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XRD物相分析一、實驗?zāi)康恼莆誜射線衍射儀的使用及進行定性相分析的基本原理。學(xué)會用PDF軟件索引對多相物質(zhì)進行相分析的方法和步驟。二、實驗原理布拉格方程:2dsin0=nXX射線衍射儀是按著晶體對X射線衍射的幾何原理設(shè)計制造的衍射實驗儀器。在測試過程,由X射線管發(fā)射出來的X射線照射到試樣上產(chǎn)生衍射效應(yīng),滿足布拉格方程的2dsin0=n人,和不消光條件的衍射光用輻射探測器,經(jīng)測量電路放大處理后,在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射峰位置、強度和線形等衍射信息,這些衍射信息可作為各種應(yīng)用問題的原始數(shù)據(jù)。X射線衍射儀的基本組成包括;X射線發(fā)生器、衍射測角儀、輻射探測器、測量電路和控制操作、運行軟件的電子計算機系統(tǒng)。在衍射測量時,試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動,不斷地改變?nèi)肷渚€與試樣表面的夾角0,射測量時,試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動,不斷地改變?nèi)肷渚€與試樣表面的夾角0,與此同時計數(shù)器沿測角儀圓運動,接收各衍射角20所對應(yīng)的衍射強度。任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下,每種晶體物質(zhì)都產(chǎn)生自己特有的衍射花樣。每一種物質(zhì)與它的衍射花樣都是一一對應(yīng)的,不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時,每種物質(zhì)所特有的衍射花樣不變,多相試樣的衍射花樣只是由它所含各物質(zhì)的衍射花樣機械疊加而成。在進行相分析時,只要和標準的PDF衍射圖譜比較就可以確定所檢測試樣里面的所存在的相。三、實驗儀器,試樣XRD儀器為:PhilipX’PertdiffractometerwithCu-Karadiationsource(人=1.54056A)at40Kv。實驗試樣:Ti98Co2基的合金四、實驗條件20=20-80。stepsize:0.05o/S五、實驗步驟開總電源開電腦,開循環(huán)水安裝試樣,設(shè)置參數(shù),并運行Xray衍射儀。Xray衍射在電腦上生成數(shù)據(jù),保存數(shù)據(jù)。利用orgin軟件生成Xray衍射圖譜。并依次找出峰值的20,并與PDF中的標準圖譜相比較,比對三強線的20,確定試樣中存在的相。六、實驗結(jié)果及分析含Ti98Co2基試樣在2O=20-80o,stepsize:0.05o/S實驗條件下的Xray衍射圖的標定如下圖:
經(jīng)過與PDF標準衍射圖譜比較,可以
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