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PAGEPAGE2巴比妥酸無共軛雙鍵結(jié)構(gòu),但在一定條件下產(chǎn)生紫外特征吸收它是()在酸性條件下在中性條件下在強(qiáng)堿性下加熱后硼砂溶液及堿溶液中弱酸性條件凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物,如司可巴比妥鈉,中國藥典( 2005年版)采用方法是()酸量法堿量法銀量法溴量法比色法中國藥典(2005年版)采用AgNO3滴定液(0.1mol/L含量時,指示終點的方法應(yīng)是:K2CrO4溶液熒光黃指示液Fe(III)鹽指示液電位法指示終點法永停滴定法Ch.P(2005)注射用硫噴妥鈉采用的含量測定方法為()紫外分光光法銀量法酸堿滴定法比色法差示分光光度法司可巴比妥鈉(分子量為260.27)采用溴量法測定含量時,每lml(0.05mol/L)相當(dāng)于司可巴比妥鈉的毫克(mg)數(shù)為()A.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.01[多選題]1.)。A.供試品連續(xù)兩次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量C.干燥至恒重的第二次及以后各次稱重大應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1小時后進(jìn)行D. 熾灼至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下熾灼 20分鐘后進(jìn)行E.干燥或熾灼3小時后的重量中國藥典中,溶液后標(biāo)記的“1→10”符號是指()。固體溶質(zhì)1.0g,加溶劑10ml制成的溶液液體溶質(zhì)1.0ml,加溶劑10ml制成的溶液固體溶質(zhì)1.0g,加溶劑成10ml制成的溶液液體溶質(zhì)1.0ml,加溶劑成10ml制成的溶液固體溶質(zhì)1.0ml,加水(未指明何種溶劑時)10ml制成的溶液巴比妥類藥物具有的特性為()可以與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反應(yīng)弱酸性易與重金屬離子絡(luò)合易水解具有紫外特征吸收丙二酰脲試驗包括()巴比妥類藥物與甲醛-硫酸反應(yīng),接界面顯玫瑰紅色巴比妥類藥物與吡啶-硫酸酮反應(yīng),形成紫色溶液或沉淀巴比妥、磺胺、胺類藥物與酮鹽的反應(yīng)巴比妥類藥物在碳酸鈉溶液中與硝酸銀作用,生成白色沉淀巴比妥、磺胺類藥物與亞硝酸鈉的反應(yīng)中國藥典(2005年版)中司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為()銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別采用熔點測定法鑒別溴量法測定含量可用二甲基甲酰胺為溶劑,甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定可用冰醋酸為溶劑,高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定溴量法測定含量時應(yīng)注意()防止溴、碘的揮發(fā)做空白淀粉指示劑近終點時加入在弱堿性溶液中進(jìn)行碘量瓶中進(jìn)行非水溶液滴定法測定巴比妥類藥物含量時,下面哪些條件可采用:冰醋酸為溶劑二甲基甲酰胺為溶劑高氯酸為滴定劑甲醇鈉為滴定劑[對應(yīng)選則題]可用以下方法鑒別的藥物是:A.苯巴比妥B.司可巴比妥鈉C.硫噴妥鈉D.異戊巴比妥E.異戊巴比妥鈉在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成綠色配位化合物與亞硝酸鈉—硫酸反應(yīng)生成橙黃色,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色與甲醛—硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)與碘試液發(fā)生加成反應(yīng),使碘試液橙黃色消失在氫氧化鈉液中可與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀,加熱后,沉淀變成黑色[實驗鑒別題]如何通過化學(xué)法區(qū)分并鑒別四種失去標(biāo)簽的巴比妥類藥物?OHH5C2 CNCCH5C2 CN
