分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制課件

分析實(shí)驗(yàn)室

質(zhì)量控制河南省疾控中心地方病所2014-12-16分析實(shí)驗(yàn)室

質(zhì)量控制河南省疾控中心地方病所1內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范誤差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范2一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合GB/T27025-2008要求GB/T27025-2008組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合GB/T27025-2008要求GB/3組織與管理GB/T27025--2008（ISO/ICE17025:2005）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運(yùn)作。實(shí)驗(yàn)室或其所在的組織應(yīng)是一個(gè)能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實(shí)體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。組織與管理GB/T27025--2008（ISO/ICE14人員有管理人員和技術(shù)人員;是非常重要的因素，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗(yàn)，它是直接影響報(bào)告質(zhì)量的要素;技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對(duì)技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。人員有管理人員和技術(shù)人員;5設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過(guò)程;具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測(cè)工作正常開(kāi)展的先決條件;環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過(guò)程;6設(shè)備任何檢測(cè)都要通過(guò)設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測(cè)的全部設(shè)備；設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識(shí)、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。設(shè)備任何檢測(cè)都要通過(guò)設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測(cè)的全7量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國(guó)和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國(guó)家或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來(lái)的一種特性。量值溯源是保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國(guó)和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯8樣品通過(guò)抽樣來(lái)獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測(cè)的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計(jì)抽樣法是建立在概率統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。樣品通過(guò)抽樣來(lái)獲得樣品。9記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運(yùn)行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測(cè)能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時(shí)、完整、規(guī)范記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。10報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報(bào)告，是實(shí)驗(yàn)室能否適應(yīng)檢測(cè)市場(chǎng)需求的核心問(wèn)題。報(bào)告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測(cè)的全過(guò)程，GB/T27025--2008規(guī)定的所有要素都是為保證報(bào)告質(zhì)量服務(wù)的。報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出11外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購(gòu)應(yīng)實(shí)施控制，以保證其符合GB/T27025--2008的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相關(guān)要求才能投入使用。外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購(gòu)應(yīng)實(shí)施控制，以12抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴；客戶有抱怨，說(shuō)明我們的質(zhì)量體系中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問(wèn)題，對(duì)于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實(shí)，及時(shí)處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。

抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴；13典型的檢測(cè)流程圖和相關(guān)質(zhì)量要素及要求

樣品接收、入庫(kù)樣品管理樣品驗(yàn)收、出入庫(kù)登記、唯一性識(shí)別系統(tǒng)、待檢和已檢樣品的分別保管、樣品制備、樣品的安全及存放。

編制檢測(cè)計(jì)劃計(jì)劃管理委托通知單

通項(xiàng)目外協(xié)量值溯源量值溯源到國(guó)家基準(zhǔn)，儀器設(shè)備按計(jì)劃送檢，儀器設(shè)知分包供應(yīng)備標(biāo)貼計(jì)量狀態(tài)標(biāo)記客

數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理方式、數(shù)據(jù)記錄格式、原始記錄的更改校核。

戶

領(lǐng)出樣品儀器設(shè)備準(zhǔn)確度和規(guī)格符合標(biāo)準(zhǔn)要求、設(shè)備使用前必須校準(zhǔn)、

進(jìn)行檢測(cè)良好的維護(hù)和管理人員素質(zhì)持證上崗、定期培訓(xùn)。

環(huán)境條件環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)要求、環(huán)境監(jiān)控、進(jìn)入檢測(cè)區(qū)受控

檢測(cè)方法規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)和各類作業(yè)指導(dǎo)書

不合格合格各級(jí)復(fù)核報(bào)告管理報(bào)告的信息、內(nèi)容、格式應(yīng)符合準(zhǔn)則要求、報(bào)告應(yīng)受控頒發(fā)報(bào)告

存入檔案檔案管理檔案存放及保密，檔案借閱典型的檢測(cè)流程圖和相關(guān)質(zhì)量要素及要求樣14

質(zhì)量控制的目的，是把分析測(cè)試的誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。

質(zhì)量控制的目的是控制誤差，那么誤差究竟從那里來(lái)？質(zhì)量控制的目的，是把分析測(cè)試的誤差控制在容15從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源

