化學分析基本操作及注意事項課件

化學藥品快速檢驗基本操作及注意事項

分液漏斗分液漏斗架

在分析工作中，洗凈玻璃儀器是一個必須做的實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，化學實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導致實驗失敗。洗滌時應根據(jù)污物性質(zhì)和實驗要求選擇不同方法。1玻璃儀器的洗滌

常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時，先用自來水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面。刷洗時，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動或上下移動，但用力不得過猛，否則容易把玻璃儀器（尤其是試管）底部損壞。最后用自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。玻璃儀器洗凈的標準是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根據(jù)油污程度選擇適當?shù)南礈靹┫础?玻璃儀器的洗滌鉻酸洗滌液（1）取工業(yè)硫酸100ml置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入5g研細的重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，繼續(xù)加熱至冒煙為止，待冷卻后，貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi)。（2）稱取20g研細的重鉻酸鉀粉末，置于20ml水中加熱溶解，冷卻后緩緩加入360ml濃硫酸，待冷卻后，貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。

器皿用鉻酸洗液時應特別小心。因鉻酸洗液為強氧化劑，腐蝕性強，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時應注意安全，絕對不能用口吸，只能用吸耳球。具體操作如下：（1）使用洗液前，必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌，傾盡器皿內(nèi)水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率。鉻酸洗滌液（2）用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變?yōu)榫G色，應倒回原瓶，以備下次再用。若洗液變?yōu)榫G色，表明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內(nèi)，另行處理，決不能隨便倒入下水道。（3）用洗液洗滌后的儀器，應用自來水沖凈，用純化水潤洗內(nèi)部3次。鉻酸洗滌液堿性高錳酸鉀洗液

取高錳酸鉀4g溶于少量水中，向該溶液中慢慢加入100ml10%的NaOH溶液，混勻。用于洗滌被油或有機物沾污的器皿注意事項：1洗后的器皿上如殘留有MnO2沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌；2洗液不應在所洗的器皿中長期存留。

碘－碘化鉀洗液

1g碘和2g碘化鉀溶與水，加水稀釋至100ml。用于洗滌AgNO3的褐色沾污物。2玻璃儀器的干燥

2.1控干干燥法：又叫風干，是最簡單易行的干燥方法。2.2烘干干燥法：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。2.3吹干干燥法：用電吹風快速吹干玻璃器皿。2.4烤干干燥法：用酒精燈或紅外燈加熱烤干玻璃器皿。3樣品的過濾處理

在藥物分析過程中，樣品的溶解必須充分，如過濾時要保證濾液的濃度不能被改變（定量分析），濾紙和濾器必須干燥，根據(jù)標準的要求棄去初濾液，取續(xù)濾液進行實驗或做進一步稀釋再進行實驗。3樣品的過濾處理

如果是為了制備樣品（非定量），在使用過濾紙前，可用水濕潤濾紙后再使用。因為干的濾紙不但過濾效果不佳，尤其是當樣品體積較少時，濾紙會吸附樣品，影響實驗結果。

在藥物分析過程中，折迭濾紙時，越多折痕越好；因為樣本接觸濾紙的面積相對較多，會增加過濾效率?？墒牵嗾酆劭赡軙顬V紙破損。3樣品的過濾處理3樣品的過濾處理對于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式；對于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細，所選用的濾紙宜越致密。國產(chǎn)濾紙份快速、中速、慢速三種。慢速濾紙質(zhì)地致密。

可以加熱,加熱時要使用試管夾,夾持試管的中上部。

一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。

反應液體不超過試管容積的1/2，加熱時，液體不得超過試管容積的1/3,管口向上傾斜約45o,不準對著自己或他人,防止液體濺出傷人。

4試管的使用

酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應用外焰部分進行加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，不要驚慌，應立刻用濕抹布撲蓋。5酒精燈的使用5酒精燈的使用

6膠頭滴管的使用

吸有試劑的滴管不可倒置，以免試劑流入滴頭，沾污試劑或腐蝕橡膠膠帽；不要把滴管放在實驗臺或其他地方，以免沾污滴管。用過的滴管要立即用清水沖洗干凈（滴瓶上的滴管不要用水沖洗），以備再用。嚴禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。6膠頭滴管的使用7量筒的使用用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格，不要用大量筒計量小體積，也不要用小量筒多次量取大體積的液體，否則都會引起較大的誤差(誤差可能達到10%）。我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應容器。7量筒的使用

8移液管的使用移液管：用于精確量取一定體積的液體。移液管的使用：用右手大拇指及中指拿住管頸標線上方，將吸管插入待吸液下2～3cm處，左手拿吸耳球，先將空氣壓出，然后把球尖端緊按到吸管口上，慢慢松開握球的手指，溶液逐漸吸入管內(nèi)。待溶液超過吸管標線時，迅速移開吸耳球，用右手食指按住管口，將管向上提離開液面。8移液管的使用移液管的使用圖文解釋1應把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓，并把吸球貼近移液管。8移液管的使用2釋放吸球，并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體時要留心不要吸入空氣，以免污染吸球。8移液管的使用

