陜西中藥豨薟草（腺梗豨薟）配方顆粒標準

豨薟草（腺梗豨薟）配方顆粒Xixiancao（Xiangengxixian）Peifangkeli【來源】豨薟草為腺梗豨薟SiegesbeckiapubescensMakino的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取豨薟草飲片5500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為9.1%~15.2%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣磷睾稚念w粒；氣微，味苦。【鑒別】取本品0.5g，研細，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取豨薟草（腺梗豨薟）對照藥材1g，加水50ml，加熱煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至約10ml，同法制成對照藥材溶液。再取奇任醇對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按3,5-O-二咖啡?；鼘幩岱逵嬎銘坏陀?000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~75→995→917~129→1291→8812~2212→1688→8422~4216→2584→7542~4825→3275→6848~5032→5068→5050~5250→8050→2052~5980→8520→15參照物溶液的制備取豨薟草（腺梗豨薟）對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流1小時，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取綠原酸對照品、咖啡酸對照品、3,5-O-二咖啡?；鼘幩釋φ掌贰?,5-二-O-咖啡?？鼘幩釋φ掌?，分別加70%甲醇制成每1ml各含綠原酸10μg、咖啡酸20μg、3,5-O-二咖啡?；鼘幩?0μg、4,5-二-O-咖啡?？鼘幩?0μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)8個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰相對應；其中4個峰應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應。與3,5-O-二咖啡?；鼘幩釁⒄瘴锵鄳姆鍨镾峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內。規(guī)定值為：0.76（峰3）、1.20（峰6）、1.24（峰7）、1.40（峰8）。對照特征圖譜峰1：綠原酸；峰2：咖啡酸；峰4(S)：3,5-O-二咖啡酰基奎寧酸；峰5：4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸色譜柱：CORTECST32.1mm×100mm,1.6μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以乙腈-水（24：76）為流動相；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按奇壬醇峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取奇壬醇對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別