H5C2 CNCOH巴O比 CNO HO巴比妥計算題:某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查:取該藥,加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液,置lcmHCHCHCHCN22CCONaCHCH CNCHCH CN37C H 3 O比色池中,于0m鈉(雜質(zhì)有吸收,藥物無吸收)吸收度,不得超過0.05。另取中間體對照品,用相同溶劑配成每毫升含10g的溶液,在相同條件下測得吸收度為0.435。試問該藥品中間體雜質(zhì)的限量是多少?茶苯海明中氯化物檢查:取本品0.30g置200ml量瓶中,加水50ml、氨試液3ml和10%硝酸銨溶液6ml,置水浴上加熱5min,加硝酸銀試液25ml,搖勻,再置水浴上加熱15min,并時時振搖,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,放置15min,濾過,取續(xù)濾液25ml置納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀釋成50ml,搖勻,在暗處放置5min,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10μgCl/ml)1.5ml制成的對照液比較。何為雜質(zhì)限量?求茶苯海明中氯化物的限量。1)雜質(zhì)限量:在不影響療效、不產(chǎn)生毒性和保證藥物質(zhì)量的原則下,藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量。L(%)2)
CV100%S
101060.30
1.525
100%0.04%2003PAGEPAGE13第六章芳酸及其酯類藥物的分析三氯化鐵與水楊酸類藥物顯色反應(yīng)最適宜酸度是強(qiáng)酸性弱酸性中性弱堿性強(qiáng)堿性2、在中性條件下,可與三氯化鐵試液反應(yīng),生成赭色沉淀的藥物是水楊酸鈉對氨基水楊酸鈉乙酰水楊酸苯甲酸鈉撲熱息痛高效液相色譜法中所謂反向色譜是指非極性固定相與極性流動相的色譜非極性流動相與極性固定相的色譜采用葡萄糖凝膠為載體的色譜采用離子對試劑的色譜4、中性乙醇是指pH=7的乙醇100%的乙醇對酚酞指示液顯中性的乙醇對甲基橙指示液顯中性的乙醇對酚紅指示液顯中性的乙醇乙酰水楊酸含量測定中避免水楊酸等干擾的中和滴定法是直接滴定法氧化中和法雙相滴定法兩步滴定法光度滴定法酸量法測定乙酰水楊酸含量的最佳方法是直接法水解中和法兩步滴定法剩余滴定法差減法7、兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgE.450.0mg
D.45.04mg8、雙相滴定法可適用的藥物為阿司匹林對乙酰氨基酚水楊酸苯甲酸苯甲酸鈉9、苯甲酸鈉的含量測定,Ch.P(2000)采用雙相滴定法,其所用的溶劑體系為A.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—氯仿D.水—乙醚E.水—丙酮10、用直接滴定法測定阿司匹林含量反應(yīng)摩爾比為1:1在中性乙醇溶液中滴定用鹽酸滴定液滴定以中性紅為指示劑滴定時應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行乙酰水楊酸的含量測定可采用直接滴定法兩步滴定法水解后剩余滴定法氧化中和法光度滴定法12(Ch.P2005)A.直接中和滴定 B.兩步滴定法 D.兩者均不可C.兩者均可阿司匹林片阿司匹林原料藥阿司匹林栓劑阿司匹林腸溶片計算題:取標(biāo)示量為0.3g/片的阿司匹林腸溶片10片,質(zhì)量為3.5469g,研細(xì)。精密稱取其片粉0.3592g,用20ml中性乙醇溶解,加酚酞指示劑3滴,滴加氫氧化鈉液至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)40ml,至水浴上加熱15min,迅速冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至終點,消耗19.02ml,空白消耗該溶液34.78ml,求阿司匹林腸溶片的含量。1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg阿司匹林。硫酸滴定液的校正系數(shù)F=1.078。解:標(biāo)示量的%
(V 空
)FTW樣
100%18.02
W標(biāo)示量3.5469(34.78-19.02)1.078100.8%
359.20.3
