材料科學(xué)分析技術(shù)(TEM衍射斑的形成理論與基本成像操作)課件

衍射斑的形成理論與基本成像操作2概述透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析透射電鏡成像系統(tǒng)中，使中間鏡物平面與物鏡像平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合（衍射操作），在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)3電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。

5電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)

電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡(jiǎn)單。物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。6

不足之處電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。74.3.1衍射斑的形成理論1.布拉格衍射公式電鏡中的電子衍射，其衍射幾何與X射線完全相同，都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出，因此，許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理，即8根據(jù)厄瓦爾德作圖法1/為半徑作一個(gè)球，這就是愛瓦爾德球（或稱為反射球）。10采用厄瓦爾德作圖法可以這樣描述布拉格衍射條件：以電子束入射方向與反射球交點(diǎn)A作為原點(diǎn)，作一個(gè)與晶體結(jié)構(gòu)直接相關(guān)的矢量AB，當(dāng)矢量AB的端點(diǎn)與反射球相交時(shí)，則滿足布拉格衍射條件；否則，不符合產(chǎn)生衍射的條件?？梢娫谂袛嗄芊癞a(chǎn)生衍射方面，厄瓦爾德作圖法比布拉格公式更加直觀。12布拉格公式給出了產(chǎn)生衍射的數(shù)學(xué)條件，厄瓦爾德作圖法從衍射幾何上直觀地給出了產(chǎn)生衍射時(shí)，電子束方向、衍射方向以及晶體反射面的幾何關(guān)系，給出了發(fā)生衍射的必要條件，可以告訴我們?cè)谀男┓较蚩梢园l(fā)生衍射。但在某一個(gè)特定方向究竟發(fā)生幾級(jí)衍射，是布拉格公式回答不了的問題。14確定晶體的布喇菲晶胞及其包含的陣點(diǎn)確定布喇菲原胞中陣點(diǎn)的附加平移表達(dá)式可采用如下方法來確定晶體產(chǎn)生衍射時(shí)，晶面布喇菲指數(shù)所必須滿足的條件①把表達(dá)式中的a、b、c分別換成h、k、l，把附加平移矢量換成整數(shù)②置換后的表達(dá)式即為晶體產(chǎn)生衍射時(shí)，晶面指數(shù)所必須滿足的條件1516在面心立方點(diǎn)陣的布喇菲晶胞中存在三個(gè)附加平移矢量整理后得：面心立方晶體產(chǎn)生衍射的條件1718體心立方晶體出現(xiàn)衍射時(shí)米勒指數(shù)的特征布喇菲晶胞存在的附加平移矢量為：出現(xiàn)衍射的條件為這些倒易陣點(diǎn)構(gòu)成一個(gè)面心立方的倒易點(diǎn)陣204、結(jié)構(gòu)消光來源是由于晶體中的某些對(duì)稱操作具有平移分量，此時(shí)只有垂直于對(duì)稱元素的那些平面才能顯示出這類消光規(guī)律。產(chǎn)生衍射時(shí)晶面指數(shù)所滿足的條件可參照點(diǎn)陣消光條件的方法來確定21例如，某一立方晶體的滑移面為滑移分量為：試確定該晶體產(chǎn)生衍射的條件。解：考察消光規(guī)律的平面必須是滑移面的垂面（hhl），出現(xiàn)衍射的條件是：即2h+l=2n2324264.3.2電子衍射譜的標(biāo)定R衍射斑到透射斑的距離g

厄瓦爾德反射球相交的倒易矢量L相機(jī)長度電子束掠射角由于≈0，則有L=Rd271、立方和密排六方晶體衍射譜的標(biāo)定例1已知結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定1）以透射斑為原點(diǎn)，以衍射斑為矢量端點(diǎn)，選取最短矢量r1和次短矢量r2，使r1和r2之間的夾角不超過90°2）測(cè)量r1、r2、3）計(jì)算比值R=r2/r14）根據(jù)3）的結(jié)果查表，然后利用矢量加和原理以及衍射譜中心對(duì)稱，確定指數(shù)5）根據(jù)L=Rd，確定a28例2未知結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定衍射譜（a）為從電爐冶煉的釩鋼脆斷斷口上萃取來的薄片相的電子衍射譜，試確定該相的結(jié)構(gòu)。1）以透射斑為原點(diǎn)，以衍射斑為矢量端點(diǎn)，選取最短矢量r1和次短矢量r2，使r1和r2之間的夾角不超過90°2）測(cè)量r1、r2、3）計(jì)算比值R=r2/r14）根據(jù)R和查找簡(jiǎn)單、體心、面心、密排的電子衍射譜幾何特征表5）根據(jù)L=Rd，確定a302、多晶衍射譜的標(biāo)定在做電子衍射時(shí)，如果試樣中晶粒尺度非常小，那么即使做選區(qū)電子衍射時(shí)，參與衍射的晶粒數(shù)將會(huì)非常多，這些晶粒取向各異，與多晶X射線衍射類似，衍射球與反射球相交會(huì)得到一系列的衍射圓環(huán)。由于電子衍射時(shí)角度很小，透射束與反射球相交的地方近似為一個(gè)平面，再加上倒易點(diǎn)擴(kuò)展成倒易球，多晶衍射花樣將會(huì)是如下圖所示的一個(gè)同心衍射圓環(huán)。圓環(huán)的半徑可以用下式來計(jì)算：

