天津市藥品檢驗所

計量儀器的檢定、校準與期間核查天津市藥品檢驗所高立勤2009年10月15日一、檢定與校準1定義—JJF1001-1998“通用計量術語及定義”檢定：查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和（或）出具檢定證書。首次檢定：對未曾檢定過的新計量器具進行的一種檢定。后續(xù)檢定：計量器具首次檢定后的任何一種檢定。強制性周期檢定：按時間間隔和規(guī)定程序進行修理后檢定周期檢定有效期內的檢定：由用戶提出或由于某種原因使有效期內的封印失效而進行的檢定。檢定通常是進行量值傳遞、保證量值準確一致的重要措施。一、檢定與校準1定義—JJF1001-1998“通用計量術語及定義”校準：在規(guī)定條件下，為確定測量儀器（或測量系統(tǒng)）所指示的量值，或實物量具（或參考物質）所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。校準結果既可給出被測量的示值，又可確定示值的修正值；校準也可確定其他計量特性，如影響量的作用；校準結果可以記錄在校準證書或校準報告中。校準是在規(guī)定條件下，給測量儀器的特性賦值并確定示值誤差，將測量儀器所指示或代表的量值，按照比較鏈或校準鏈，溯源到測量標準所復現(xiàn)的量值上。一、檢定與校準2檢定與校準的相同之處都是計量器具的評定形式，是確保儀器示值正確的兩種重要的方式。都屬于計量范疇。一、檢定與校準3檢定與校準的不同之處3.1目的不同檢定—對測量儀器進行強制性全面評定，評定計量器具是否符合規(guī)定要求，作出是否合格的結論。是自上而下的量值傳遞過程。校準—對照計量標準，評定測量儀器示值的準確性，同時可將校準結果（修正值或校準因子）用于測量過程中。是自下而上的量值溯源過程。一、檢定與校準3檢定與校準的不同之處3.2對象不同檢定—我國計量法明確規(guī)定的強制檢定的計量器具?！吨腥A人民共和國計量法》第九條縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用計量標準器具，部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計量標準器具，以及用于貿易結算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的列入強制檢定目錄的工作計量器具，實行強制檢定。未按照規(guī)定申請檢定或者檢定不合格的，不得使用。校準—強制性檢定之外的計量器具。一、檢定與校準3檢定與校準的不同之處3.3性質不同檢定—為強制性的執(zhí)法行為，屬于法制計量管理的范疇。校準—非強制性，為組織自愿的溯源行為。一、檢定與校準3檢定與校準的不同之處3.4依據(jù)不同檢定—國家計量檢定規(guī)程（JJG）（規(guī)定：計量特性、檢定條件、檢定項目、檢定方法、檢定結果的處理、檢定周期），為法定技術文件。校準國家計量技術規(guī)范（JJF）（規(guī)定：計量特性、校準條件、校準項目、校準方法、校準結果處理、建議復校時間間隔）組織根據(jù)實際需要自行制定的校準規(guī)范。一、檢定與校準3檢定與校準的不同之處3.5方式不同檢定—有資質的計量部門或法定授權單位進行。校準—外校、自校或兩者結合。一、檢定與校準3不同之處3.6周期不同檢定—按國家計量檢定規(guī)程規(guī)定進行。校準—可根據(jù)使用計量器具使用的頻次或風險程度確定校準的周期?？啥ㄆ谛?、不定期校準或在使用前校準。一、檢檢定與與校準準3不不同同之處處3.7內內容不不同檢定——按國國家計計量檢檢定規(guī)規(guī)程，，對計計量器器具全全面評評定。。校準——項目目少于于檢定定，主主要針針對計計量器器具的的示值值誤差差，一一般僅僅涉及及定量量試驗驗。一、檢檢定與與校準準3不不同同之處處3.8結結論不不同檢定：：做出出結果果判定定合格——《檢檢定證證書》》不合格格—不不合格格通知知書校準：：不做做結果果判定定《校準準證書書》或或《校校準報報告》》。一、檢檢定與與校準準3不不同同之處處3.9法法律律效力力不同同檢定——具法法律效效力校準——不具具法律律效力力一、檢檢定與與校準準4我我所所計量量器具具的檢檢定與與校準準工作作思路路國家強強制檢檢定目目錄：：送檢檢玻璃量量器：：獲得得計量量標準準考核核證書書，所所內建建標。。