分析過(guò)程誤差的來(lái)源不確定度的估計(jì)

基準(zhǔn)碘酸鉀碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml硫代硫酸鈉被標(biāo)定的硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽中碘酸鉀消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml鹽中碘酸鉀被測(cè)鹽的稱量0.0153g結(jié)果統(tǒng)計(jì)有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)行數(shù)字修約分析人員技能提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心杜絕過(guò)失誤差對(duì)顏色、界面等的識(shí)別能力方法方法本身的誤差從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源分析過(guò)程16測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)員應(yīng)該對(duì)自己在實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。17什么是誤差？

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對(duì)可知的，因此誤差也是相對(duì)可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對(duì)真值。誤差：反映測(cè)試值偏離真值的大小，分為：絕對(duì)誤差=測(cè)試值-真值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真值

誤差=測(cè)試值-真值什么是誤差？

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客18誤差的來(lái)源

誤差常常不是獨(dú)立的，而是聯(lián)合作用的標(biāo)準(zhǔn)誤差：測(cè)試總是相對(duì)進(jìn)行的，基準(zhǔn)物、參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)器等，它們本身體現(xiàn)出來(lái)的量值就有誤差，存在不確定度。裝置誤差：儀器的轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、傳輸系統(tǒng)、指示系統(tǒng)對(duì)測(cè)量和被測(cè)量單位的影響；制造儀器的誤差；儀器調(diào)試不良的誤差。環(huán)境誤差：工作環(huán)境、儀器的使用條件等引起測(cè)量的誤差。人員誤差：測(cè)試人員感覺(jué)器官的差異、敏感性和固有習(xí)慣等產(chǎn)生的誤差。方法誤差：方法本身不夠完善引起的誤差。誤差的來(lái)源

誤差常常不是獨(dú)立的，而是聯(lián)合作19誤差的分類和特點(diǎn)

系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過(guò)失誤差系統(tǒng)誤差由確定原因引起；具有傾向性；重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對(duì)稱性不服從正態(tài)分布增加測(cè)量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因素引起無(wú)傾向性不固定對(duì)稱性測(cè)定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測(cè)量次數(shù)的無(wú)限增加而趨于零。誤差的分類和特點(diǎn)

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消除過(guò)失誤差后誤差的相互關(guān)系

誤差系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差

μ（真值）X（平均值）X1（測(cè)量值）絕對(duì)準(zhǔn)確度偏差單個(gè)測(cè)量準(zhǔn)確度

消除過(guò)失誤差后誤差的相互關(guān)系

21系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；

消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。

*+++???+**系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響22實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控外部控制發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)室的分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控23實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

靈敏度

定義一個(gè)方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述。在實(shí)際工作中常以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率度量靈敏度。一個(gè)方法的靈敏度可因?qū)嶒?yàn)條件的變化而改變，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度24實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度意義：痕量分析中檢測(cè)的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級(jí)；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測(cè)試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度意義：25實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法1：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管；計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差；用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差(尿碘為減去）得出一個(gè)值；在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)的碘的濃度，即方法的靈敏度；重復(fù)以上檢測(cè)3次，算出平均靈敏度。結(jié)果判斷：平均靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限，否則表明空白試驗(yàn)不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法1：26靈敏度此3表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法檢測(cè)結(jié)果。3次檢測(cè)靈敏度分別為2.1、3.7、5.3，平均靈敏度為3.7μg/L。靈敏度此3表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法檢測(cè)結(jié)果。27實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法2做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和20個(gè)空白管。計(jì)算20個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，以均值減去3倍標(biāo)準(zhǔn)差的值代入回歸方程，得到的碘的濃度即為靈敏度。結(jié)果判斷：靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限，否則表明空白試驗(yàn)不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法228靈敏度此表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法2檢測(cè)結(jié)果。平均靈敏度為3.0μg/L。靈敏度此表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法2檢測(cè)結(jié)果。29實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制精密度1、批間精密度做10次獨(dú)立檢測(cè)，每次做平行測(cè)試，共2-3個(gè)濃度計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2、批內(nèi)精密度一次檢測(cè)2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算每個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制精密度30精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批間精密度的方法：選取2個(gè)不同濃度尿樣，獨(dú)立檢測(cè)10次，每次做平行檢測(cè)。計(jì)算每次的均值，10次測(cè)量的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于10%。例1低濃度尿樣批間精密度測(cè)試精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)31

