紫外分光光度計年度驗證方案

UV-2600型紫外可見分光光度計驗證文件2023年（設(shè)備編號：XXXXXXXXXXX）XXXXXXXXXXXXX目錄驗證方案的起草與審批概述驗證目的再驗證人員驗證支持性文件相關(guān)文件檢查儀器狀態(tài)檢查運行確認性能確認再確認驗證方案的起草與審批驗證方案的起草及執(zhí)行儀器名稱儀器編號驗證編號島津UV-2600型紫外可見分光光度計起草人部門日期驗證方案的審批審核人部門日期批準人部門日期概述：設(shè)備名稱：紫外分光光度計設(shè)備編碼：規(guī)格型號：UV-2600制造商：島津儀器（蘇州）本紫外分光光度計是雙光束紫外分光光度計，測定波長范圍是185～900nm，波長精度±0.3nm，光譜帶寬0.1/0.2/0.5/1/2/5nm，具有數(shù)字顯示，可以記錄吸收光譜。當單色光通過溶液時，溶液的吸收度與溶液的濃度和溶液的厚度（光路長度）成正比，即A=E·C·L，據(jù)此通過測定吸收度計算溶液的濃度得到被測物質(zhì)含量。本儀器主要用于測定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。驗證目的：設(shè)備安裝狀態(tài)檢查：檢查設(shè)備各部件完整無損，電源穩(wěn)定可靠，安裝環(huán)境符合要求。運行確認：確認儀器的使用具有權(quán)限控制并能通過自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認儀器的波長、吸收度、雜散光、吸收池配對誤差等性能指標符合要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。性能確認：以某某產(chǎn)品檢測為例，證明紫外分光光度計檢測的線性、重復(fù)性等性能符合要求再驗證人員：姓名負責內(nèi)容所在部門項目負責人，負責驗證的組織實施，各項目驗證確認匯總、撰寫驗證報告質(zhì)量部QC主管負責驗證試驗方案及結(jié)果的審核與確認質(zhì)量部部長負責驗證試驗的操作實施質(zhì)量部QC驗證支持文件《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2023年版《中國藥典》2023版四部《島津紫外分光光度計UV-2600使用說明書》相關(guān)文件檢查相關(guān)文件檢查結(jié)果文件名稱存放地點標準安裝報告書紫外分光光度計說明書紫外分光光度計標準操作規(guī)程儀器使用記錄設(shè)備保養(yǎng)計劃檢測人復(fù)核人日期相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認人：日期：儀器狀態(tài)檢查目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求。檢查確認儀器各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標。項目要求檢查結(jié)果紫外分光光計整體清潔，安裝穩(wěn)固。比色皿清潔，配對。氘燈與鎢燈清潔，安裝穩(wěn)固。電腦清潔，安裝穩(wěn)固，無故障。穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓，運行正常。安裝環(huán)境整潔，寬暢，無陽光直射，有空調(diào)；溫度在15～35℃內(nèi)，濕度在30～80%RH內(nèi)，如室溫超過30℃時濕度應(yīng)控制低于70%。檢測人復(fù)核人日期7.3儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認人：日期：運行確認：目的：確認儀器的使用具有權(quán)限控制并能通過自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認儀器的波長、吸收度、雜散光、吸收池配對誤差等性能指標符合要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。功能測試，按紫外分光光度計標準操作規(guī)程運行設(shè)備，記錄各項參數(shù)。項目要求檢查結(jié)果電腦權(quán)限控制啟動電腦，分別選擇相應(yīng)電腦賬戶，輸入正確的密碼可登陸，輸入錯誤則無法訪問相應(yīng)賬戶。儀器權(quán)限控制啟動“UVProbe”控制軟件，輸入對應(yīng)已建立的用戶，輸入正確的密碼可登陸軟件進行操作或測定，密碼輸入錯誤則無法訪問該軟件。儀器初始化LST初始化通過ROM檢測通過RAM檢測通過濾光片電動機初始化通過光源電動機初始化通過狹縫電動機初始化通過掃描電動機初始化通過WI（鹵素）燈能量檢測通過D2（氘）燈能量檢測通過掃描電動機零次光檢測通過波長原點搜索通過待命通過電腦工作站系統(tǒng)運行平穩(wěn)，采樣、數(shù)據(jù)編輯方便可靠。檢測人復(fù)核人日期儀器波長校正儀器正常開機后，預(yù)熱30分鐘，啟動“UVPerformanceValidation”軟件，并連接儀器，設(shè)置檢查參數(shù)，選擇“波長準確性”，點擊“開始”并運行檢查。在656.1nm處，最大允許誤差為±0.1nm；在486.0nm，最大允許誤差為±0.3nm。波長要求檢查結(jié)果656.1nm±0.1nm486.0nm±0.3nm檢測人復(fù)核人日期吸收度的準確度取在120℃干燥至恒重基準重鉻酸鉀g（約60mg），精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并定容至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作參比。將儀器波長設(shè)置于400-200nm，先用配對吸收池均裝入0.005mol/L硫酸空白液，用中速掃描自動校正基線，然后再將樣品光路改放重鉻酸鉀溶液，掃描并讀出峰谷值，重復(fù)三次，計算吸收系數(shù)，與規(guī)定值相比較?？山邮軜藴剩涸谝?guī)定的測試波長處，E1cm波長值E1cm掃描E值要求檢查結(jié)果123平均235nm124.5123.0～126.0257nm144.0142.8～146.2313nm48.647.0～50.3350nm106.6105.5～108.5檢測人復(fù)核人日期雜散光的檢定取1.00%碘化鈉溶液，以水為空白，在220nm的波長處（用氘燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。取5.00%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在340nm的波長處（用鎢燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。測定前應(yīng)將擋光塊插入樣品池，校正儀器零點后。其透光率應(yīng)顯示為0.0%試劑測定用波長要求透光率(%)實測透光率(%)1.00%碘化鈉220nm＜0.8％5.00%亞硝酸鈉340nm＜0.8％檢測人復(fù)核人日期吸收池配對誤差的檢定：取儀器所附的同一組石英吸收池，裝蒸餾水于220nm、440nm處，將一個吸收池的透射比調(diào)至100%，測量另一只吸收池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。配對波長吸收池可接受標準實測結(jié)果123220nm吸收池配對誤差≤0.5%440nm檢測人復(fù)核人日期8.7運行確認結(jié)果運行確認偏差：建議：運行確認結(jié)論：運行檢查確認人：日期：性能確認目的：以某某產(chǎn)品檢測為例，證明紫外分光光度計檢測的線性、重復(fù)性等性能符合要求。某某產(chǎn)品檢測線性測試：精密稱取樣品（）約0.5g，置100ml容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，取上述溶液10ml稀釋至100ml，搖勻。精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml定量稀釋至100ml，取上述各溶液，分別在XXnm波長處測定吸收度，計算回歸方程。濃度C（μg/ml）51015202530吸收度A線性方程相關(guān)系數(shù)檢測人復(fù)核人日期空格貼曲線圖某某產(chǎn)品檢測重復(fù)性測試取批號為（）的樣品6份，照某某產(chǎn)品的測定方法制備供試品溶液。照紫外－可見分光光度法（中國藥典2023年版四部0401），在XXnm的波長處測定供試品液吸收度，試驗結(jié)果如下。序號123456含量（%）平均含量（%）RSD（%）檢測人復(fù)核人日期項目要