LNPFKL-2021159遼寧省中藥地錦草（斑地錦）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210159地錦草（斑地錦）配方顆粒Dijincao(Bandijin)Peifangkeli【來源】本品為大戟科植物斑地錦EuphorbiamaculataL.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取地錦草飲片3000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為16.7%~25.3%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣磷睾稚念w粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加80%甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，水液加稀鹽酸10ml，置水浴中水解1小時(shí)，取出，迅速冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，用水30ml洗滌，棄去水液，乙醚液揮干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取地錦草對照藥材1g，加80%甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?乙醚（1:1）混合溶液60ml使溶解，靜置分層，棄去乙醚液，水液加乙醚提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液加鹽酸5ml，置水浴中水解1小時(shí)，取出，迅速冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，用水30ml洗滌，棄去水液，乙醚液揮干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取槲皮素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液按對照藥材溶液各5μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4.5:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～413→1487→864～814→3586→658～1335→5665→4413～1556→5844→4215～2058→6542→35參照物溶液的制備取地錦草（斑地錦）對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加80%甲醇50ml，加熱回流1.5小時(shí)，放冷，搖勻，濾過。取續(xù)濾液20ml，加25%鹽酸溶液7ml，置85℃水浴中水解30分鐘，取出，迅速冷卻，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取沒食子酸對照品、沒食子酸甲酯、鞣花酸、槲皮素對照品適量，分別加甲醇制成每1ml含沒食子酸25μg、沒食子酸甲酯30μg、鞣花酸20μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項(xiàng)。測定法精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，其中4個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)。對照特征圖譜峰1：沒食子酸峰2：沒食子酸甲酯峰3：鞣花酸峰4：槲皮素參考色譜柱：HSST3C18，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于16.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）為流動(dòng)相；檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備測定法取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，精密加入25%鹽酸溶液7ml，置85℃水浴中水解30分鐘，取出，迅速冷卻，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)