異羥肟酸制備與金屬離子的脫除效果測(cè)定

異羥肟酸制備與金屬離子的脫除效果測(cè)定

Summary：近年來(lái)，我國(guó)重金屬污染事件愈發(fā)頻發(fā)，對(duì)重金屬污染治理越來(lái)越緊迫。通過(guò)對(duì)各種治理方法的研究發(fā)現(xiàn)，羥肟酸類化合物是實(shí)現(xiàn)重金屬污染治理的一個(gè)有效手段。本文結(jié)合項(xiàng)目實(shí)際案例，對(duì)異羥肟酸制備與金屬離子的脫除效果測(cè)定展開深入分析，以供參考。Keys：異羥肟酸；制備；金屬離子；脫除效果；測(cè)定1項(xiàng)目概述羥肟酸類化合物是實(shí)現(xiàn)重金屬污染治理的一個(gè)有效手段，以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料，采用聚丙烯酸酯羥肟化法制備羥肟酸類功能高分子能與金屬離子螯合生成穩(wěn)定的螯合物，安全無(wú)毒，生物可降解，符合21世紀(jì)的綠色發(fā)展要求。2項(xiàng)目實(shí)施的目的、意義2.1目的異羥肟酸既是性能優(yōu)良的有機(jī)螯合劑，又是氧化礦浮選的最有前途的捕獲劑，具有高效、低毒、選擇性好等特點(diǎn)。異羥肟酸還是醫(yī)藥或藥物中間體。隨著人們生活節(jié)奏的加快，重金屬污染治理也迫在眉睫，異羥基肟酸基團(tuán)的另一種重要作用也慢慢被挖掘出來(lái)。本項(xiàng)目即是利用聚丙烯酸制備的含有異羥肟酸基團(tuán)(羧酸分子的羧基二價(jià)氧被肟基取代的羧酸衍生物，又稱氧肟酸基團(tuán))的一類對(duì)金屬離子具有高效選擇性的螯合劑，利用螯合劑脫除重金屬離子從而達(dá)到改善環(huán)境的效果。2.2意義黨的“十八大”報(bào)告提出建設(shè)“美麗中國(guó)”的重大戰(zhàn)略思想和任務(wù)，十八屆三中全會(huì)進(jìn)一步提出要緊緊圍繞建設(shè)美麗中國(guó)深化生態(tài)文明體制改革，推動(dòng)形成人與自然和諧發(fā)展的現(xiàn)代化建設(shè)新格局。面對(duì)資源約束趨緊、環(huán)境污染嚴(yán)重、生態(tài)系統(tǒng)退化的嚴(yán)峻形勢(shì)，必須把生態(tài)文明建設(shè)放在突出地位，融入經(jīng)濟(jì)等各方面建設(shè)，努力建設(shè)美麗中國(guó)，實(shí)現(xiàn)中華民族永續(xù)發(fā)展。3項(xiàng)目研究?jī)?nèi)容和目標(biāo)3.1研究?jī)?nèi)容異羥肟酸基團(tuán)是有機(jī)物的一種，和多種金屬離子形成相對(duì)穩(wěn)定螯合環(huán)，其中的羧基二價(jià)氧被肟基取代，從而形成羧酸衍生物，對(duì)金屬離子具有高效選擇性。本實(shí)驗(yàn)在選取聚丙烯酸為原料的基礎(chǔ)上來(lái)制備異羥肟酸基團(tuán)，并對(duì)產(chǎn)物性能進(jìn)行紅外光譜分析和金屬離子脫除率的檢測(cè)。3.2研究目標(biāo)本實(shí)驗(yàn)在選取聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料，成功制備異羥肟酸基團(tuán)。對(duì)于產(chǎn)物進(jìn)行性能測(cè)試，主要是產(chǎn)物對(duì)于金屬離子脫除率的檢測(cè)。再經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)探究不同因素對(duì)于反應(yīng)的影響。主要包括其反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硫酸二甲酯的濃度以及溶劑使用量對(duì)于酯化反應(yīng)得影響和反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)于肟化反應(yīng)的影響，確定最佳合成工藝。4項(xiàng)目技術(shù)路線（方法）與進(jìn)度4.1主要試劑聚丙烯酸、無(wú)水乙醇、鹽酸羥胺、硫酸二甲酯4.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4.2.1反應(yīng)方程式以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料采用聚丙烯酸酯羥肟化法制備HPAAS化學(xué)方程式如下。4.2.2工藝流程圖以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料采用聚丙烯酸酯羥肟化法制備異羥肟酸工藝流程圖如圖1所示。圖1工藝流程圖4.2.3制備過(guò)程打開三口燒瓶清洗干凈，吹干備用；取適量鹽酸羥胺和無(wú)水甲醇，置入該燒瓶中；在甲醇中添加適量硫酸二甲酯，形成硫酸二甲酯甲醇溶液；稱取適量聚合物顆粒，將其溶于硫酸二甲酯的甲醇溶液中；測(cè)量該溶液的酯化度；配置濃度為10%的HCl的甲醇溶液；配置濃度為10%的NaOH甲醇溶液；用此NaOH甲醇溶液將HCl甲醇溶液的pH值中和至7；然后將其加入到上述三口燒瓶；用該氫氧化鈉溶液將上述混合液的酸堿度滴為中性；然后充分?jǐn)嚢杈鶆?