陜西中藥石菖蒲配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

石菖蒲配方顆粒ShichangpuPeifangkeli【來源】本品為天南星科植物石菖蒲AcrorustatarinowiiSchott的干燥根莖經(jīng)炮制并按照標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量參數(shù)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∈牌扬嬈?700g，加水煎煮，同時提取揮發(fā)油（以β-環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成浸膏（干浸膏出膏率范圍：8%~13%），加入揮發(fā)油包合物，加入輔料適量，干燥（或干燥、粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為紅棕色至棕褐顆粒；氣芳香，味苦、微辛?！捐b別】取本品粉末1g，研細(xì)，加水20ml，超聲處理30分鐘，取出離心，上清液加乙酸乙酯萃取兩次，每次20ml，合并濾液，蒸干，殘渣加甲醇1.5ml使溶解，得供試品溶液。取石菖蒲對照藥材2g，加水30ml，熱回流30分鐘，離心，取上清液，同法制成對照藥材溶液。再取β-細(xì)辛醚適量，加甲醇制成0.5mg/ml的對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（3∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴10%的硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰，立即置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長100mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.6μm）；以甲醇為流動相A，水溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長0~1分鐘350nm，1~35分鐘275nm；柱溫40℃；流速每分鐘0.2ml。理論板數(shù)按β-細(xì)辛醚峰計算應(yīng)不低于8000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～2310→4990→5123～3149→5751→4331～3357→10043→033～35100→100→90參照物溶液的制備取石菖蒲對照藥材1g，加入70%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率500w，頻率40kHz）30分鐘取續(xù)濾液作為對照藥材參照物溶液；另取【含量測定】項下對照品溶液作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取對照品參照物溶液1l、對照藥材參照物與供試品溶液各3l，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)。其中峰4應(yīng)與β-細(xì)辛醚對照品參照峰的保留時間相對應(yīng)，計為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.50（峰1）、0.53（峰2）、0.66（峰3）、1.03（峰5）、1.07（峰6）。對照特征圖譜峰4（S）：β-細(xì)辛醚峰6:α-細(xì)辛醚參考色譜柱：ACQUITYUPLC?CORTECSC18，2.1×100mm1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，應(yīng)不得低于11.0%?！竞繙y定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法（通則2204乙法）測定。取本品每50g加水1000ml，保持微沸3小時測定。本品含揮發(fā)油應(yīng)為1.0%（ml/g）~2.5%（ml/g）?！竞繙y定】β-細(xì)辛醚照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長100mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.6μm）；以甲醇-水（55:45）為流動相，檢測波長252nm；柱溫40℃；流速每分鐘0.2ml。理論板數(shù)按β-細(xì)辛醚峰計算應(yīng)不低于8000。對照品溶液的制備取β-細(xì)辛醚適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含β-細(xì)辛醚0.15mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量,研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中。精密加入70%甲醇20ml，密塞，秤定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再秤定重量，用70%甲醇不足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取