項(xiàng)目一：白酒檢測(cè)分析基本能力訓(xùn)練 任務(wù)一課件

項(xiàng)目一白酒檢測(cè)分析基本能力訓(xùn)練任務(wù)一常用儀器的使用一、常用玻璃儀器（器皿）名稱：燒杯用途：配制溶液、溶解處理樣品。注意事項(xiàng)：用石棉輔助加熱，切勿燒干。名稱：錐形瓶用途：容量滴定分析，加熱處理樣品；碘量法及其他生成易揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析。注意事項(xiàng)：磨口錐形瓶加熱時(shí)，須打開(kāi)瓶塞；非標(biāo)準(zhǔn)磨口瓶塞要保持原配。名稱：燒瓶用途：加熱及蒸餾液體，反應(yīng)容器；平底燒瓶可自制洗瓶。注意事項(xiàng)：不能直接加熱，須用電爐或加熱套，平底燒瓶不能加熱。燒瓶的使用應(yīng)放在石棉網(wǎng)上加熱，使其受熱均勻，加熱時(shí)燒瓶外壁應(yīng)無(wú)水滴；平底燒瓶不能長(zhǎng)時(shí)間用來(lái)加熱；不加熱時(shí)，若用平底燒瓶作反應(yīng)容器，無(wú)需用鐵架臺(tái)固定；注入的液體不超過(guò)其容積的2/3，不少于其體積的1/3；蒸餾或分餾要與膠塞、導(dǎo)管、冷凝器等配套使用。名稱：試劑瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶用途：細(xì)口瓶用于貯存液體試劑，廣口瓶存放回體試劑，棕色瓶用于存放可見(jiàn)光易分解的試劑、樣品。注意事項(xiàng)：不能加熱，不能配制放熱性試劑，磨口瓶不能存放堿液及濃鹽類試劑。名稱：滴瓶用途：裝指示劑溶液及各種需要滴加的試劑。注意事項(xiàng)：不能加熱，不能配制放熱性試劑，磨口瓶不能存放堿液及濃鹽類試劑。名稱：漏斗（分長(zhǎng)頸和短頸）用途：短頸用于一般過(guò)濾，長(zhǎng)頸用于定量分析過(guò)濾沉淀。注意事項(xiàng)：不能用火直接加熱。普通漏斗熱水漏斗高壓漏斗名稱：分液漏斗用途：在萃取分離和富集分開(kāi)兩種互不相溶的液體。注意事項(xiàng)：磨口塞必須是原配，不得漏水，不可加熱；操作時(shí)及時(shí)倒置，從活塞處放氣。名稱：砂芯玻璃漏斗（濾板代號(hào)G1-G6）用途：G1、G2適用于粗顆粒沉淀及膠體沉淀過(guò)濾；G3、G4適用于細(xì)顆粒沉淀過(guò)濾；G5、G6適用于細(xì)菌過(guò)濾。注意事項(xiàng)：必須抽濾，不能驟冷、驟熱；不許過(guò)濾含HF及堿的液體。名稱：抽濾瓶用途：抽濾時(shí)接收濾液。注意事項(xiàng)：能耐壓，不許加熱。名稱：試管、離心管用途：定性分析中檢驗(yàn)離子；離心試管在離心機(jī)中用作分離沉淀和溶液。注意事項(xiàng)：試管可直接加熱，不可驟冷；離心管只能用水浴加熱。名稱：比色管用途：目視比色分析用。注意事項(xiàng)：不能直接加熱，塞子必須原配，不許用硬物刷洗。名稱：表面皿用途：蓋燒杯及漏斗。注意事項(xiàng)：直徑要略大于容器；不能直接用火加熱。名稱：干燥器用途：保存冷卻干過(guò)的稱量瓶、試樣、試劑、灼燒過(guò)的坩堝。注意事項(xiàng)：底部變色硅膠或其他干燥劑，磨口處涂適量的凡士林；不可將紅熱的物體放入。名稱：酒精燈、酒精噴燈用途：加熱試管，熔封毛細(xì)管、安瓿球進(jìn)樣口等。注意事項(xiàng)：瓶?jī)?nèi)酒精不得多于4/5，熄滅時(shí)不許用嘴吹。二、常用量器名稱：常用滴定管用途：滴定分析中用于盛裝滴定劑并進(jìn)行滴定的能精確測(cè)量滴定劑體積的玻璃儀器。注意事項(xiàng)：分清楚酸式與堿式滴定管，按滴定要求選擇合適的滴定管。滴定管的使用移液管和吸量管的使用名稱：容量瓶用途：精確計(jì)量溶液體積，用于配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)：瓶塞和量瓶配套使用，不能混用；不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存溶液。容量瓶的使用試漏溶解與轉(zhuǎn)移定容與搖勻靜置量筒與量杯的使用向量筒或量杯里注入液體時(shí)，應(yīng)用左手拿住量筒或量杯，使量筒或量杯略傾斜，右手拿試劑瓶，使瓶口緊挨著量筒口，使液體緩緩流入。待注入的量比所需要的量稍少時(shí)，把量筒放平，改用膠頭滴管滴加到所需要的量；量筒和量杯沒(méi)有“0”的刻度；注入液體后，等1－2min，使附著在內(nèi)壁上的液體流下來(lái)，再讀出刻度值，否則讀出的數(shù)值偏??；應(yīng)把量筒或量杯放在平整的桌面上，觀察刻度時(shí)，視線與量筒內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出所取液體的體積數(shù)，否則讀數(shù)會(huì)偏高或偏低；量筒或量杯一般只能用于精度要求不很嚴(yán)格時(shí)，通常應(yīng)用于定性分析方面，一般不同于定量分析，因?yàn)榱客驳恼`差較大。量筒一般不需估讀，因?yàn)榱客彩谴至科?；量筒或量杯不能直接加熱，不能在量筒里進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，不能在量筒或量杯里配制溶液。三、常用儀器名稱：凱氏定氮法用途：測(cè)定蛋白質(zhì)。注意事項(xiàng)：消化時(shí)防止硫酸燙傷。名稱：索式提取器用途：測(cè)定粗脂肪。注意事項(xiàng)：控制合適的抽提速度，一般為1h虹吸6～8次。名稱：紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)用途：用于測(cè)定溶液吸光度或濃度的分析儀器。注意事項(xiàng)：正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)以及比色皿，使用前預(yù)熱儀器30min。紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用名稱：原子吸收分光光度計(jì)用途：重金屬檢測(cè)。