完成吸取后，盡快以手指代替吸球阻塞移液管。雖然沒有硬性規(guī)定要用那一只手指，不過建議您用較靈活敏感的一只。8移液管的使用

釋放液體時，試驗人員應將試管側放，讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來時，試驗人員不應強行把有關液體排出。因為這樣會影響檢測結果。8移液管的使用使用移液管時，因為水份子有附著力，能依附在移液管內(nèi)壁，因此，按正確的方法讀取準確結果。8移液管的使用

另外，當把液體由移液管釋放出來時，由于水份子的附著力，會有部份液體依附在移液管的管尖中，這是正常現(xiàn)象。8移液管的使用

最后，基于傳染病、安全及健康理由，試驗者應使用吸球吸收液體，而不應使用口部吮取。8移液管的使用使用注意事項：1使用前應用少許移取液潤洗2～3次。2吸液時需用吸耳球，一般手拿吸耳球，右手持移液管。3控制液面時，應使視線，刻度線與液體的凹液面最低點處于同一水平。4放液時移液管要垂直，尖端觸及容器壁，放液完畢，尖端殘留液應保留，不能吹入容器。

試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。在使用試紙檢驗溶液的酸堿性時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質(zhì)。9試紙的使用

在使用試紙檢驗氣體的性質(zhì)時，一般先用純化水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接觸），觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質(zhì)。注意：使用pH試紙測定水溶液的pH值時，不能用純化水潤濕試紙。9試紙的使用用于攪拌溶液幫助固體物質(zhì)的溶解，攪拌時不可用力過猛，勿碰擊器壁，以防止破裂；過濾時引流液體；蒸發(fā)時攪拌液體防止局部過熱而飛濺；蘸取少量液體，注意隨時洗滌，不可將浸液的棒端放在桌面上，以防污染。10玻璃棒的使用

萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶劑。11萃取11萃取

操作要點：

在實驗中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取，最常使用的萃取器皿為分液漏斗。1、漏斗蓋和活塞應用細繩系于漏斗上，防止滑出跌碎。

2、在使用分液漏斗前必須仔細檢查：玻璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩邊輕輕地抹上一層凡士林（或甘油淀潤滑劑），插上活塞旋轉(zhuǎn)一下，再看是否漏水。甘油淀潤滑劑配制：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加熱至140℃，保持30分鐘并不斷攪拌，放冷，即得。

11萃取

11萃取3、將漏斗固定，關好活塞，將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，溶液量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子。11萃取4、振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。萃取時，振蕩初期應放氣數(shù)次，以免漏斗內(nèi)氣壓過大。5、然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗下口放出，上層液體從上口倒出。將水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取劑萃取。如此重復3－5次。11萃取11萃取值得注意的是：

（1）分液時一定要盡可能分離干凈，有時在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應同時放去（下層）。

（2）要弄清哪一層是水溶液。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機相，若加水后不分層則是水溶液。11萃取（3)在萃取堿性液體或振搖漏斗過于激烈時，往往會使溶液發(fā)生乳化現(xiàn)象，有時兩相液體的相對密度相差較小或因一些輕質(zhì)絮狀沉淀夾雜在混合液中，致使兩相界線不明顯，造成分離困難。11萃取

解決乳化問題的辦法是：A較長時間靜置；B加入少量電解質(zhì)，以增加水相的密度，利用鹽析作用，破壞乳化現(xiàn)象；C若因堿性物質(zhì)而乳化，可加入少量稀酸來破壞；D也可以遞加數(shù)滴乙醇，改變其表面張力，促使兩相分層；E當含有絮狀沉淀時，可將兩相液體進行過濾。11萃?。?）分液漏斗使用完畢，應用水洗凈，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在頂塞和旋塞處墊上紙條，以防久置粘結。1試劑試藥的取用1.1固體試藥的取用1.2液體試劑的取用2試劑試藥的存放

12藥品的取用和保存

12藥品的取用和保存

1試劑試藥的取用試劑試藥的取用在滿足鑒別的前提下，從經(jīng)濟和環(huán)保上考慮，取用量應越少越好。如果沒有說明用量，一般應按最少量取用：液體1-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩余的試劑試藥既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，要放入指定的容器內(nèi)。1.1固體試藥的取用取用固體試藥一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有試藥的藥匙（或用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管底部，然后使試管直立起來，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。12藥品的取用和保存

1.2液體試劑的取用取用少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法：取用細口瓶里的試液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（標簽應對著手心）、瓶口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。為防止殘留在瓶口的藥液流下來，腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時，最好用玻璃棒引