藥典中常見定量分析方法概述

第四章

藥典中常見定量分析方法概述第一頁，共五十一頁。藥物的定量分析準(zhǔn)確測定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量第二頁，共五十一頁?；瘜W(xué)分析法儀器分析法重量分析滴定分析電化學(xué)分析法分光光度法色譜法第三頁，共五十一頁。滴定分析法的特點優(yōu)點1.儀器設(shè)備簡單2.易于操作、速度較快3.成本低4.準(zhǔn)確度和精密度都較高。缺點靈敏度低，藥物用量大不適合含量少的藥物專屬性不如儀器分析法（易受到干擾）在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測定；第四頁，共五十一頁。儀器分析法特點優(yōu)點準(zhǔn)確度和精密度越來越高專屬性也較強(qiáng)色譜法：先分離后測定，適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種國內(nèi)外藥典——儀器分析法占絕大部分高效液相色譜、分光光度法第五頁，共五十一頁。作業(yè)：請檢索——高效液相色譜法在2010版藥典中的應(yīng)用提交通道：【精品課程/論壇/藥物分析作業(yè)提交/高效液相色譜法在2010版藥典中的應(yīng)用】課外作業(yè)第六頁，共五十一頁。第一節(jié)化學(xué)分析法第二節(jié)紫外-可見分光光度法第三節(jié)高效液相色譜法第四節(jié)氣相色譜法第五節(jié)分析方法的驗證第七頁，共五十一頁。第一節(jié)

化學(xué)分析法第八頁，共五十一頁。一、重量分析法A揮發(fā)法B萃取法C沉淀法取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加稀鹽酸l0ml，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試品中含有藥物的重量。請問該法是什么方法？第九頁，共五十一頁。二、酸堿滴定法

的弱酸都可用堿滴定液直接滴定；

的弱堿都可用酸滴定液直接滴定；精密稱取供試品適量，置于錐形瓶中，加入適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊淙芙?，精密加入定量過量的酸（堿）滴定液待反應(yīng)完全后，加指示液數(shù)滴，再用酸（堿）滴定液滴定至規(guī)定的突變終點顏色，此為

滴定法第十頁，共五十一頁。三、氧化還原滴定法氧化還原滴定法有哪些方法？碘量法的指示劑是什么？剩余碘量法回滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？亞硝酸鈉滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？終點指示方法是什么？第十一頁，共五十一頁。測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽、以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法？高氯酸法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？溶劑是什么？第十二頁，共五十一頁。應(yīng)用較廣的沉淀滴定法是什么？其指示劑是什么？配位滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？第十三頁，共五十一頁。第二節(jié)紫外-可見分光光度法第十四頁，共五十一頁。紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、熒光分析法火焰光度法第十五頁，共五十一頁。寫出朗伯-比爾定律的公式請說出的含義紫外區(qū)波長范圍是（～nm）可見光區(qū)波長范圍是（～nm）供試品溶液的吸光度讀數(shù)，以在～之間的誤差較小第十六頁，共五十一頁。請寫出對照品比較法的含量計算公式第十七頁，共五十一頁。第三節(jié)高效液相色譜法第十八頁，共五十一頁。反相高效液相色譜系統(tǒng)使用的是非極性填充劑還是極性填充劑？最常用什么填充劑？檢測器有哪些？最常用的檢測器是哪種？色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常的四個指標(biāo)是什么？寫出色譜柱的理論塔板數(shù)計算公式寫出色譜峰之間分離度的計算公式第十九頁，共五十一頁。定性指標(biāo)是色譜圖中的那個指標(biāo)？定量指標(biāo)是色譜圖的那個指標(biāo)？什么是內(nèi)標(biāo)法，其含量計算公式是什么？什么是外標(biāo)法，其含量計算公式是什么？什么是面積歸一化法？簡述高效液相色譜法常用的測定方法。第二十頁，共五十一頁。第四節(jié)氣相色譜法第二十一頁，共五十一頁。第五節(jié)分析方法的驗證第二十二頁，共五十一頁。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的目的證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。方法驗證理由、過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。

