《中藥藥劑學(xué)》實(shí)驗(yàn)講義

中藥藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)一．《中藥藥劑學(xué)》實(shí)驗(yàn)須知之一。根據(jù)本專(zhuān)業(yè)的培養(yǎng)目標(biāo)，中藥藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)到如下目的：通過(guò)典型的藥劑制備，掌握各類(lèi)劑型的特點(diǎn)、性質(zhì)、制備方法及質(zhì)量控制劑型與工藝打下初步基礎(chǔ)。熟悉藥劑生產(chǎn)中常用設(shè)備和檢測(cè)儀器的結(jié)構(gòu)、性能及使用保養(yǎng)方法。具有查閱和使用文獻(xiàn)資料的能力，并具有實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的初步能力。實(shí)事求是地記錄習(xí)慣和獨(dú)立總結(jié)實(shí)驗(yàn)資料的能力。二．《中藥藥劑學(xué)》實(shí)驗(yàn)規(guī)則為達(dá)到以上目的，同時(shí)制備的成品，特制定如下試驗(yàn)規(guī)則：作步驟、操作關(guān)鍵等，做到心中有數(shù)并合理安排實(shí)驗(yàn)時(shí)間。杜絕差錯(cuò)事故：稱(chēng)取藥品時(shí)，要在拿取、稱(chēng)量和放回時(shí)進(jìn)行３次校對(duì)；處規(guī)格、配制者、配制時(shí)間及班組號(hào)，交實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師驗(yàn)收。1對(duì)破損的儀器藥品應(yīng)查明原因，結(jié)合院校對(duì)儀器破處理方法提出處理意見(jiàn)。保持室內(nèi)整潔：學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿戴工作衣帽。實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)將本組實(shí)廊地面、門(mén)窗的潔凈衛(wèi)生整潔以及廢物缸的工作，將水、電、窗關(guān)好。寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告：實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下實(shí)驗(yàn)一 散劑的制備一．目的要求點(diǎn)。熟悉等量遞增的混合方法與散劑的常規(guī)質(zhì)量檢查方法和包裝。二、實(shí)驗(yàn)提要含義散劑系指一種或多種藥物經(jīng)粉碎、混合而制成的粉末狀劑型。根據(jù)用途可分為內(nèi)服散劑和外用散劑一般散劑含液體成分散劑、含低共熔成分散劑。其外觀(guān)應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致，且裝量差異限度、水分及微生物限度應(yīng)符合規(guī)定。制備工藝流程檢→包裝。細(xì)度要求對(duì)于不同的藥物可采用不同的粉碎方法，且根據(jù)臨床需要及5—6號(hào)篩；用于消化道潰瘍病的散劑，應(yīng)通過(guò)7號(hào)篩；兒科和外用散劑，應(yīng)通過(guò)79號(hào)篩。制備要點(diǎn)研磨混合法攪拌混合法過(guò)篩混合法等量遞增法混合其他若處方中含毒性成分，應(yīng)添加一定比例量的賦形劑制成稀釋散，或測(cè)2其他成分吸收混合制成散劑。三.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.痱子粉（含低共熔成分散劑）[處方]0.6g，4g，8.5g，6g，10g，100g[制法]150℃干熱滅菌（烘箱）13.等量遞增法（當(dāng)藥物比例相差懸殊時(shí)采用，習(xí)稱(chēng)配研法。先將量小3.等量遞增法（當(dāng)藥物比例相差懸殊時(shí)采用，習(xí)稱(chēng)配研法。先將量小100g，過(guò)七號(hào)篩(120目)即得。[功能與主治]對(duì)皮膚有吸濕、止癢、消炎的作用。用于干疹、痱子等。[用法與用量]外用，撒布患處，一日1-2次。[質(zhì)量要求]性狀本品為干燥、疏松的白色粉末。