苯甲酸紅外光譜的測定1課件

苯甲酸紅外光譜的測定一、實驗?zāi)康?、掌握FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀的使用方法。2、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法。3、初步了解紅外吸收光譜圖的解析。鹵化物壓片法壓片法也叫堿金屬鹵化物錠劑法。由于堿金屬鹵化物（如KCI、KBr、KI以及CsI等）加壓后變成可塑物，并在中紅外區(qū)完全透明，因而被廣泛用于固體樣品的制備。一般將固體樣品l～3.8mg放在瑪瑙研缽中，加100～300.mg的KBr或KCl，混合研磨均勻，使其粒度達(dá)到2.5um以下。將磨好的混合物小心倒入壓模中，加壓成型，就可得到厚約0.8mm的透明薄片。

二、測定原理紅外光譜（IR譜）是一種分子振動—轉(zhuǎn)動光譜，它是由于分子的振動、轉(zhuǎn)動、分子間的能級躍遷產(chǎn)生的。純轉(zhuǎn)動400~3325~1000遠(yuǎn)紅外分子振動-轉(zhuǎn)動（基本振動區(qū)）4000~400

2.5~25中紅外OH、NH、CH及SH倍頻吸收區(qū)12820~40000.76~2.5近紅外能級躍遷類型波數(shù)(cm-1)波長(m)區(qū)域紅外光譜區(qū)域的劃分變形或彎曲振動面內(nèi)變形振動（δ）面外變形振動（γ）剪式振動（δ）面內(nèi)搖擺振動（ρ）面外搖擺振動（ω）扭曲變形振動（τ）變形振動又稱變角振動。它是指基團(tuán)鍵角發(fā)生周期變化而鍵長不變的振動。伸縮振動對稱伸縮振動反對稱伸縮振動伸縮振動是指原子沿著價鍵方向來回運動，即振動時鍵長發(fā)生變化，鍵角不變?；菊駝有问椒诸?伸縮振動；變形振動非線型分子：H2O振動自由度=3N-6=3×3-6=3線型分子：CO2振動自由度=3N-5=3×3-5=4理論上計算的一個振動，在紅外光譜上相應(yīng)產(chǎn)生一個基頻吸收帶。實際上，絕大多數(shù)化合物在紅外光譜圖上出現(xiàn)的峰數(shù)，遠(yuǎn)小于理論上計算的振動數(shù)，這是由如下原因引起的：（1）沒有偶極矩變化的振動，不產(chǎn)生紅外吸收，即非紅外活性；（2）相同頻率的振動吸收重疊，即簡并；（3）儀器不能區(qū)別那些頻率十分相近的振動，或因吸收帶很弱，儀器檢測不出；（4）有些吸收帶落在儀器檢測范圍之外。CO2的紅外光譜

asC=O2349cm-1

彎曲振動666cm-1

特征區(qū)與指紋區(qū)特征區(qū)：4000~1300cm-1(2.5~7.69μm)包括：X-H伸縮振動區(qū)(4000~2500cm-1)三鍵及累積雙鍵伸縮振動區(qū)(2500~1900cm-1)

雙鍵伸縮振動區(qū)(1900~1200cm-1)

X-H彎曲振動區(qū)(1650~1350cm-1)該區(qū)是進(jìn)行官能團(tuán)定性的主要依據(jù)

指紋區(qū)：1300~400cm-1(7.69~25μm)包括：單鍵的伸縮振動；多數(shù)基團(tuán)的彎曲振動查找相關(guān)吸收峰三、主要試劑及規(guī)格溴化鉀（光譜純）苯甲酸（分析純）四、主要儀器FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀瑪瑙研缽壓片機壓片機模具紅外燈五、實驗步驟1、開機步驟（1）按主機后側(cè)的電源開關(guān)，開啟主機，加電后，開始有一個自檢過程（約30秒），主機加電后至少要等待15分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進(jìn)行測量。（2）開啟電腦，運行操作軟件，檢查電腦與主機通訊是否正常。（3）紅外光譜儀儀器需在每天使用前進(jìn)行較正，較正方法是：單擊“采集”菜單下的“實驗設(shè)置”選擇“診斷”觀察各項指標(biāo)是否正常。選擇“光學(xué)臺”觀察增益值是否在可接受范圍內(nèi)。2、測量步驟（1）將樣品（≈2mg）置于瑪瑙研缽中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨細(xì)混勻（向同一方向研磨）。（2）將磨好的粉末移置壓片模具中，使其分布均勻，中心可以高一點，并輕輕轉(zhuǎn)動幾周。將模具置于壓片機上，在20MPa壓力下壓制，保持3分鐘，制成透明式樣薄片。（3）拆除樣膜，將試樣薄片裝在試樣架上，放在紅外光譜儀光路中，掃描圖譜。注意：掃描前先粗測透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按儀器操作方法掃描圖譜。若未達(dá)到40%，則需重新壓片。（4）打印所得圖譜及吸收峰的數(shù)據(jù)（