì)生產(chǎn)晦氣，也是不容易覺(jué)察的處所.一定要合適工藝要求的設(shè)備，不然不要生產(chǎn)工人的工作態(tài)度，一定要培訓(xùn)好E；結(jié)合自己多年中試的一些問(wèn)題，總結(jié)以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng)，見(jiàn)笑了：1、放年夜效應(yīng)，就是三傳問(wèn)題和時(shí)間差別，傳熱冷卻和攪拌尤其要注意，三傳速率和小瓶里差別太年夜，有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。2、量的差別，小試時(shí)缺乏為患的問(wèn)題量一多可能就成年夜問(wèn)題了，所以要頻頻核對(duì)和考慮整個(gè)過(guò)程中可能呈現(xiàn)的異常情況，早做好防備，不然的話就不是倒失落重來(lái)的問(wèn)題了。3、過(guò)程跟蹤，有時(shí)候放年夜過(guò)程中會(huì)呈現(xiàn)莫名其妙的問(wèn)題，你怎么都憑空想象不出來(lái)的，所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過(guò)程中的每個(gè)細(xì)節(jié)，尤其是異常情況不要放過(guò)，不然很是麻煩。4、謹(jǐn)慎操縱，這對(duì)收率能耗和本錢(qián)估算都有益處，最重要的是小命要緊，一個(gè)閃失可能就OVER了，尤其是有危險(xiǎn)操縱和危險(xiǎn)物料時(shí)。5、詳細(xì)記錄，不要有先入為主的思想，將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏，兩者有差別是肯定的，中試交出的數(shù)據(jù)與年夜生產(chǎn)更加接近。6、認(rèn)真闡發(fā)，包含對(duì)每個(gè)中間體的檢測(cè)和整個(gè)流程可否連貫簡(jiǎn)化的闡發(fā)，在年夜的釜面前你更加容易想到這些問(wèn)題，因?yàn)槟銦o(wú)法湊合操縱F；每個(gè)品種都有其關(guān)鍵點(diǎn)，如溫度條件，可能產(chǎn)生的有毒氣體，反響時(shí)間,反響物料狀態(tài)，所需設(shè)備材質(zhì),反響過(guò)程是放熱還是吸熱,反響難易水平，是否會(huì)產(chǎn)生年夜量氣體.中試過(guò)程中有很多不一樣的處所需要注意！G；試設(shè)備選型很關(guān)鍵，對(duì)熱敏性物料加熱或固液反響攪拌要求快，固液反響最好用推進(jìn)攪拌，避免死角H；如果小試做得比較好，中試若呈現(xiàn)莫名其妙的問(wèn)題，首先最好考慮設(shè)備和原料的問(wèn)題I;年夜家年的看法都很高明?。〔徊胖?jiàn)還應(yīng)多考慮中試中很多條件小試都不克不及達(dá)到，并且中試中接觸的條件如鐵等小試不成能接觸,對(duì)一些怕金屬離子的生產(chǎn)應(yīng)多考慮后再做！??！J；還是那句老話〃平安第一〃，中試特別要注意平安，跟實(shí)驗(yàn)室不一樣：打個(gè)瓶子可能沒(méi)問(wèn)題。說(shuō)小試跟著中試走，可能是作小試時(shí)沒(méi)有過(guò)多的了解中試設(shè)備，沒(méi)有考慮中試的生產(chǎn)法度。小試時(shí)特別要注意反響的放熱（量需要專門(mén)的儀器一熱量?jī)x，不一定需要，可是可以感覺(jué)放熱的劇烈水平，根據(jù)放熱的水平可以確定冷卻介質(zhì)）、反應(yīng)速度、投料順序（好的投料方法有時(shí)可以避免副產(chǎn)品的生成）等。在生產(chǎn)是均向反響容易些。中試的反響（除苛刻的高壓、強(qiáng)熱量等外）開(kāi)始比較容易控制的，可是后處理就要特別注意了：水洗分液注意計(jì)算液位量、反響釜的體積；重結(jié)晶注意控制攪拌速度、冷卻時(shí)的速度溫差等；干燥時(shí)注意物料的熔點(diǎn)、開(kāi)始真空后加熱（可是如果溶劑易揮發(fā)時(shí)，不要只真空而是溶劑結(jié)冰，可以高溫?zé)崴訜幔；對(duì)真空度，攪拌速度，還有受熱是否均勻，都要有考慮.還有放料問(wèn)題.體系最好便利轉(zhuǎn)移點(diǎn)評(píng)；放年夜效應(yīng)其實(shí)就是因?yàn)槟愕墓I(yè)設(shè)備達(dá)不到你的小試儀器的控制水平，中試時(shí)容易呈現(xiàn)問(wèn)題的處所主要集中在“三傳”上，事必親躬很有需要，這樣你才有感官印象。中試時(shí)的感知能力很重要，工業(yè)設(shè)備不透明只能根據(jù)溫度計(jì)、壓力表來(lái)判斷反響進(jìn)行情況。對(duì)設(shè)備必須很是熟悉并作到人機(jī)合一，隨時(shí)能判斷設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否呈現(xiàn)異常。另外還要留心注意你的設(shè)備能否滿足你的工藝要求，我有一次做格氏反響總是出問(wèn)題，最后才發(fā)明問(wèn)題出在攪拌上，雖然中試前我們已經(jīng)很注意這個(gè)問(wèn)題并將攪拌放的很低，（因?yàn)楦袷戏错懯紫纫罨V粉，小試的攪拌可以放的很低，但中試卻很難。）最后我們將攪拌放到離釜底只有1cm時(shí)反響才正常。（七）人員配合、工人培訓(xùn)A；年夜家說(shuō)的都比較有事理，也是各抒已見(jiàn)。我還想再說(shuō)一點(diǎn)，對(duì)同一類型的不合種類，如差別性不，膽量可以年夜一些（比方年夜大都樹(shù)脂反響，反響機(jī)理相同，只是原資料不合）。但對(duì)不合類型的尤其是新開(kāi)發(fā)的不合機(jī)理的，或較龐雜的，一定要有年夜令狐采學(xué)創(chuàng)作生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，或有相關(guān)的人員教導(dǎo)，不然即使能過(guò)了中試，往往在年夜生產(chǎn)上要碰壁，由余年夜生產(chǎn)的投資較年夜，所以失敗是災(zāi)難性。因此在此之前，要把各種因素考慮在內(nèi)，各種指標(biāo)都在可控之內(nèi)。也就是要有預(yù)見(jiàn)性及有可能采納的手段。B；其實(shí)也沒(méi)什么，要做好中試，第一重要的是要有極好的熟練工人，因?yàn)樾鹿に噷?duì)操縱員工的要求是很高的C；與設(shè)備，工藝，平安等技術(shù)人員及操縱工密切配合，自己對(duì)此工藝生產(chǎn)不管理論，還是實(shí)際操縱要心中有數(shù)D；彌補(bǔ)一點(diǎn)，那就是在做放年夜的時(shí)