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文檔簡介
1.用配位滴定法測定藥物中ZnSO4?7H2O含量。方法是稱取樣品0.3522g,溶解后,調(diào)節(jié)pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定,鉻黑T變色時,消耗EDTA24.36ml,問:求樣品中ZnSO4?7H2O的百分含量。(=287.54)解:2.維生素B12的水溶液在361nm處的為207,用lcm吸收池測得溶液的吸光度A為0.424,求該溶液的濃度。解:3.氣相色譜法測定無水乙醇中的微量水分。精密稱取被測無水乙醇79.37g,內(nèi)標(biāo)物無水甲醇0.2572g,混勻。測定數(shù)據(jù)如下:水:峰高h(yuǎn)=4.60cm,半峰寬W1/2=0.130cm甲醇:峰高h(yuǎn)=4.30cm,半峰寬W1/2=0.187cm以峰面積表示的相對重量校正因子f水=0.55,f甲醇=0.58計算水的重量百分含量。解:Ai=1.065hiW1/2(i)=As=1.065hsW1/2(s)=
5.維生素B1中重金屬檢查,取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之十,試計算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml含10μgPb)多少毫升。解:=
=1.0ml6.精密稱取阿司匹林供試品0.4005g,加中性醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1005mol/L)滴定到終點,消耗21.99ml,已知每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4),求阿司匹林的百分含量。解:7.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深。問:(1)什么是雜質(zhì)限量?(2)其限量是多少?解:(1)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,叫做雜質(zhì)限量。(2)=
=0.1%8.取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精密稱定,總重量為2.4120g,研細(xì),精密稱量片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,在254nm波長處測得吸收度為0.435,按E1%為915計算,求其含量占標(biāo)示量的百分率?解:
10.稱取純堿試樣0.5000克,溶于水,以甲基橙為指示劑,用濃度為0.2500mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,用去HCl36.46ml,求Na2CO3的百分含量。(=106.0g/mol)解:滴定反應(yīng)為:12.酸堿滴定法測定拘櫞酸的含量。拘櫞酸為三元酸(Ka1=8.7×10-4,Ka2=1.8×10-5,Ka3=4.0×10-6)。今稱取本品0.1505g,加新煮沸冷蒸餾水25ml溶解后,加酚酞指示劑3滴,用0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.15ml。計算拘櫞酸的含量。()解:拘櫞酸為三元酸,三級電離的CKa值均大于10-8,但是,Ka1/Ka2、Ka2/Ka3均小于104,所以滴定時,三個質(zhì)子被同時作用,只產(chǎn)生一個突躍。將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式,得:15.硫酸奎寧的含量測定:稱取硫酸奎寧0.1530g,加冰醋酸7ml溶解后,加醋酐3ml,結(jié)晶紫指示劑1滴,用HClO4滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液顯綠色,消耗HClO4滴定液6.22ml,空白試驗消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.90mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4。計算硫酸奎寧的百分含量?%5.101%1001530.01.0101002.090.24)12.022.6(=3=′′′′′--%10010)(占標(biāo)示量%=301′′′′--WFTVV16.下述電池中,溶液的pH=9.18,測得
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