定性鑒別采用顯色反應(yīng)或薄層色譜法鑒別麝香草酚。檢查⑴均勻度應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、色斑。⑵水分：依照《中國(guó)藥典》2005版（一部）附錄水分測(cè)定法（甲苯法）測(cè)定本品水分含量，不得超過(guò)9.0%。⑶裝量差異10較，超出限度不得多于21l—l。⑷微生物限度檢查：不得檢出大腸桿菌等致病菌，每克本品細(xì)菌數(shù)不得超過(guò)10萬(wàn)個(gè)；霉菌數(shù)不得超過(guò)500個(gè)。【制劑評(píng)注】3因薄荷腦和樟腦可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再與其它粉末混勻。為保證微生物限度符合規(guī)定，制備時(shí)先將滑石粉、氧化鋅150℃1時(shí)。痱子粉屬于含低共熔成分散，制備過(guò)程中需用混合細(xì)粉吸收低共熔物。制備過(guò)程中需采用等量遞增法（配研法，以利于藥物細(xì)粉混合均勻。2.益元散（打底套色法混合）[處方] 滑石30g 甘草5g 朱砂1.5g[制法]粉碎:朱砂水飛（中藥學(xué)術(shù)語(yǔ)，是取藥材極細(xì)粉末的方法。將不溶于水的藥材）成極細(xì)粉，滑石、甘草各粉碎成細(xì)粉（過(guò)六號(hào)篩。（打底套色法——用量多藥粉飽和研缽表面后，將少量、）3g[功能與主治]清暑利濕。用于感受暑濕，身熱心煩，口渴喜飲，小便黃少。[用法與用量]調(diào)服或煎服。一次2包，一日2次。[質(zhì)量要求]性狀本品為淺紅色粉末；味甜，手捻有潤(rùn)滑感。定性鑒別顯微鑒別，觀(guān)察本品顯微特征。薄層色譜鑒別本品中甘草次酸。檢查水分2000ⅨH9.0%裝量差異1021l—l。4微生物限度檢查：不得檢出大腸桿菌等致病菌，每克本品細(xì)菌數(shù)不得超過(guò)10萬(wàn)個(gè)，霉菌數(shù)不得超過(guò)500個(gè)。含量測(cè)定(Volhard(Hgs)量?！局苿┰u(píng)注】三藥合用清熱利濕。朱砂主要含有硫化汞，含量達(dá)96%。常夾雜雄黃、磷灰石等。藥理學(xué)研究表朱砂有毒，不宜過(guò)量服用，也0.1～0.5g。外用適量?；旌?。3.冰硼散（含毒性成分散劑）[處方]冰片0.5g硼(炒)5g 朱砂0.6g 玄明粉5g[制法]以上四味，朱砂水飛成極細(xì)粉，硼砂粉碎成細(xì)粉，將冰片研細(xì)，與上述粉末及玄明粉配研，過(guò)篩，混習(xí)，即得。[功能與主治]清熱解毒，消腫止痛。用于熱毒蘊(yùn)結(jié)所致的咽喉疼痛，牙齦腫痛、口舌生瘡。[用法與用量]吹敷患處，每次用少量。一日數(shù)次。[貯藏]密封。[質(zhì)量要求]性狀：本品為粉紅色的粉末；氣芳香，味辛涼。定性鑒別0.5g，10ml，1%1～21g6ml,振搖，加鹽酸使成酸性后，濾過(guò)，分取濾液3ml,姜5黃試紙上使?jié)櫇?，即顯橙紅色，放置干燥，顏色變深，置氨蒸氣中熏，變?yōu)榫G黑色。1～2沉淀在鹽酸中不溶解。1g，10ml，光澤，加熱烘烤后銀白色即消失。檢查：應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠB。含量測(cè)定3(6ml、3m、2ml，每次用細(xì)玻璃棒攪拌，置離心機(jī)中，離心（3000r/min）515～25℃11g35mg?！局苿┰u(píng)注】硼砂（NaBO10HO）炒后失去結(jié)晶水后即得煅月石（NaBO。247 2 247玄明粉SO）為芒硝SO10HO）經(jīng)精制后，風(fēng)化失去結(jié)晶水而得。用2 4 2 4 2途同芒硝，外用治瘡腫、丹毒、咽喉口瘡。作用較芒硝緩和。3．入，同時(shí)密封貯藏，以防成分揮發(fā)。4．（量少色深）置研缽中，逐漸加入等容積玄明粉研勻，再加入硼砂研研勻。四.思考題何謂低共熔現(xiàn)象？處方中常見(jiàn)的共熔組分有哪些?采用等量遞增法混合的原則是什么?散劑中如含有少量揮發(fā)性液體及含有酊劑、流浸膏時(shí)應(yīng)如何制備?6實(shí)驗(yàn)二糖漿劑的制備一．目的要求掌握糖漿劑的制備方法及其操作要點(diǎn)。掌握糖漿劑的質(zhì)量要求及其檢測(cè)方法。二．實(shí)驗(yàn)提要含義60％(g/m1)。糖漿劑應(yīng)澄清，在貯存期間不得有酸敗、制備工藝流程質(zhì)檢→包裝。