R=L/d31對(duì)于立方晶系，有考慮點(diǎn)陣消光，不同晶體結(jié)構(gòu)的多晶衍射環(huán)R2的比值簡(jiǎn)單立方：1:2:3:4:5:6:8:9:10:11體心立方：1:2:3:4:5:6:7:8:9面心立方：3:4:8:11:12:16:19:20:24金剛石立方：3:8:11:16:19:24:2732某多晶材料衍射譜圖，試確定該多晶材料的晶體結(jié)構(gòu)并標(biāo)定衍射譜解：1）測(cè)量R，計(jì)算R2、Ri2/R122）根據(jù)Ri2/R12規(guī)律查表。331)

測(cè)量透射斑到衍射斑的矢經(jīng)長度和它們之間的夾角，確定特征四邊形，確定r1，r2，r3；2)

計(jì)算r2/r1，r3/r1，查找相應(yīng)的表格（或計(jì)算一個(gè)表格）確定各斑點(diǎn)的指數(shù)和晶帶軸指數(shù)；3)

其余各衍射斑點(diǎn)用矢量合成來標(biāo)定；4)

用電子衍射基本公式校對(duì)。

34ACDB011211411004002000低碳合金鋼基體的電子衍射花樣底版負(fù)片描制圖例：35例：上圖是由某低碳合金鋼薄膜樣品的區(qū)域記錄的單晶花樣，以些說明分析方法：選中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)，測(cè)得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同時(shí)用量角器測(cè)得R之間的夾角分別為(RA,RB)＝900,(RA,RC)＝550,(RA,RD)＝710,36求得R2比值為2：4：6：8，RB/RA=1.408,RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣,A斑N為2，{110},假定A為(1，－1，0)。B斑點(diǎn)N為4，表明屬于{200}晶面族，初選（200），代入晶面夾角公式得夾角為450（實(shí)際為900），不符，發(fā)現(xiàn)（002）與之相符，所以B為（002）。37RC=RA＋RB，C為（1，－1，2），N＝6與實(shí)測(cè)R2比值的N一致，查表或計(jì)算夾角為54.740,與實(shí)測(cè)的550相符，

RE＝2RB,E為（004）RD＝RA＋RE＝（1，－1，4），查表或計(jì)算（1，－1，0）與（1，－1，4）的夾角為70.530,依此類推可標(biāo)定其余點(diǎn)。38已知K＝14.1mmA,用公式d=K/R,得dA=1.986A,dB=1.410A,dC=1.146A,dD=0.656A,查PDF卡發(fā)現(xiàn)與-Fe的標(biāo)準(zhǔn)d值相符，由此確定樣品上該微區(qū)為鐵素體。選取R1=RB=(002),R2=RA=(1，-1，0),求得晶帶軸指數(shù)B=RB

RA=

[110]394.3.3電子衍射技術(shù)1、選區(qū)衍射技術(shù)所謂選區(qū)衍射就是選擇感興趣的區(qū)域進(jìn)行電子衍射分析的方法。通過在物鏡像平面上插入選區(qū)光闌限制參加成像和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)。選區(qū)電子衍射原理圖4041為了得到晶體中某一個(gè)微區(qū)的電子衍射花樣，一般用選區(qū)衍射的方法，選區(qū)光闌放置在物鏡像平面（中間鏡成像模式時(shí)的物平面），而不是直接放在樣品處的原因如下：1、做選區(qū)衍射時(shí)，所要分析的微區(qū)經(jīng)常是亞微米級(jí)的，這樣小的光闌制備比較困難，也不容易準(zhǔn)確地放置在待觀察的視場(chǎng)處；2、在很強(qiáng)的電子照射下，光闌會(huì)很快污染而不能再使用；3、現(xiàn)在的電鏡極靴縫都非常小，放入樣品臺(tái)以后很難再放得下一個(gè)光闌；現(xiàn)在電鏡的選區(qū)光闌可以做到非常小，如JEOL2010的選區(qū)光闌孔徑分別為：5μm,20μm,60μm,120μm。

42準(zhǔn)確獲得選區(qū)電子衍射花樣的操作步驟：

1.調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣的像在熒光屏上非常清