精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批間精密度的方法：選取2個(gè)不同濃度尿樣，獨(dú)立檢測(cè)10次，每次做平行檢測(cè)。計(jì)算每次的均值，10次測(cè)量的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于10%。例1低濃度尿樣批間精密度測(cè)試

精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定32

精密度-批內(nèi)精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批內(nèi)精密度的方法：選取兩個(gè)不同濃度尿樣，每份尿樣做15個(gè)平行檢測(cè)。計(jì)算均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于5%。例1低濃度尿樣批內(nèi)精密度測(cè)試?yán)?高濃度尿樣批內(nèi)精密度測(cè)試

精密度-批內(nèi)精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定33實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制加標(biāo)回收率意義：反映結(jié)果的準(zhǔn)確度。判斷：1、繪制回收率質(zhì)控圖，將結(jié)果標(biāo)在其上判斷；2、結(jié)果不得超過(guò)檢測(cè)方法規(guī)定的回收率范圍；3、方法未做規(guī)定的，以95%-105%為目標(biāo)值計(jì)算出95%的可信區(qū)間，作為正常允許范圍。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制加標(biāo)回收率34加標(biāo)回收率方法--選取20-100μg/L尿樣，標(biāo)液濃度為400μg/L。按右表進(jìn)行加標(biāo)：回收率的計(jì)算（[IA]-[IB]）X100/[IC][IA]：實(shí)測(cè)碘濃度[IB]：1、2管平均碘濃度[IC]：加標(biāo)后碘濃度3-8管的平均回收率選另一濃度尿樣重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)，計(jì)算兩次實(shí)驗(yàn)的平均回收率。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制35加標(biāo)回收率-舉例兩個(gè)濃度平均回收率為96.28%。加標(biāo)回收率-舉例兩個(gè)濃度平均回收率為96.28%。36回收率的局限性：1、樣品中某些干擾因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有恒定的偏差；2、分析過(guò)程中對(duì)樣品和加標(biāo)樣品的操作完全相同，以致操作、損失、環(huán)境污染等對(duì)二者產(chǎn)生相同的作用，使誤差相互抵消，使分析中的一些問(wèn)題難以發(fā)現(xiàn)；3、樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)、形態(tài)上的差別、加標(biāo)量的多少、樣品中原濃度的大小等，均影響回收結(jié)果?；厥章实木窒扌裕?7實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1、反映方法的精密度和靈敏度；2、分析儀器的精密度；3、量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；4、分析人員的操作水平。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1、相關(guān)系數(shù)r的絕對(duì)值大于或等于0.999；2、0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.83、任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差不超過(guò)5%；注意：1、線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸方程，會(huì)引入無(wú)法消除的系統(tǒng)誤差；2、回歸方程僅限于估算檢測(cè)范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推；

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸38

標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)：此條標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999任取兩點(diǎn)代入方程，其擬合值與理論值的相對(duì)偏差均不超過(guò)5%零管光密度與300管光密度之差為1.391，大于0.8

標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)：39實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制平行雙樣測(cè)定意義1、減少隨機(jī)誤差；2、對(duì)同批測(cè)定的精密度進(jìn)行估計(jì)。結(jié)果判斷：1、在常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-20%做平行測(cè)定；2、分光光度法痕量檢測(cè)，平行雙樣相對(duì)偏差不大于10%，最好是5%；3、同批檢測(cè)或一段時(shí)間累計(jì)檢測(cè)平行雙樣合格率大于95%；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制平行雙樣測(cè)定40標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析意義：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參照；2、分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3、供實(shí)驗(yàn)室人員“練兵”之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制41使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法

