大黃中蒽醌類成分的提取分離和鑒定課件_第1頁(yè)
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組員：李能能陳彬彬胡湘琰黃炎炎大黃中蒽醌類成分的提取分離和鑒定一、任務(wù)及要求掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法掌握PH梯度萃取法的原理和操作技術(shù)掌握緩沖紙色譜的原理和基本操作技術(shù)通過(guò)大黃酚、大黃素甲醚的分離實(shí)驗(yàn)，熟悉柱層析的操作技術(shù)熟悉蒽醌類化合物的鑒定方法二、實(shí)驗(yàn)原理由于各羥基蒽醌結(jié)構(gòu)上的不同所表現(xiàn)的酸性不同，用pH梯度萃取法分離他們；大黃酚和大黃素甲醚酸性相近，利用其極性的差異，用柱色譜分離之。A大黃酚（chrysophanol）R1=HR2=CH3B大黃素（emodin）R1=OHR2=CH3C大黃素甲醚（physcion）R1=OCH3R2=CH3D蘆薈大黃素（aloe-emodin）R1=HR2=CH2OHE大黃酸（rhein） R1=H R2=COOH四、工藝流程圖1、大黃大黃粗粉120g置1000ml圓底燒瓶中，加入20%H2SO4,連接儀器，水浴70℃，加熱1.5h離心分離大黃粉末水洗，再離心2遍85℃干燥干燥所有儀器將大黃用研缽研細(xì)，加入到1000ml圓底燒瓶加入600ml乙醚，連接儀器水浴加熱45℃，提取1.5h抽濾濾渣濾液放入干燥1000ml錐形瓶，用皮筋密封2總羥基蒽醌苷元的提取3PH梯度萃取分離乙醚總提液2.5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次300ml乙醚層堿水層2.5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次300ml堿水層乙醚層2.5%NaCO3水溶液萃取3次，每次300ml，乙醚層堿水層滴加HCl酸化，靜置沉淀，抽濾，PH=2-3

沉淀I，大黃酸

酸化，抽濾沉淀Ⅱ大黃素

酸化，抽濾沉淀Ⅲ蘆薈大黃素

堿水層乙醚層2.5%NaOH萃取3次，每次300m

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