，使溶液反?yīng)3h后；對(duì)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行抽濾；取適量甲醇和水的混合液，然后對(duì)上述過(guò)濾的樣品進(jìn)行洗滌；完成洗滌后將樣品放置在真空干燥箱中，設(shè)置一定的溫度對(duì)其進(jìn)行干燥12h。獲取該白色粉末樣品，即為異羥肟酸粉末。4.3異羥肟酸的分析與測(cè)定4.3.1紅外光譜的測(cè)定將獲得的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物，采用KBr壓片法對(duì)產(chǎn)物（異羥肟酸）進(jìn)行表征，紅外光譜如圖2所示。圖2HPAAS紅外光譜圖在2930cm-1處的吸收峰應(yīng)是由N-H和O-H伸縮振動(dòng)引起，是異羥肟酸最為特征的兩個(gè)峰。4.3.2性能檢測(cè)異羥肟酸溶液具有金屬離子去除的功能，因此可在污水處理中得到應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)中可采用具有不同種類的金屬離子溶液代替。溶液的濃度可設(shè)置為100mg/L，實(shí)驗(yàn)中每次去100mL使用。將所得的金屬離子溶液pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，然后再各個(gè)溶液中分別放置等量的異羥肟酸。將獲得的混合溶液進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，然后靜置一段時(shí)間備用。當(dāng)溶液變?yōu)槌吻搴?，?duì)其進(jìn)行過(guò)濾，然后分別進(jìn)行光學(xué)表征來(lái)檢測(cè)各個(gè)溶液的金屬離子濃度。異羥肟酸含量達(dá)到15%以上時(shí)，幾乎能脫去所有以上的金屬離子。5項(xiàng)目預(yù)期成果及說(shuō)明5.1預(yù)期結(jié)果聚丙烯酸鈉類化合物對(duì)工藝要求不是很高，聚合速率相對(duì)較快，體系熱量也容易管控，易于散發(fā),如果用含羥肟酸側(cè)基這種高分子化合物，并嘗試將它使用作為重金屬捕集劑用于對(duì)含鉛廢水的處理,可能會(huì)出現(xiàn)意想不到的效果,從量子化學(xué)和溶液化學(xué)角度進(jìn)行探討發(fā)揮其穩(wěn)定的螯合作用，從而使其在各廢水和赤泥脫水處理中脫穎而出，并獲得廣泛的應(yīng)用。聚酰胺類氧肟酸金屬離子捕集劑可以高效脫除廢水中的金屬離子，而且性能優(yōu)于甚至遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出同類型的金屬離子捕集劑。5.2項(xiàng)目說(shuō)明異羥肟酸化合物作為一種新型的高分子材料，技術(shù)雖然在我國(guó)起步較晚，但是發(fā)展迅速。目前羥肟酸功能高分子已經(jīng)廣泛的應(yīng)用在水處理、石油工業(yè)、造紙工業(yè)、冶煉工業(yè)、超吸水樹脂等方面。本論文以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料采用聚丙烯酸酯羥肟化法成功的制備異羥肟酸基團(tuán)。并通過(guò)紅外光譜儀對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分析，最后通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硫酸二甲酯添加量和甲醇添加量對(duì)酯化反應(yīng)的影響和肟化反應(yīng)中反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)聚丙烯酸酯肟化反應(yīng)的影響，確定最佳合成工藝為：酯化反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，硫酸二甲酯用量2.5mL，甲醇使用量為40mL時(shí)，酯化度較高。而肟化反應(yīng)是一個(gè)可逆的放熱反應(yīng)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)的肟化反應(yīng)溫度確定為35℃。肟化反應(yīng)時(shí)間為3h。實(shí)驗(yàn)證明了異羥肟酸基團(tuán)對(duì)于金屬離子有較強(qiáng)的脫除能力。如果其濃度是15%，金屬離子的殘留濃度最小，脫除率可以達(dá)到99%，理論上脫除能力最強(qiáng)。文獻(xiàn)：[1]張晶宇,宋楊,翟子揚(yáng),趙前程,李智博,祁艷霞.改性介孔材料對(duì)貝類副產(chǎn)物中重金屬離子的脫除性能[J].食品工業(yè)科技,2019,40(03):1-6+11.[2]曾玉,秦偉.異羥肟酸的合成與應(yīng)用研究新進(jìn)展[J].有機(jī)化學(xué),2016(11):1213-1218+1170.[3]李海普,梁璀,李學(xué)明,李慶剛.含異羥肟酸基團(tuán)的高分子絮凝劑的制備[J]