方法-檢測(cè)樣品時(shí)每隔25-30放入一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與樣品同時(shí)檢測(cè)；每批樣品應(yīng)至少檢測(cè)兩個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？捎脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)控圖，其標(biāo)準(zhǔn)值作為均值，均值±不確定度作為上下控制限。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法

方法-檢測(cè)樣品時(shí)每隔42使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法43使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)質(zhì)量使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)質(zhì)量44實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品

(1)直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(2)實(shí)驗(yàn)室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品收集尿樣初測(cè)低中高混勻分裝-20°C儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)質(zhì)控圖收集尿樣初測(cè)低中高混勻-20°C45均勻性檢驗(yàn)

(1)隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約5%的樣品(2)按程序檢測(cè)這些樣品(3)結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于10%，最好為5%以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）定值

(1)每天檢測(cè)一次（單次或平行），共檢測(cè)20天(2)計(jì)算均值和±2SD,±3SD(3)繪制質(zhì)控圖

均勻性檢驗(yàn)46如何使用質(zhì)控樣品

(1)批質(zhì)控樣品

(2)由監(jiān)督人員使用的盲樣

（3）將質(zhì)控樣品檢測(cè)結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC如何使用質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC47內(nèi)質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控樣定值：每天檢測(cè)一次，共檢測(cè)20天，計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)差，得到繪制質(zhì)控圖所需的均值±2SD，均值±3SD右表為20天檢測(cè)原始結(jié)果及均值、標(biāo)準(zhǔn)差。內(nèi)質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控樣定值：每天檢測(cè)一次，共檢測(cè)48內(nèi)質(zhì)控圖左表為又檢測(cè)了10次的原始結(jié)果。右圖為內(nèi)質(zhì)控圖。質(zhì)控圖縱坐標(biāo)是以20天測(cè)量結(jié)果的均值、均值±SD、均值±2SD、均值±3SD繪制；橫坐標(biāo)為檢測(cè)日期。計(jì)算全部30天檢測(cè)結(jié)果的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，作為再繪制質(zhì)控圖的標(biāo)準(zhǔn)。內(nèi)質(zhì)控圖左表為又檢測(cè)了10次的原始結(jié)果。右圖為內(nèi)質(zhì)控圖。49實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)包括不同測(cè)試人員間比對(duì)、儀器間和不同方法的比對(duì)。人員比對(duì)：當(dāng)測(cè)試人員變動(dòng)或新參加工作的人員上崗前培訓(xùn)時(shí)，應(yīng)控制其他實(shí)驗(yàn)條件，讓參加比對(duì)的兩名檢驗(yàn)員分別按照統(tǒng)一的操作規(guī)程，完成全程序檢測(cè)，兩人檢測(cè)結(jié)果相對(duì)誤差不大于5%。儀器比對(duì)：當(dāng)采用測(cè)試新儀器或想了解某儀器的測(cè)試性能時(shí)，讓同一個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員分別用不同儀器按照統(tǒng)一的操作規(guī)程完成檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差不大于5%。方法比對(duì)：當(dāng)評(píng)價(jià)新方法時(shí)，選擇有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員分別用兩種方法對(duì)同一樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果作為評(píng)價(jià)新方法的依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)50實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及能力驗(yàn)證試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)定義：按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似檢測(cè)物品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。目的：①確定某個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)特定試驗(yàn)或測(cè)量的能力，檢測(cè)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)能力；②識(shí)別可能與實(shí)驗(yàn)室相關(guān)的問(wèn)題如人員的檢測(cè)力和儀器校準(zhǔn)；實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及能力驗(yàn)證試驗(yàn)51實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制③確定新方法的有效性和可比性，監(jiān)控老方法的有效性和可比性；④向客戶提供更高的可信度；⑤鑒別實(shí)驗(yàn)室間的差異；⑥確定一種方法的能力特性，通常稱為共同試驗(yàn)；⑦給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值，并評(píng)價(jià)其有效性。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制③確定新方法的有效性和可比性，監(jiān)控老方法的52實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證一般用于：①獲得能力驗(yàn)證滿意結(jié)果的個(gè)體實(shí)驗(yàn)室對(duì)其采用合適的質(zhì)量控制措施是一種鼓勵(lì)；獲得能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，則通過(guò)反饋促使其采取糾正措施。②為特殊任務(wù)選擇實(shí)驗(yàn)室提供合理的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制能力驗(yàn)證53實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量考核（1）校核標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）未知樣品的分發(fā)與保存（3）未知考核樣品的測(cè)定（4）檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量考核54數(shù)據(jù)處理