10100%單選1.A.水楊醛B.間氨基酚 C.水楊酸D. 對氨基苯甲酸E.氨基酚2.對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是A.水楊醛 B.間氨基酚C.對氨基酚D. 苯甲酸3.A.水楊醛 B.間氨基酚 C.對氨基酚D. E.苯甲酸對應(yīng)選擇題A.硫酸銅反應(yīng) B.氧化反應(yīng)還原反應(yīng)水解后重氮化-偶合反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)鹽酸利多卡因腎上腺素鹽酸普魯卡因4.A.溴量法B.紫外分光光度法C.亞硝酸鈉滴定法D.HPLC法E.非水滴定法鹽酸去氧腎上腺素鹽酸腎上腺素注射液鹽酸普魯卡因8.對乙酰氨基酚多選題直接能與FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸去氧腎上腺素C.對乙酰氨基酚D.鹽酸利多卡因E.鹽酸丁卡因直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物有A.鹽酸丁卡因 B.鹽酸普魯卡因C.對乙酰氨基酚 D.對氨基酚E.鹽酸腎上腺素簡答題1、簡述亞硝酸鈉法的滴定原理和應(yīng)注意的實驗條件?2、鹽酸普魯卡因注射液中為什么要檢查對氨基苯甲酸?可用何種方法檢查?單選題:異煙肼《中國藥典》的鑒別方法是A.三氯化鐵反應(yīng)B.水解反應(yīng) C.沉淀反應(yīng)D. 重氮化-偶合反應(yīng)E.2.某藥物經(jīng)酸水解后可用重氮化—偶合反應(yīng)鑒別,此藥物是A.鹽酸氯丙嗪 B.氯氮卓C.地西泮D. 異煙肼E.維生素C異煙肼可由原料反應(yīng)不完全或貯藏中的降解反應(yīng)而引入哪種雜質(zhì)間氨基酚水楊酸對氨基苯甲酸游離肼其他甾體4.波長處測定,其原因是
對鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定,選用306nm306nm處是它的最大吸收波長為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾為了排除抗氧劑的干擾在306nm處,它的吸收系數(shù)最大在其他波長處,因其無明顯吸收有氧化產(chǎn)物存在時,吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為非水溶液滴定法紫外分光光度法熒光分光光度法鈀離子比色法pH指示劑吸收度比值法變深,繼由深又變淺直至紅色消失,該藥物應(yīng)為硝苯地平鹽酸氯丙嗪地西泮異煙肼硫酸奎寧檢查鹽酸氯丙嗪中“有關(guān)物質(zhì)”時,采用的對照溶液為雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)“有關(guān)物質(zhì)”溶液供試品溶液供試液的稀釋溶液對照溶液用非水溶液滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時,須加入醋酸汞,其目的是()增加其堿性消除氫鹵酸根的影響除去雜質(zhì)的干擾增加其酸性消除微量水分的影響硫酸奎寧片堿化處理后,再用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為()。A.3:1 B.1:3D.1:1 E.1:4A.酸性染料比色 B.紫外分光光度
C.2:1C.
非水滴定法 法D.HPLC法硫酸阿托品片硫酸奎寧乙酰水楊酸
E.兩步滴定地西泮注射劑多選題:鹽酸氯丙嗪的含量測定方法有亞硝酸鈉法非水滴定法紫外分光光度法旋光法鈰量法1.簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件?2.雜環(huán)類藥物有哪些含量測定方法?中國藥典中它們分別用于測定哪些雜環(huán)類藥物?單選題:維生素B1的鑒別方法是三氯化鐵反應(yīng)B.C.柯柏反應(yīng)D.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)E.雙縮脲反應(yīng)維生素E測定方法為非水溶液滴定法旋光法HPLC法紫外分光法GC法A.亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)B.醋酐-硫酸反C.硝酸反應(yīng) D.三氯化銻反應(yīng)E.硝酸銀試液的反應(yīng)維生素C維生素E維生素D維生素A多選用碘量法測定的藥物有維生素A異煙肼維生素C硫酸阿托品維生素C注射液可用紫外分光光度法測定含量的有維生素A丸劑地西泮注射液維生素A硫酸阿托品維生素B1片維生素A與反應(yīng)即顯藍(lán)色,漸變成紫紅色;反應(yīng)需在條件下進(jìn)行。