注意事項(xiàng)：注意不要用強(qiáng)光照射，盡可能不使用太高的增益，避免引起光電倍增管“疲勞”甚至失效。原子吸收分光光度計(jì)的使用開(kāi)機(jī)前先檢查水封是否有水，乙炔管道有無(wú)泄漏；打開(kāi)抽風(fēng)機(jī)、電腦以及原子吸收分光光度計(jì)電源開(kāi)關(guān)；分析方法設(shè)計(jì)將元素?zé)纛A(yù)熱30min；打開(kāi)空壓機(jī)，將壓力調(diào)至0.3MPa；打開(kāi)乙炔鋼瓶閥，將出氣閥壓力調(diào)至0.05-0.06MPa；調(diào)整燃燒器高度，對(duì)好光路；放開(kāi)儀器上的乙炔閥，按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火焰大小，開(kāi)始檢測(cè)；標(biāo)準(zhǔn)空白（純水）讀數(shù)5次，平均11，標(biāo)液1至標(biāo)液4各讀數(shù)5次，平均12；建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.995以上；檢測(cè)完畢后，保存數(shù)據(jù)；點(diǎn)火吸去離子水10min，關(guān)乙炔閥，使管道中氣體燒完再關(guān)儀器，電腦、空壓機(jī)。名稱：氣相色譜儀用途：易揮發(fā)性酒體風(fēng)味物質(zhì)。注意事項(xiàng)：正確開(kāi)、關(guān)機(jī)；基線要平，進(jìn)樣量盡可能小且盡量避免水相。名稱：液相色譜儀用途：氨基酸及其它有機(jī)酸等。注意事項(xiàng)：選擇合適的流動(dòng)相；做好樣品、流動(dòng)相的排氣處理；平基線。名稱：氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）用途：微量成份定量定性分析以及新組分的發(fā)現(xiàn)。注意事項(xiàng)：選擇正確的樣品處理方法；選擇合適的質(zhì)量分析器；平基線。名稱：液質(zhì)聯(lián)用儀（LC-MS）用途：微量成份定量定性分析以及新組分的發(fā)現(xiàn)。注意事項(xiàng)：選擇正確的溶劑處理樣品；選擇合適的質(zhì)量分析器；平基線。四、常用輔助儀器及白酒檢測(cè)專用儀器名稱：托盤天平、電子天平用途：用于精度不高的稱量，一般能精確到0.1g。注意事項(xiàng)：選擇合適量程；放置水平；定期校正。電子天平的使用取下天平罩，疊好，放于天平后；檢查天平盤內(nèi)是否干凈；檢查天平是否水平，若不水平，讞節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心；檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時(shí)更換；稱量。分直接稱量與去皮稱量?jī)煞N方法。名稱：分析天平用途：用于準(zhǔn)確稱量，一般最大稱量不超過(guò)200g。注意事項(xiàng)：選擇合適量程；放置水平；定期校正；保持潔凈。分析天平的使用取下天平罩，最好放在天平左后方臺(tái)面上；操作者面對(duì)天平端坐，記錄本放在胸前臺(tái)面上，所稱物品和接收稱量物的容器放在天平右側(cè)；稱量前的檢查和調(diào)整；調(diào)節(jié)零點(diǎn)；試重；讀數(shù)與記錄；稱量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。名稱：色度儀用途：用于測(cè)定溶液著色濃度，即色度。注意事項(xiàng)：調(diào)整參比，保持潔凈。名稱：硬度儀用途：用于高粱等原料的檢測(cè)。注意事項(xiàng)：有溫度與水分含量的校正。名稱：分樣器用途：取樣后用于均勻混合試驗(yàn)樣品。注意事項(xiàng)：放置水平，檢查下料口的均衡性。名稱：容重器用途：用于測(cè)定高粱等原料的容重。注意事項(xiàng)：保持筒型完好，避免有凹凸變形。名稱：離心機(jī)用途：用于分離固液混合體的固液分離。注意事項(xiàng)：對(duì)稱平衡放置離心管；液面應(yīng)低于最大允許體積；使用轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在最高速度的80%以內(nèi)；完全停止后方可打開(kāi)離心機(jī)蓋。電動(dòng)離心機(jī)的使用將裝有被分離混合物的離心管放入離心機(jī)的一個(gè)套管中，離心管口稍高出套管。注意要在對(duì)稱位置上放一裝有等量水的離心管，以保持離心機(jī)平衡，否則在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)發(fā)生振動(dòng)，易損壞離心機(jī)；離心機(jī)應(yīng)由慢速開(kāi)始啟動(dòng)，運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過(guò)渡到快速；轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間應(yīng)視沉淀形狀而定。關(guān)機(jī)持，待離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)自動(dòng)停止，然后小心地從兩側(cè)捏住離心管口邊緣，將其從套管中取出。不得在離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)用手使其停止，也不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。pH計(jì)的使用電極安裝接電源將pH-mV開(kāi)關(guān)置于pH檔校準(zhǔn)測(cè)定小結(jié)玻璃器皿是白酒分析與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中最