有效數(shù)字有效數(shù)字修約規(guī)則有效數(shù)字是指實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字，通常包括全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字。各種測(cè)量、計(jì)算數(shù)字需要修約時(shí)，應(yīng)在所要求的準(zhǔn)確程度范圍內(nèi)，按GB8170《數(shù)字修約規(guī)則》進(jìn)行舍入修約。

數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字55數(shù)據(jù)處理--有效數(shù)字國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《數(shù)字修約規(guī)則》中規(guī)定的數(shù)字修約規(guī)則為“四舍六入五成雙”。尾數(shù)≤4時(shí)，舍去；尾數(shù)≥6時(shí)，進(jìn)位；例如：以下各數(shù)保留3位有效數(shù)字為19.24119.2；29.164529.2；數(shù)據(jù)處理--有效數(shù)字國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《數(shù)字修約規(guī)則》中56數(shù)據(jù)處理--有效數(shù)字

尾數(shù)為5時(shí)，有兩種方式：5后面數(shù)字全部為零時(shí)，應(yīng)根據(jù)保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)（零視為偶數(shù)）判定，5前為偶數(shù)時(shí)將5舍去，5前為奇數(shù)時(shí)將5進(jìn)位；58.15058.258.85058.858.05058.05后面的數(shù)字不全是零時(shí)，無(wú)論前面數(shù)字是偶或奇，皆進(jìn)位。58.250158.358.350158.4數(shù)據(jù)處理--有效數(shù)字尾數(shù)為5時(shí)，有兩種方式：57數(shù)據(jù)處理--有效數(shù)字

特殊的數(shù)字修約規(guī)則

在使用GB8170的規(guī)則時(shí)，還要注意分析數(shù)據(jù)處理中還有一些特殊的進(jìn)舍規(guī)則。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的值或其它不確定度的值進(jìn)行修約時(shí)，修約的結(jié)果應(yīng)總是使準(zhǔn)確度的估計(jì)變得更差一些。例如標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.233單位，取兩位有效數(shù)字時(shí)，要進(jìn)位為0.24單位，而取一位有效數(shù)字時(shí)，就應(yīng)進(jìn)位為0.3單位。又例如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%，修約為2位數(shù)字時(shí)，應(yīng)進(jìn)位為2.6%。對(duì)量自由度進(jìn)行修約時(shí)，有效數(shù)字應(yīng)下舍為一個(gè)整數(shù)。例如ф=14.7，取整數(shù)，應(yīng)為14。凡標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有界限數(shù)值，則修約時(shí)要注意。