國家強強制檢檢定目目錄外外，有有國家家計量量檢定定規(guī)程程（JJG）：送檢國家強強制檢檢定目目錄外外，有有國家家計量量校準準規(guī)范范（JJF）：外校國家計計量檢檢定規(guī)規(guī)程（（JJG））與國國家計計量校校準規(guī)規(guī)范（（JJF））均不不包含含：自自校注意：：送檢檢或外外校時時應與與檢定定或校校準機機構充充分溝溝通，，使檢檢定結果滿滿足檢檢驗檢檢測工工作的的需要要。一、檢檢定與與校準準4.1中中華人人民共共和國國強制制檢定定的工工作計計量器器具明明細目目錄根據(jù)《《中華華人民民共和和國強強制檢檢定的的工作作計量量器具具檢定定管理理辦法法》第第十六六條的的規(guī)定定制定定?！?987年5月28日日國家家計量量局發(fā)發(fā)布，，1987年7月1日執(zhí)執(zhí)行（55項））?！?999年1月19日日發(fā)布布增加加（4項））—共59項項一、檢檢定與與校準準4.1中中華人人民共共和國國強制制檢定定的工工作計計量器器具明細目目錄1尺尺3玻玻璃璃液體體溫度度計8砝砝碼9天天平19密密度度計24流流量量計25壓壓力力表26血血壓壓計36心心、、腦電電圖儀儀45酸酸度度計47測測汞汞儀48火火焰焰光度度計49分分光光光度度計（（可見見分光光光度度計、、紫外外分光光光度度計、、紅外外分光光光度計計、熒熒光分分光光光度計計、原原子吸吸收分分光光光度計計）50比比色色計54血血球球計數(shù)數(shù)器一、檢檢定與與校準準4.2檢檢驗/檢測測工作作相關關計量量儀器器的檢檢定規(guī)規(guī)程JJG98-2006機機械天天平檢檢定規(guī)規(guī)程JJG119-2005實實驗驗室pH(酸度度)計計檢定定規(guī)程程JJG130-2004工工作作用玻玻璃體體溫度度計檢檢定規(guī)規(guī)程JJG154-1979標標準準毛細細管粘粘度計計檢定定規(guī)程程JJG155-1991工工作作毛細細管粘粘度計計檢定定規(guī)程程JJG161-1994一一等等標準準水銀銀溫度度計檢檢定規(guī)規(guī)程JJG171-2004液液體相相對密度度天平檢檢定規(guī)程程JJG178-2007紫外、可可見、近紅外外分光光光度計檢檢定規(guī)程程JJG215-1981旋旋轉粘粘度計試試行檢定定規(guī)程一、檢定定與校準準4.2檢檢驗/檢測工工作相關關計量儀儀器的檢檢定規(guī)程程JJG245-2005光光照度度檢定規(guī)規(guī)程JJG342-2005凝凝膠色色譜儀檢檢定規(guī)程程JJG375-1996單單光束束紫外-可見分分光光度度計檢定定規(guī)程JJG376-2007電電導儀儀試行檢檢定規(guī)程程JJG464-1996生生化分分析儀檢檢定規(guī)程程JJG536-1998旋旋光儀儀及旋光光糖量計計檢定規(guī)規(guī)程JJG537-2006熒熒光分分光光度度計檢定定規(guī)程JJG548-2004測測汞儀儀檢定規(guī)規(guī)程JJG625-2001阿阿貝折折射儀檢檢定規(guī)程程一、檢定定與校準準4.2檢檢驗/檢測工工作相關關計量儀儀器的檢檢定規(guī)程程JJG630-2007火火焰光光度計檢檢定規(guī)程程JJG681-2005色色散型型紅外分分光光度度計檢定定規(guī)程JJG682-1990雙雙光束束紫外可可見分光光光度計計檢定規(guī)規(guī)程JJG694-2005原原子吸吸收分光光光度計計檢定規(guī)規(guī)程JJG700-1999氣氣相色色譜儀檢檢定規(guī)程程JJG701-2008熔熔點測測定儀檢檢定規(guī)程程JJG705-2002液液相色色譜儀檢檢定規(guī)程程JJG814-2005自自動電電位滴定定儀檢定定規(guī)程一、檢定定與校準準4.3檢檢驗/檢測工工作相關關計量儀儀器的校校準規(guī)范范JJF1129-2005尿尿液液分析儀儀校準規(guī)規(guī)范JJF1159-2006四四極極桿電感感耦合等等離子體體質譜儀儀校準規(guī)規(guī)范JJF1164-2006臺臺式式氣相色色譜-質質譜聯(lián)用用儀校準準規(guī)范JJF1190-2008塵塵埃埃粒子計計數(shù)器校校準規(guī)范范（2008年3