原子吸收分光光度法分析手冊第3冊測各元素的測定條件(一)

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原子吸收分光光度法分析手冊第3冊TOC\o"1-4"\h\z

6. 火焰原子吸收分光光度法測定各元素的條件 6.1 測定濃度基于分析手冊第2冊第3章中的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法制備儲備溶液，用這儲備溶液配制校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列。如分析手冊第2冊第4章所述，吸收應(yīng)該在0.044~0.3的范圍，從上述數(shù)據(jù)決定校準(zhǔn)曲線上下限，得到標(biāo)準(zhǔn)系列的實際測定的濃度范圍。實際樣品測定的濃度范圍也許與上述不同，有時是由于共存物質(zhì)的區(qū)別；有時由于分析有機溶劑樣品，靈敏度提高2~3倍，標(biāo)準(zhǔn)的濃度應(yīng)該相應(yīng)降低。 6.2 測定條件在AA-6300或AA-6650/6800中，可使用已經(jīng)保存的分析條件。但是各儀器之間也許略有不同，因此最好如分析手冊(第1冊第2.2章)所述尋找最優(yōu)的助燃氣和燃氣的混合比，以便得到高的靈敏度和好的重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)。然而，這些預(yù)先儲存的條件主要針對水溶液樣品。因此，當(dāng)測定有機溶劑樣品時，助燃氣流量、燃氣流量、燃燒器高度以及其他條件必須重新探索。參照原子吸收分光光度計的分析手冊選擇最優(yōu)的分析條件。在測定鈣，鉛和錫時，有2個以上的火焰條件或分析波長可供選擇，分別以I，II，III，或IV表示。 6.3 背景校正方法和干擾如果測定元素有自吸收空心陰極燈的話，背景校正將采用D2燈方法和自吸收方法兩種方法。結(jié)果將用BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR方式，靈敏度降低，這與校正的機理有關(guān)。通常情況下建議采用BGC-D2進行背景校正。但是，如果樣品的背景吸收大于0.5Abs或有光譜干擾，或分析線在長波長范圍，D2燈不能用，則選擇BGC-SR方式。此章也描述有關(guān)干擾的信息。在實際樣品測定中，需要確認干擾。參照分析手冊第2冊第5章原子吸收方法的干擾。 6.4 各元素的測定條件

1)銀(Ag)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第2冊第3章測定條件和校準(zhǔn)曲線 測定條件 燈電流 ;10mA/0mA ;10mA/400mA 燃燒器高度 ;7mm 波長 ;328.1nm ;328.1nm 燃燒器角度 ;0度 狹縫寬 ;0.5nm ;0.5nm 燃氣流量 ;2.2l 點燈方式 ;BGC-D2 ;BGC-SR 助燃氣的類型 ;空氣 校準(zhǔn)曲線BGC氘燈方式 標(biāo)準(zhǔn) 濃度 吸收 號 (ppm) 328.1nm 1 0.5000 0.0967 2 1.0000 0.1892 3 2.0000 0.3716 4 3.0000 0.5470 5 4.0000 0.7179[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1923，K2=0.0032 校準(zhǔn)曲線BGC-SR方式 標(biāo)準(zhǔn) 濃度 吸收 號 (ppm) 328.1nm 1 0.5000 0.0645 2 1.0000 0.1297 3 2.0000 0.2596 4 3.0000 0.3903 5 4.0000 0.5215[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1293，K2=0.0003干擾化學(xué)干擾幾乎不存在。

2)鋁(Al)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第2冊第3章測定條件和校準(zhǔn)曲線 測定條件 燈電流 ;10mA/0mA ;10mA/600mA 燃燒器高度 ;17mm 波長 ;309.3nm ;309.3nm 燃燒器角度 ;0度 狹縫寬 ;0.5nm ;0.5nm 燃氣流量 ;7.0l 點燈方式 ;BGC-D2 ;BGC-SR 助燃氣的類型 ;N2O 校準(zhǔn)曲線BGC氘燈方式 標(biāo)準(zhǔn) 濃度 吸收 號 (ppm) 309.3nm 1 5.0000 0.0585 2 10.0000 0.1183 3 20.0000 0.2243[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0114 校準(zhǔn)曲線BGC-SR方式 標(biāo)準(zhǔn) 濃度 吸收 號 (ppm) 309.3nm 1 5.0000 0.0330 2 10.0000 0.0638 3 20.0000 0.1288[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.006