數(shù)據(jù)處理--有效數(shù)字特殊的數(shù)字修約規(guī)則

在使用GB58謝謝大家謝謝大家59分析實(shí)驗(yàn)室

質(zhì)量控制河南省疾控中心地方病所2014-12-16分析實(shí)驗(yàn)室

質(zhì)量控制河南省疾控中心地方病所60內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范誤差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范61一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合GB/T27025-2008要求GB/T27025-2008組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合GB/T27025-2008要求GB/62組織與管理GB/T27025--2008（ISO/ICE17025:2005）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運(yùn)作。實(shí)驗(yàn)室或其所在的組織應(yīng)是一個(gè)能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實(shí)體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。組織與管理GB/T27025--2008（ISO/ICE163人員有管理人員和技術(shù)人員;是非常重要的因素，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗(yàn)，它是直接影響報(bào)告質(zhì)量的要素;技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對(duì)技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。人員有管理人員和技術(shù)人員;64設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過(guò)程;具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測(cè)工作正常開(kāi)展的先決條件;環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過(guò)程;65設(shè)備任何檢測(cè)都要通過(guò)設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測(cè)的全部設(shè)備；設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識(shí)、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。設(shè)備任何檢測(cè)都要通過(guò)設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測(cè)的全66量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國(guó)和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國(guó)家或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來(lái)的一種特性。量值溯源是保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國(guó)和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯67樣品通過(guò)抽樣來(lái)獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測(cè)的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計(jì)抽樣法是建立在概率統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。樣品通過(guò)抽樣來(lái)獲得樣品。68記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運(yùn)行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測(cè)能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時(shí)、完整、規(guī)范記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。69報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報(bào)告，是實(shí)驗(yàn)室能否適應(yīng)檢測(cè)市場(chǎng)需求的核心問(wèn)題。報(bào)告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測(cè)的全過(guò)程，GB/T27025--2008規(guī)定的所有要素都是為保證報(bào)告質(zhì)量服務(wù)的。報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出70外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購(gòu)應(yīng)實(shí)施控制，以保證其符合GB/T27025--2008的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相關(guān)要求才能投入使用。外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購(gòu)應(yīng)實(shí)施控制，以71抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴；客戶有抱怨，說(shuō)明我們的質(zhì)量體系中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問(wèn)題，對(duì)于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實(shí)，及時(shí)處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。

抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴；72典型的檢測(cè)流程圖和相關(guān)質(zhì)量要素及要求

樣品接收、入庫(kù)樣品管理樣品驗(yàn)收、出入庫(kù)登記、唯一性識(shí)別系統(tǒng)、待檢和已檢樣品的分別保管、樣品制備、樣品的安全及存放。

編制檢測(cè)計(jì)劃計(jì)劃管理委托通知單

通項(xiàng)目外協(xié)量值溯源量值溯源到國(guó)家基準(zhǔn)，儀器設(shè)備按計(jì)劃送檢，儀器設(shè)知分包供應(yīng)備標(biāo)貼計(jì)量狀態(tài)標(biāo)記客

數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理方式、數(shù)據(jù)記錄格式、原始記錄的更改校核。

戶

領(lǐng)出樣品儀器設(shè)備準(zhǔn)確度和規(guī)格符合標(biāo)準(zhǔn)要求、設(shè)備使用前必須校準(zhǔn)、

進(jìn)行檢測(cè)良好的維護(hù)和管理人員素質(zhì)持證上崗、定期培訓(xùn)。

環(huán)境條件環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)要求、環(huán)境監(jiān)控、進(jìn)入檢測(cè)區(qū)受控

檢測(cè)方法規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)和各類作業(yè)指導(dǎo)書

不合格合格各級(jí)復(fù)核報(bào)告管理報(bào)告的信息、內(nèi)容、格式應(yīng)符合準(zhǔn)則要求、報(bào)告應(yīng)受控頒發(fā)報(bào)告

存入檔案檔案管理檔案存放及保密，檔案借閱典型的檢測(cè)流程圖和相關(guān)質(zhì)量要素及要求樣73

質(zhì)量控制的目的，是把分析測(cè)試的誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。

質(zhì)量控制的目的是控制誤差，那么誤差究竟從那里來(lái)？質(zhì)量控制的目的，是把分析測(cè)試的誤差控制在容74從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源

分析過(guò)程誤差的來(lái)源不確定度的估計(jì)

基準(zhǔn)碘酸鉀碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml硫代硫酸鈉被標(biāo)定的硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽中碘酸鉀消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml鹽中碘酸鉀被測(cè)鹽的稱量0.0153g結(jié)果統(tǒng)計(jì)有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)行數(shù)字修約分析人員技能提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心杜絕過(guò)失誤差對(duì)顏色、界面等的識(shí)別能力方法方法本身的誤差從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源分析過(guò)程75測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)員應(yīng)該對(duì)自己在實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。76什么是誤差？

