熾灼殘渣檢查法課件

七、熾灼殘渣檢查法檢查不含金屬的有機藥物或揮發(fā)性無機藥物中混入非揮發(fā)性的無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類),熾灼殘渣是經(jīng)熾灼至完全灰化所殘留的物質。原理樣品炭化后+H2S0濕潤→700~800c熾灼至恒重→熾灼殘渣(硫酸灰分)殘渣限量一般為0.1%~0.2%七、熾灼殘渣檢查法12.操作方法樣品+熾灼至恒重的坩堝直火緩緩加熱至全部黑色、無煙霧,放冷H2SO40.5~1m濕潤,直火加熱至H2SO蒸氣除盡700~800℃高溫灼燒→>殘渣(恒重2.操作方法2熾灼殘渣%。殘渣及坩堝重一空坩堝重100%供試品重3.注意事項(1)供試品的取樣量應根據(jù)熾灼殘渣限量和稱量誤差決定。熾灼殘渣%。殘渣及坩堝重一空坩堝重100%3(2)含氟的藥物對瓷坩堝有腐蝕,應采用鉑坩堝。(3)若殘渣需留作重金屬檢查,則500~600℃熾灼至恒重,否則重金屬檢查結果偏低(4)加硫酸處理是使雜質轉化為穩(wěn)定的硫酸鹽,并幫助有機物炭化。(2)含氟的藥物對瓷坩堝有腐蝕,應采4例1.熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的溫度為(C)A.500~600CB.600~700CC.700~800CD.800~1000CE.1000~1200C例1.熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的5例2.熾灼殘渣檢查后,將殘渣留作重金屬檢查時,熾灼溫度應為(A)A.500~600CB.600~700℃C.700~800℃D.800~1000℃E.1000~1200℃C例2.熾灼殘渣檢查后,將殘渣留作重6例3.熾灼殘渣的限量一般為(E)A.1B.0.5%~1%C.0.4%~0.5%D.0.2%~0.3%E.0.1%~0.2%例3.熾灼殘渣的限量一般為(E)7例4.熾灼殘渣檢查時,炭化后經(jīng)硫酸處理后灰化至完全的稱為(C)A.灰分B.殘渣硫酸灰分D.熾灼灰分E.殘余灰分例4.熾灼殘渣檢查時,炭化后經(jīng)硫酸8八、溶液顏色檢査法控制藥物中有色雜質限量的方法ChP(2000)采用三種方法檢查。第一法目視比色法即與標準比色液比較的方法,全波長范圍定性觀察八、溶液顏色檢査法9標準比色液的配制K2Cr2O2、CoCl2、Cuso4溶液不同比例5種色調標準貯備液不同量水稀釋5種色調50個色號標準比色液標準比色液的配制10熾灼殘渣檢查法課件11熾灼殘渣檢查法課件12熾灼殘渣檢查法課件13熾灼殘渣檢查法課件14熾灼殘渣檢查法課件15熾灼殘渣檢查法課件16熾灼殘渣檢查法課件17熾灼殘渣檢查法課件18熾灼殘渣檢查法課件19熾灼殘渣檢查法課件20熾灼殘渣檢查法課件21熾灼殘渣檢查法課件22熾灼殘渣檢查法課件23熾灼殘渣檢查法課件24熾灼殘渣檢查法課件25熾灼殘渣檢查法課件26熾灼殘渣檢查法課件27熾灼殘渣檢查法課件28熾灼殘渣檢查法課件29熾灼殘渣檢查法課件30熾灼殘渣檢查法課件31熾灼殘渣檢查法課件32熾灼殘渣檢查法課件33熾灼殘渣檢查法課件34熾灼殘渣檢查法課件35熾灼殘渣檢查法課件36熾灼殘渣檢查法課件37熾灼殘渣檢查法課件38熾灼殘渣檢查法課件39熾灼殘渣檢查法課件40熾灼殘渣檢查法課件41熾灼殘渣檢查法課件42熾灼殘渣檢查法課件43七、熾灼殘渣檢查法檢查不含金屬的有機藥物或揮發(fā)性無機藥物中混入非揮發(fā)性的無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類),熾灼殘渣是經(jīng)熾灼至完全灰化所殘留的物質。原理樣品炭化后+H2S0濕潤→700~800c熾灼至恒重→熾灼殘渣(硫酸灰分)殘渣限量一般為0.1%~0.2%七、熾灼殘渣檢查法442.操作方法樣品+熾灼至恒重的坩堝直火緩緩加熱至全部黑色、無煙霧,放冷H2SO40.5~1m濕潤,直火加熱至H2SO蒸氣除盡700~800℃高溫灼燒→>殘渣(恒重2.操作方法45熾灼殘渣%。殘渣及坩堝重一空坩堝重100%供試品重3.注意事項(1)供試品的取樣量應根據(jù)熾灼殘渣限量和稱量誤差決定。熾灼殘渣%。殘渣及坩堝重一空坩堝重100%46(2)含氟的藥物對瓷坩堝有腐蝕,應采用鉑坩堝。(3)若殘渣需留作重金屬檢查,則500~600℃熾灼至恒重,否則重金屬檢查結果偏低(4)加硫酸處理是使雜質轉化為穩(wěn)定的硫酸鹽,并幫助有機物炭化。(2)含氟的藥物對瓷坩堝有腐蝕,應采47例1.熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的溫度為(C)A.500~600CB.600~700CC.700~800CD.800~1000CE.1000~1200C例1.熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的48例2.熾灼殘渣檢查后,將殘渣留作重金屬檢查時,熾灼溫度應為(A)A.500~600CB.600~700℃C.700~800℃D.800~1000℃E.1000~1200℃C例2.熾灼殘渣檢查后,將殘渣留作重49例3.熾灼殘渣的限量一般為(E)A.1B.0.5%~1%C.0.4%~0.5%D.0.2%~0.3%E.0.1%~0.2%例3.熾灼殘渣的限量一般為(E)50例4.熾灼殘渣檢查時,炭化后經(jīng)硫酸處理后灰化至完全的稱為(C)A.灰分B.殘渣硫酸灰分D.熾灼灰分E.殘余灰分例4.熾灼殘渣檢查時,炭化后經(jīng)硫酸51八、溶液顏色檢査法控制藥物中有色雜質限量的方法ChP(2000)采用三種方法檢查。第一法目視比色法即與標準比色液比較的方法,全波長范圍定性觀察八、溶液顏色檢査法52標準比色液的配制K2Cr2O2、CoCl2、Cuso4溶液不同比例5種色調標準貯備液不同量水稀釋5種色調50個色號標準比色液標準比色液的配制53熾灼殘渣檢查法課件54熾灼殘渣檢查法課件55熾灼殘渣檢查法課件56熾灼殘渣檢查法課件57熾灼殘渣檢查法課件58熾灼殘渣檢查法課件59熾灼殘渣檢查法課件60熾灼殘渣檢查法課件61熾灼殘渣檢查法課件62熾灼殘渣檢查法課件63熾灼殘渣檢查法課件64熾灼殘渣檢查法課件65熾灼殘渣檢查法課件66熾灼殘渣檢查法課件67熾灼殘渣檢查法課件68熾灼殘渣檢查法課件69熾灼殘渣檢查法課件70熾灼殘渣檢查法課件71熾灼殘渣檢查法課件72熾灼殘渣檢查法課件73熾灼殘渣檢查法課件74熾灼殘渣檢查法課件75