第二十三頁，共五十一頁。某研究擬建立以高效液相色譜法測定

解郁安神片中甘草酸含量的方法第二十四頁，共五十一頁。分析方法驗證的內(nèi)容（一）準(zhǔn)確度（二）精密度重復(fù)性、中間精密度重現(xiàn)性（三）專屬性（四）檢測限（五）定量限（六）線性（七）范圍（八）耐用性第二十五頁，共五十一頁。（一）準(zhǔn)確度第二十六頁，共五十一頁。準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度一般用回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。第二十七頁，共五十一頁。1．含量測定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用已知純度的對照品或供試品進(jìn)行測定或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個方法測定的結(jié)果進(jìn)行比較。第二十八頁，共五十一頁。制劑用含已知量被測物的各組分混合物進(jìn)行測定?？上蛑苿┲屑尤胍阎康谋粶y物進(jìn)行測定用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個方法測定結(jié)果進(jìn)行比較。第二十九頁，共五十一頁。2．雜質(zhì)定量測定的準(zhǔn)確度向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測定。本法測定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較應(yīng)明確表明單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（%）或面積比（%）第三十頁，共五十一頁。3．?dāng)?shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價。3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液應(yīng)報告已知加入量的回收率（%）或測定結(jié)果平均值與真實值之差及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。第三十一頁，共五十一頁。（二）精密度第三十二頁，共五十一頁。精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。含量測定和雜質(zhì)的定量測定第三十三頁，共五十一頁。重復(fù)性在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度中間精密度在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度重現(xiàn)性在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度第三十四頁，共五十一頁。1．重復(fù)性9個測定結(jié)果進(jìn)行評價。3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液或?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測定6次的結(jié)果進(jìn)行評價。第三十五頁，共五十一頁。2．中間精密度考察隨機(jī)變動因素對精密度的影響變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。第三十六頁，共五十一頁。3．重現(xiàn)性法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗。第三十七頁，共五十一頁。4．?dāng)?shù)據(jù)要求應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。第三十八頁，共五十一頁。（三）專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查和含量測定方法第三十九頁，共五十一頁。（四）檢測限檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。鑒別試驗和雜質(zhì)檢查方法信噪比法一般以信噪比為3∶1或2∶1。第四十頁，共五十一頁。（五）定量限定量限系指試樣中被測物能被定量測定的最低量雜質(zhì)定量測定信噪比法一般以信噪比為10∶1第四十一頁，共五十一頁。（六）線性線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。含量測定第四十二頁，共五十一頁。（八）耐用性耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。第四十三頁，共五十一頁。（七）范圍范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。例如：原料藥和制劑含量測定，范圍應(yīng)為測試濃度的80%～120%；第四十四頁，共五十一頁。例如：液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等；第四十五頁，共五十一頁。定量分析有關(guān)計算第六節(jié)第四十六頁，共五十一頁。項目內(nèi)容鑒別雜質(zhì)測定含量測定溶出量測定定量限度準(zhǔn)確度-+-+精密度重復(fù)性-+ -+中間精密度-+-+專屬性++++檢測限--+-定量限-+--線性-+-+范圍-+-+耐用性++++第四十七頁，共五十一頁。請閱讀實例，理解驗證實驗的內(nèi)容和方法。第四十八頁，共五十一頁。方法學(xué)考察線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=382206.54x－4139.33，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。精密度試驗RSD（%）0.65穩(wěn)定性試驗12小時內(nèi)供試品穩(wěn)定性良好重現(xiàn)性試驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.39%，表明方法重現(xiàn)性良好回收率試驗平均回收率為99.61%，符合要求通過以上方法學(xué)考察，說明甘草酸含量方法穩(wěn)定可行第四十九頁，共五十一頁。復(fù)習(xí)分析方法自學(xué)，能夠完成教師的問題和書后的習(xí)題，教師提供課外答疑方法驗證驗證指標(biāo)，適合項目第五十頁，共五十一頁。內(nèi)容梗概第四章

藥典中常見定量分析方法概述。第四章

藥典中常見定量分析方法概述。色譜法：先分離后測定，適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種。國內(nèi)外藥典——儀器分析法占絕大部分。請檢索——高效液相色譜法在2010版藥典中的應(yīng)用。第二節(jié)紫外-可見分光光度法。第三節(jié)高效液相色譜法。第四節(jié)氣相色譜法。第五節(jié)分析方法的驗證。的弱酸都可用堿滴定液直接滴定。的弱堿都可用酸滴定液直接滴定。測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽、以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法。反相高效液相色譜系統(tǒng)使用的是非極性填充劑還是極性填充劑。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常的四個指標(biāo)是什么。定量指標(biāo)是色譜圖的那個指標(biāo)。什么是內(nèi)標(biāo)法，其含量計算公式是什么。什么是外標(biāo)法，其含量計算公式是什么。方法驗