月月8日公公告，替替代JJG547-1988））JJF1211-2008激激光光粒度分分析儀校校準規(guī)范范JJF1126-2004超超聲聲波測厚厚儀校準準規(guī)范JJF1101-2003環(huán)環(huán)境境試驗設設備溫度度、濕度度校準規(guī)規(guī)范（干干燥箱、、恒溫恒恒濕箱、、恒溫恒恒濕室））一、檢定定與校準準4.4自自校準準4.4.1開開展自校校準的要要求—CNAS-CL06:20065.4.3保證校準準的測量量溯源性性；標準物質質、標準準計量器器具校準方法法必須使使用標準準方法，，并經(jīng)過過證實能能正確運運用標準準方法；；方法如何何確認校準人員員應經(jīng)過過培訓和和考核，，并獲得得相應資資格；應經(jīng)過哪哪些必要要的培訓訓和考核核，誰來來認定校準記錄錄信息充充分，校校準數(shù)據(jù)據(jù)或結果果報告準準確；報告被校校準量值值的測量量不確定定度及包包含因子子。自校規(guī)程程中應包包含測量量不確定定度的評評定一、檢定定與校準準4.4自自校準準4.4.2問問題探討討4.4.2.1明確需需進行自自校準的的儀器我所開展展自校的的部分儀儀器設備備血小板聚聚集儀細菌內毒毒素測定定儀滲透壓測測定儀融變時限限測定儀儀脆碎度儀儀鈉、鉀、、氯分析析儀單通道凝凝血分析析儀其他溶出度儀儀自動定氮氮儀液相色譜譜-質譜譜聯(lián)用儀儀毛細管電電泳儀一、檢定定與校準準4.4自自校準準4.4.2問問題探探討4.4.2.2自校校準規(guī)范范的建立立包含的要要素校準條件件：環(huán)境境，標準準物質與與試劑校準項目目：與示示值準確確性相關關校準方法法：有效效性應充充分論證證結果表達達校準周期期一、檢定定與校準準4.4自自校準準4.4.3自校校準的實實施制定計劃劃計劃的執(zhí)執(zhí)行結果的處處理資料的歸歸檔保存存二、期間間核查1定義義期間核查查是指為為保持對對設備校校準狀態(tài)態(tài)的可信信度，在兩次檢檢定之間間進行的的核查，，包括設設備的期期間核查查和參考標標準器的的期間核核查。通過期間間核查，，確認儀儀器上次次校準時時的性能能相對不變，或或及時發(fā)發(fā)現(xiàn)其量量值失準準并縮短短失準后后的追溯溯時間，以以便盡可可能降低低成本和和風險。。二、期間間核查2《認認可準則則》中對對期間核核查的要要求CNAS-CL01：：2006《檢檢測和校校準實驗驗室能力力認可準準則》5.5.10當當需需要利用用期間核核查以保保持設備備校準狀狀態(tài)的可信度時，應按按照規(guī)定定的程序序進行。。—針對實實驗室使使用的儀儀器設備備（可信信度）5.6.3.3期期間核查查應應根據(jù)規(guī)規(guī)定的程程序和日日程對參參考標準準、基準準、傳遞遞標準或或工作標標準以及及標準物物質（參參考物質質）進行行核查，，以保持持其校準準狀態(tài)的的置信度?！槍⒖紭藴蕼?、基準準、傳遞遞標準或或工作標標準以及及標準物物質（置置信度））二、期間間核查3期期間核查查的范圍圍與考慮慮3.1儀儀器設設備使用頻繁繁的；使用或儲儲存環(huán)境境惡劣或或發(fā)生劇劇烈變化化的；使用過程程中容易易受損、、數(shù)據(jù)易易變或對對數(shù)據(jù)存存疑的；；脫離實驗驗室直接接控制，，諸如借借出后返返還的；；使用壽命命臨近到到期的；；首次投入入運行，，不能把把握其性性能的；；測量結果果的檢測測質量影影響較大大的；經(jīng)常需拆拆卸、搬搬運、攜攜帶到現(xiàn)現(xiàn)場；通過分析析校準證證書或檢檢定證書書，示值值的校準準狀態(tài)變變動較大大的儀器器。二、期間間核查3期期間核查查的范圍圍與考慮慮3.2方方法或或其他規(guī)規(guī)定有些檢測測標準規(guī)規(guī)定某些些儀器設設備必須須進行期期間核查查；有些方法法中推薦薦某些儀儀器設備備進行期期間核查查。3.3相相應應的標準準與實施施條件有無相應應的核查查標準是否具備備必須的的核查條條件3.4成本本與風險險：應均均衡考慮慮二、期間間核查4期期間核查查的方式式4.1采采用高高等級的的計量標標準4.2使使用標標準物質質4.3使使用儀儀器附帶帶設備4.4儀儀器設設備之間間的比對對4.5使使用不不同檢測測方法的的比對4.6采采用性性能穩(wěn)定定的留樣樣作為核核查標準準二、期間間核查5期間間核查的實實施5.1建