制備要點(diǎn)配制糖漿的方法有熱溶法、冷溶法、混合法。熱溶法適用于與含乙醇的制劑()混合時(shí)發(fā)生混濁而不易澄清時(shí)，可加甘油助溶用糖，因其中含有蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)等雜質(zhì)。其他糖漿劑應(yīng)添加適宜適量的防腐劑，常用的有苯甲酸、ft梨酸、尼油作穩(wěn)定劑。三．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.橙皮糖漿（冷溶法）[處方]橙皮酊12.5ml 蔗糖 205g 枸櫞酸1.25g[制法]橙皮酊（提前準(zhǔn)備（酊劑系指藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄7清液體制劑，亦可用流浸膏稀釋制成。除另有規(guī)定外，毒性藥的酊劑，每10g；100ml20g）[處方]橙皮（粗粒）20g60100ml[制法]60%100mL24上，以脫脂棉過(guò)濾，擠壓殘?jiān)^(guò)濾，即得。[作用與用途]芳香苦味，健胃。不單獨(dú)使用，常做矯味劑。4g100ml，研勻后，反120ml，加蔗糖于濾液中，攪拌溶解后(不能加熱)用脫脂棉濾過(guò)，自濾器上添加250ml，搖勻，分裝即得。[功能與主治]芳香矯味藥，亦有健胃、祛痰作用。[用法與用量]口服，一次2—5ml，一日3次。[質(zhì)量要求]性狀：本品為淺褐色的粘稠液體，味甜，氣香。檢查相對(duì)密度測(cè)定：取潔凈、干燥并精密稱(chēng)定重量的比重瓶，裝滿(mǎn)供試品(溫度應(yīng)20℃)后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20求得供試品的重量。將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿(mǎn)新沸過(guò)的冷水，再照上法1.15。供試品的相對(duì)密度＝供試品重量/水重量2000年版(一部)附錄ⅦGpH4.0～6.0(3)2000年版(一部)附錄ⅧC微生物限度檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。2.金銀花糖漿（熱溶法）[處方]金銀花45g 忍冬藤105g制成600ml[制法]取金銀花加水蒸餾，收集蒸餾液約60ml。藥渣和忍冬藤加水煎煮2次，81h，390ml，390g分裝，即得。[功能與主治]清熱解毒。用用于發(fā)熱口渴，咽喉腫痛，熱癤瘡瘍，小兒胎毒。[用法與用量]口服，一次15～30ml，一日2～4次。[質(zhì)量要求]性狀：本品為棕色的澄清液體；氣芳香，味甜。定性鑒別30ml20ml10ml，振搖，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml2g20ml11ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥＢ）試驗(yàn)，吸取上述兩種2l分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（7：2.5：2.5）10顏色的斑點(diǎn)。檢查（劉漢清）P31【制劑評(píng)注（劉漢清）P311.20()（【制劑評(píng)注（劉漢清）P31四．思考題糖漿劑易產(chǎn)生沉淀、霉變發(fā)酵的主要原因有哪些?糖漿劑配制過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題?揮發(fā)油如何與單糖漿混合配制糖漿劑?9實(shí)驗(yàn)三軟膏劑的制備一．目的要求掌握不同類(lèi)型軟膏劑的制備方法和操作關(guān)鍵。熟悉藥物加入基質(zhì)中的方法及不同類(lèi)型基質(zhì)對(duì)藥物釋放影響。了解軟膏劑的質(zhì)量評(píng)定方法。二．實(shí)驗(yàn)提要含義軟膏劑系指藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適宜基質(zhì)制成的具有適制備方法研合法、熔和法和乳化法。當(dāng)軟膏基質(zhì)稠度適中，在常溫下通過(guò)研磨即能與藥物均勻混合，可用研合法。當(dāng)軟膏基質(zhì)在常溫下不能均勻混合，制備要點(diǎn)軟膏劑中藥物加入的方法應(yīng)根據(jù)藥物和基質(zhì)的性質(zhì)選用。