維生素A分子中由于具有共軛多烯側(cè)鏈,因而其性質(zhì)很穩(wěn)定,不易被氧化變質(zhì)。維生素B1的噻唑環(huán)在介質(zhì)中可開環(huán),再與嘧啶環(huán)上氨基縮合環(huán)合,然經(jīng) 等氧化劑氧化生成具有熒光的 ,加熒光失,加熒光又顯出;此反應(yīng)稱為反應(yīng)。維生素C是元弱酸,具有強(qiáng) 性,易被氧化劑氧化,用作其它制劑的劑。維生素E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離,當(dāng)有氧或其他氧化劑存在時,則進(jìn)一步被氧化成醌型化合物。C17–αA.氧化性B.還原性C.可加成性D.酸性E.堿性四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定可的松甲睪酮雌二醇炔雌醇黃體酮能與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)紫色產(chǎn)物的藥物是A.雌二醇B.黃體酮C.醋酸可的松DE.以上都不對可與重氮苯磺酸作用生成紅色偶氮染料的甾體激素類藥物是A.B.A.B.C.D.E.醋酸可的睪酮黃體酮酮基酚羥基活潑次甲基炔基A.氨制硝酸銀B.異煙肼C.四氮唑試液D.堿性酒石酸銅試液E.重氮苯磺酸可用于甾體激體類藥物含量測定的方法有A.高效液相色譜法B.四氮唑比色法C.紫外分光光度法D.異煙肼比色法E.Kober反應(yīng)比色法可適用的藥物:A.可的松B.雌二醇C.兩者均可D.兩者均不可1.亞硝酸鈉滴定法2.高效液相色譜法3.能與羰基試劑縮合4.可用鐵酚試劑比色法測定5.可用四氮唑比色法測定中國藥典中,溶液后標(biāo)記的“1→10”符號是指()。固體溶質(zhì)1.0g,加溶劑10ml制成的溶液液體溶質(zhì)1.0ml,加溶劑10ml制成的溶液固體溶質(zhì)1.0g,加溶劑成10ml制成的溶液液體溶質(zhì)1.0ml,加溶劑成10ml制成的溶液固體溶質(zhì)1.0ml,加水(未指明何種溶劑 制成的溶時)10ml1.下列哪個藥物會發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng)青霉素B.慶大霉素C.紅霉素D.鏈霉素 E.維生素2.中國藥典測定頭孢菌素類藥物的含量時,多數(shù)采用的方法是A.A.B.C.D.微生物法碘量法汞量法正相高效液相色E.相高效液相色能發(fā)生重氮化一偶合反應(yīng)的抗生素類藥物是A.青霉素慶大霉素芐星青霉素鹽酸四環(huán)素普魯卡因青霉素
差向四環(huán)素脫水四環(huán)素異四環(huán)素去甲四環(huán)素去甲氧四環(huán)素5.屬于-內(nèi)酰胺類的抗生素藥物有A.青霉素B.B.C.紅霉素頭孢菌D.慶大霉E.四環(huán)素能和茚三酮發(fā)生呈色反應(yīng)的物質(zhì)有A.鏈霉素B.慶大霉素C.土霉素D.氨基酸E.苯巴比妥[a—d]以下反應(yīng)可適用的藥物青霉素B.鏈霉素C.兩者均能D.兩者均不能羥肟酸鐵反應(yīng)坂口反應(yīng)N—甲基葡萄糖胺反應(yīng)在酸性溶液中水解[e—h]可以鑒別的藥物是鏈霉素B.慶大霉素C.兩者均可D.兩者均不可用坂口反應(yīng)用麥芽酚反應(yīng)用三氯化鐵反應(yīng)用茚三酮反應(yīng)問題9~13A.茚三酮反應(yīng)B.麥芽酚反應(yīng)C.坂口反應(yīng)D.FeC13反應(yīng)E.羥肟酸鐵反應(yīng)9.頭孢唑啉鈉10.金霉素11.鏈霉素12.慶大霉素13.青霉素1.藥物制劑的檢查中A、雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查項相同B、雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項相同C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D、不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查2.片劑中含有硬脂酸鎂(潤滑劑)干擾其含量測定時,消除的方法為A.加入Na2CO3溶液B.加草酸C.提取分離D.加掩蔽劑E.采用雙相滴定當(dāng)注射
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