銀黃口服液全檢課件

銀黃口服液質(zhì)量檢驗(yàn)

步驟：1.取樣2檢驗(yàn)前準(zhǔn)備.1）查閱資料，設(shè)計(jì)方案2）儀器設(shè)備器具準(zhǔn)備3）試劑試藥準(zhǔn)備3.性狀4.鑒別5.檢查6.含量測(cè)定7.填寫(xiě)檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告8.清場(chǎng)工序一：取樣1.成品在入庫(kù)前，生產(chǎn)車(chē)間應(yīng)填寫(xiě)成品請(qǐng)驗(yàn)單送交質(zhì)管部門(mén)，請(qǐng)驗(yàn)單內(nèi)容包括品名、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量等。2.由檢驗(yàn)室指派專人到成品存放地/在線包裝地按批取樣，每批成品在不同的包裝內(nèi)抽取一定的小包裝，使抽取的樣品具有代表性，并可供三次檢驗(yàn)量。3.按請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容與成品的標(biāo)簽進(jìn)行核對(duì)，無(wú)誤后方可取樣，取樣后再隨機(jī)取樣檢驗(yàn)，登記檢驗(yàn)臺(tái)帳。4.在取樣的準(zhǔn)備工作，取樣過(guò)程，結(jié)束階段均應(yīng)執(zhí)行《取樣管理規(guī)定》和《取樣操作規(guī)程》（編號(hào)）。【鑒別】(1)取本品1ml,加5％硝酸鈉溶液與10％硝酸鋁溶液各0.3ml,生成黃色

沉淀；再加5％氫氧化鈉溶液使成堿性，沉淀即溶解，溶液顯棕紅色。

(2)取本品0.1ml,加水10ml，搖勻，取溶液2ml,加5％二氯氧化鋯溶液1～2滴，溶

液顯黃色，再加鹽酸1～2滴，黃色不褪。

【檢查】相對(duì)密度應(yīng)不低于1.10（附錄ⅦA）PH值應(yīng)為5.5～7.0（附錄ⅦG）。其他應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠJ）【含量測(cè)定】金銀花提取物照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)以十八烷基硅烷基鍵和硅膠為填充劑，以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm，理論塔板數(shù)按綠原酸計(jì)算應(yīng)不低于2000.對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。供試品溶液的制備精密取本品1ml，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含金銀花提取物以綠原酸計(jì)，不得少于1.7mg。黃芩提取物照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑，以甲醇-水-磷酸（50：50：0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm，理論塔板數(shù)按黃芩苷計(jì)算應(yīng)不低于2500.對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含黃芩苷50ug）供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含黃芩提取物以黃芩苷計(jì)，不得少于18.0mg。

工序三：性狀本品為紅棕色的澄清液體；味甜，微苦。工序四：鑒別取本品1ml，加75%乙醇9ml，搖勻，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品及綠原酸對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg，0.3mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。PH值應(yīng)為5.5～7.0（附錄ⅦG）。PH值緩沖液范圍：常見(jiàn)4種，不常見(jiàn)的2左右的草酸鹽緩沖液13左右的氫氧化鈣緩沖液；PH計(jì)精度0.01；定位與斜率之間緩沖液差值應(yīng)在3個(gè)單位之內(nèi)，取與供試品相近的那個(gè)PH緩沖液定位，另一個(gè)做斜率，所測(cè)PH在此二者之間，定位后測(cè)斜率其示值應(yīng)在0.02PH范圍，如不在，調(diào)整斜率，重復(fù)直至完成。其他應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠJ）合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取制成的口服液體制劑（單劑量灌裝者又稱為“口服液”）【裝量】單劑量灌裝的合劑，照下述方法檢查應(yīng)符合規(guī)定。檢查法取供試品5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內(nèi)，在室溫下檢視，每只灌裝量與標(biāo)示量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1支，并不得少于標(biāo)示裝量的95%。多劑量灌裝的合劑，照最低裝量檢查法ⅫC檢查最低裝量檢查：標(biāo)示裝量為不大于2ml者取供試品5支，2ml以上至50ml者取3支；標(biāo)示量在50ml以上注射液按照最低裝量檢查法檢查。開(kāi)啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物分別用相應(yīng)體積的干燥注射器及針頭抽盡，然后注入預(yù)先標(biāo)化的量筒內(nèi)，粘稠液體傾出后，將容器倒置15分鐘，盡量?jī)A盡，讀出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量，并求其平均裝量，符合規(guī)定：50ml以上不少于標(biāo)示裝量的97%；50ml-20ml,不少于95%；20ml及以下93%；均不得少于平均裝量。如有1個(gè)不符合，另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。【微生物限度】照微生物限度檢查法（ⅫⅠC）工序六：含量測(cè)定金銀花提取物照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)以十八烷基硅烷基鍵和硅膠為填充劑，以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm，理論塔板數(shù)按綠原酸計(jì)算應(yīng)不低于2000.對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。供試品溶液的制備精密取本品1ml，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含金銀花提取物以綠原酸計(jì)，不得少于1.7mg。黃芩提取物照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑，以甲醇-水-磷酸（50：50：0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm，理論塔板數(shù)按黃芩苷計(jì)算應(yīng)不低于2500.對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含黃芩苷50ug）供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含黃芩提取物以黃芩苷計(jì)，不得少于18.0mg。報(bào)告附表1：檢驗(yàn)原始記錄品名

規(guī)格

批號(hào)

數(shù)量

來(lái)源

取樣日期

年

月

日依據(jù)

報(bào)告日期

年

月

日

[含量測(cè)定]判定：