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對(duì)可知的，因此誤差也是相對(duì)可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對(duì)真值。誤差：反映測(cè)試值偏離真值的大小，分為：絕對(duì)誤差=測(cè)試值-真值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真值

誤差=測(cè)試值-真值什么是誤差？

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客77誤差的來(lái)源

誤差常常不是獨(dú)立的，而是聯(lián)合作用的標(biāo)準(zhǔn)誤差：測(cè)試總是相對(duì)進(jìn)行的，基準(zhǔn)物、參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)器等，它們本身體現(xiàn)出來(lái)的量值就有誤差，存在不確定度。裝置誤差：儀器的轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、傳輸系統(tǒng)、指示系統(tǒng)對(duì)測(cè)量和被測(cè)量單位的影響；制造儀器的誤差；儀器調(diào)試不良的誤差。環(huán)境誤差：工作環(huán)境、儀器的使用條件等引起測(cè)量的誤差。人員誤差：測(cè)試人員感覺(jué)器官的差異、敏感性和固有習(xí)慣等產(chǎn)生的誤差。方法誤差：方法本身不夠完善引起的誤差。誤差的來(lái)源

誤差常常不是獨(dú)立的，而是聯(lián)合作78誤差的分類和特點(diǎn)

系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過(guò)失誤差系統(tǒng)誤差由確定原因引起；具有傾向性；重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對(duì)稱性不服從正態(tài)分布增加測(cè)量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因素引起無(wú)傾向性不固定對(duì)稱性測(cè)定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測(cè)量次數(shù)的無(wú)限增加而趨于零。誤差的分類和特點(diǎn)

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消除過(guò)失誤差后誤差的相互關(guān)系

誤差系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差

μ（真值）X（平均值）X1（測(cè)量值）絕對(duì)準(zhǔn)確度偏差單個(gè)測(cè)量準(zhǔn)確度

消除過(guò)失誤差后誤差的相互關(guān)系

80系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；

消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。

*+++???+**系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響81實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控外部控制發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)室的分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控82實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

靈敏度

定義一個(gè)方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述。在實(shí)際工作中常以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率度量靈敏度。一個(gè)方法的靈敏度可因?qū)嶒?yàn)條件的變化而改變，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度83實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度意義：痕量分析中檢測(cè)的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級(jí)；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測(cè)試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度意義：84實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法1：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管；計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差；用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差(尿碘為減去）得出一個(gè)值；在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)的碘的濃度，即方法的靈敏度；重復(fù)以上檢測(cè)3次，算出平均靈敏度。結(jié)果判斷：平均靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限，否則表明空白試驗(yàn)不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法1：85靈敏度此3表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法檢測(cè)結(jié)果。3次檢測(cè)靈敏度分別為2.1、3.7、5.3，平均靈敏度為3.7μg/L。靈敏度此3表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法檢測(cè)結(jié)果。86實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法2做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和20個(gè)空白管。計(jì)算20個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，以均值減去3倍標(biāo)準(zhǔn)差的值代入回歸方程，得到的碘的濃度即為靈敏度。結(jié)果判斷：靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限，否則表明空白試驗(yàn)不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法287靈敏度此表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法2檢測(cè)結(jié)果。平均靈敏度為3.0μg/L。靈敏度此表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法2檢測(cè)結(jié)果。88實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制精密度1、批間精密度做10次獨(dú)立檢測(cè)，每次做平行測(cè)試，共2-3個(gè)濃度計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2、批內(nèi)精密度一次檢測(cè)2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算每個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制精密度89精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批間精密度的方法：選取2個(gè)不同濃度尿樣，獨(dú)立檢測(cè)10次，每次做平行檢測(cè)。計(jì)算每次的均值，10次測(cè)量的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于10%。例1低濃度尿樣批間精密度測(cè)試精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)90