其中不溶性藥物應(yīng)粉碎成細(xì)粉(通過(guò)九號(hào)篩)后緩緩加入基質(zhì)中混勻，或?qū)⑺幬锛?xì)粉在40℃左右的基質(zhì)混勻。遇熱不穩(wěn)定的藥物，應(yīng)使基質(zhì)冷40℃左右再與之混合。三．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.紫草膏[處方]紫草10g，當(dāng)歸3g，防風(fēng)3g，地黃3g，白芷3g，乳香3g，沒(méi)藥3g，10麻油100g，蜂蠟適量。[制法]（1）原料處理：將乳香、沒(méi)藥粉碎成細(xì)粉，過(guò)七號(hào)篩；當(dāng)歸、防風(fēng)、地黃、白芷四味酌予碎斷；紫草用清水潤(rùn)濕。（2）100g200°C,地黃、白芷四味藥炸枯，至白芷表面呈焦黃色，除去藥渣，降溫至約160°C，將紫草加入，用微火炸枯，至油呈紫紅色，濾除藥渣，加入蜂蠟適量（每油10g2—4g）60～70°C[功能與主治]化腐生肌。用于瘡瘍，癰疽已潰。[用法與用量]外用，攤于紗布上貼于患處，每隔1～2日換藥1次。2.黃芩素軟膏①油脂型基質(zhì)黃芩素軟膏[處方]黃芩素細(xì)粉（過(guò)六號(hào)篩）0.4g，凡士林8.70g，羊毛脂0.90g。[制法]稱(chēng)取凡士林，加入羊毛脂，水浴加熱熔化后加入黃芩素細(xì)粉，攪勻，放冷即得。本品為淡黃色軟膏。[功能與主治]抗菌、消炎。適用于干熱瘡，粘膜感染，皮膚干性炎癥。[用法與用量]外用，適量涂于患處。②乳劑型基質(zhì)黃芩素軟膏[處方]黃芩素細(xì)粉（過(guò)六號(hào)篩）0.4g，0.02g，1.20g，單硬脂酸甘0.40g，2.00g，1.00g，0.15ml5.00ml。[制法50～60°C，使全溶。50～60°C，邊加三乙醇胺，使黃芩素全溶。將冰片加入（1）中溶解，立即將（1）逐步加入（2）拌均勻，冷至室溫。即得。本品為橙黃色軟膏。[功能與主治]毛囊炎，癤腫等癥。11[用法與用量]外涂。每日2次，必要時(shí)用敷料包扎。用于有滲出液、糜爛、繼發(fā)性感染病灶時(shí)，先用0.05%高錳酸鉀或0.02%新潔爾滅洗凈擦干后，再涂藥膏。③水溶型基質(zhì)黃芩素軟膏[處方]黃芩素細(xì)粉（過(guò)六號(hào)篩）0.4g，1.00g，1.70g，0.01g，7.00ml。[制法]（1）將黃芩素、苯甲酸鈉置蒸發(fā)皿中，加入適量蒸餾水，水浴加熱使溶解，放冷。另將甲基纖維素、甘油在研缽內(nèi)研勻。將（1）加入到（2）中，邊研邊加，至研勻，即得。本品為淡黃色軟膏。[功能與主治]抗菌、消炎。適用于干熱瘡，皮膚炎癥。[用法與用量]外用，適量涂于患處。體。定性鑒別：采用顯色或薄層色譜法兼?zhèn)浔酒分械狞S芩素。檢查24h，0.5g3并用空白基質(zhì)作對(duì)照來(lái)判定。⑵pH值測(cè)定：取軟膏適量，加水振搖，分取水溶液加酚酞或甲基紅指示液均不得變色。1g1000500四．思考題軟膏劑的制法有哪些？如何選用？制備軟膏劑時(shí)處方中的藥物應(yīng)如何加入？12實(shí)驗(yàn)四片劑的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆掌瑒┑闹苽涔に嚵鞒碳捌洳僮饕c(diǎn)。法。掌握濕法制顆粒的實(shí)驗(yàn)方法，了解顆粒機(jī)的基本結(jié)構(gòu)及其使用與保養(yǎng)。掌握壓片操作方法，了解壓片機(jī)的基本結(jié)構(gòu)及其使用與保養(yǎng)。二、實(shí)驗(yàn)提要含義應(yīng)符合規(guī)定。制備工藝流程處方擬定→物料準(zhǔn)備與處理→濕法(或干法)化驗(yàn)→整粒→壓片→質(zhì)檢→(包衣)→包裝。制備要點(diǎn)（劉漢清）P77（劉漢清）P77其他三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容大黃蘇打片[處方]大黃粉150g150g薄荷油4m1淀粉漿(10％)適量姜黃粉適量l000片[制法]（14目篩擠出）60℃以下烘干顆粒含水量測(cè)定：生產(chǎn)上多使用紅外線(xiàn)水分快速測(cè)定儀。干顆粒水分控制在5%左右，再過(guò)1316目篩整粒。⑵另取碳酸氫鈉與姜黃粉少許著色混合，加淀粉漿適量，制軟材，過(guò)14目篩制顆粒，在