有機化學-實驗熔點測定

熔點測定一、實驗目的

了解熔點測定的意義；掌握毛細管法測定固體有機物熔點的方法；了解熔點測定儀的使用。---------主講教師：高先池二、實驗原理

一般固體物質的蒸汽壓隨溫度的升高而增大，當固液二態(tài)的蒸汽壓相等時，二態(tài)共存，此時的溫度稱為固體物質的熔點。理論上固體物質的熔點應是一個溫度點，但實際測量時，均測量到一個溫度范圍，稱之為熔程。純物質的熔程一般在0.5~1.0℃，當有雜質存在時，熔點下降，熔程加長。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線

化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達到熔點．開始有少量液體出現(xiàn)，而后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉變?yōu)橐合啵瑑上嚅g仍為平衡，當固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度繼續(xù)上升。因此在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確。

三、實驗裝置樣品毛細管溫度計水銀球四、操作1、準備熔點管熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。容易出現(xiàn)的問題是，封口一端發(fā)生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向并轉動，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。2、裝樣

樣品一定要干燥，并要研成細粉末，將熔點管開口一端向下，在樣品中插幾下，然后順冷凝管內壁落于桌面，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，并使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處于b形管兩側管中心部位。3、加熱升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。4、測量分別測定尿素、未知物、尿素+未知物的熔點觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）并非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始于能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有固體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。熔點的測定至少要有兩次重復的數(shù)據(jù)，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行五、注意事項1、熔點管須潔凈。如含有灰塵等，能產生4~10℃的誤差。2、熔點管底未封好會產生漏管，所測溫度偏低。3、樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4、樣品不干燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。5、樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6、升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，測量熔點偏高。六、思考題1、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次熔點測定？為什么？

2、測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量