精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批間精密度的方法：選取2個(gè)不同濃度尿樣，獨(dú)立檢測(cè)10次，每次做平行檢測(cè)。計(jì)算每次的均值，10次測(cè)量的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于10%。例1低濃度尿樣批間精密度測(cè)試

精密度-批間精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定91

精密度-批內(nèi)精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批內(nèi)精密度的方法：選取兩個(gè)不同濃度尿樣，每份尿樣做15個(gè)平行檢測(cè)。計(jì)算均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于5%。例1低濃度尿樣批內(nèi)精密度測(cè)試?yán)?高濃度尿樣批內(nèi)精密度測(cè)試

精密度-批內(nèi)精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定92實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制加標(biāo)回收率意義：反映結(jié)果的準(zhǔn)確度。判斷：1、繪制回收率質(zhì)控圖，將結(jié)果標(biāo)在其上判斷；2、結(jié)果不得超過(guò)檢測(cè)方法規(guī)定的回收率范圍；3、方法未做規(guī)定的，以95%-105%為目標(biāo)值計(jì)算出95%的可信區(qū)間，作為正常允許范圍。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制加標(biāo)回收率93加標(biāo)回收率方法--選取20-100μg/L尿樣，標(biāo)液濃度為400μg/L。按右表進(jìn)行加標(biāo)：回收率的計(jì)算（[IA]-[IB]）X100/[IC][IA]：實(shí)測(cè)碘濃度[IB]：1、2管平均碘濃度[IC]：加標(biāo)后碘濃度3-8管的平均回收率選另一濃度尿樣重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)，計(jì)算兩次實(shí)驗(yàn)的平均回收率。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制94加標(biāo)回收率-舉例兩個(gè)濃度平均回收率為96.28%。加標(biāo)回收率-舉例兩個(gè)濃度平均回收率為96.28%。95回收率的局限性：1、樣品中某些干擾因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有恒定的偏差；2、分析過(guò)程中對(duì)樣品和加標(biāo)樣品的操作完全相同，以致操作、損失、環(huán)境污染等對(duì)二者產(chǎn)生相同的作用，使誤差相互抵消，使分析中的一些問(wèn)題難以發(fā)現(xiàn)；3、樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)、形態(tài)上的差別、加標(biāo)量的多少、樣品中原濃度的大小等，均影響回收結(jié)果。回收率的局限性：96實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1、反映方法的精密度和靈敏度；2、分析儀器的精密度；3、量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；4、分析人員的操作水平。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1、相關(guān)系數(shù)r的絕對(duì)值大于或等于0.999；2、0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.83、任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差不超過(guò)5%；注意：1、線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸方程，會(huì)引入無(wú)法消除的系統(tǒng)誤差；2、回歸方程僅限于估算檢測(cè)范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推；

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸97

標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)：此條標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999任取兩點(diǎn)代入方程，其擬合值與理論值的相對(duì)偏差均不超過(guò)5%零管光密度與300管光密度之差為1.391，大于0.8

標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)：98實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制平行雙樣測(cè)定意義1、減少隨機(jī)誤差；2、對(duì)同批測(cè)定的精密度進(jìn)行估計(jì)。結(jié)果判斷：1、在常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-20%做平行測(cè)定；2、分光光度法痕量檢測(cè)，平行雙樣相對(duì)偏差不大于10%，最好是5%；3、同批檢測(cè)或一段時(shí)間累計(jì)檢測(cè)平行雙樣合格率大于95%；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制平行雙樣測(cè)定99標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析意義：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參照；2、分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3、供實(shí)驗(yàn)室人員“練兵”之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制100使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法

方法-檢測(cè)樣品時(shí)每隔25-30放入一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與樣品同時(shí)檢測(cè)；每批樣品應(yīng)至少檢測(cè)兩個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？捎脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)控圖，其標(biāo)準(zhǔn)值作為均值，均值±不確定度作為上下控制限。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法

方法-檢測(cè)樣品時(shí)每隔101使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法102使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)質(zhì)量使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)質(zhì)量103實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品

(1)直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(2)實(shí)驗(yàn)室