DB37-T 4089-2020 化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定　液相色譜-原子熒光光譜法

ICS 71.100.70Y42

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4089—2020Determinationofethylmercurithiosalicylicacidanddiphenylmercuryincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020Determinationofethylmercurithiosalicylicacidanddiphenylmercuryincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020082020200920山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實(shí)施?；瘖y品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定液相色譜-原子熒光光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中硫柳汞和苯基汞含量的測(cè)定方法——液相色譜-原子熒光光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)、半固態(tài)等乳霜類和部分膏霜類化妝品中硫柳汞和苯基汞含量的測(cè)定。本方法檢出限：硫柳汞和苯基汞均為0.1mg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理化妝品中硫柳汞和苯基汞經(jīng)乙腈提取后，經(jīng)化妝品中硫柳汞和苯基汞經(jīng)乙腈提取后，經(jīng)C18反相色譜柱分離，色譜流出液進(jìn)入在線紫外消解系4試劑和材料除另有說(shuō)明外，所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑半胱氨酸。硝酸。鹽酸。4.2試劑配制（5%+0.5%+0.1%2.5g0.5g25mL5000.45μm30[10%（v/v）]100mL1000。[20%（v/v）]200mL1000。[1%（v/v）]10mL1000。（5g/L）：5g1000。（2g/L）：2g5g/L1000。標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1（CAS54-64-8），99.0%。4.3.2（CAS62-38-4），99.0%。（1.0（0.01mg），分別置于10mL容量瓶中，用乙腈定容，配成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。0℃～4℃4.4.2104.4.21000g/1.0L（.4.1.0mL苯基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.4.1）于100ml容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度?，F(xiàn)配現(xiàn)用。4.4.3610mL10.000.00、20.040.060.0、80.0100.00.0μg/L、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L材料0.45。50。5儀器和設(shè)備（LC-AFS）：儀組成。1mg0.01mg。6000r/min。注：玻璃器皿使用前經(jīng)硝酸（4.2.3）浸泡24h后，清洗、晾干后備用。6試驗(yàn)步驟6.1提取1.00.001502010min，6000離心100.45C18柱，250mm(i.d.)，5μm5%0.5%0.1%。流速：1.0mL/min。50。320V。30mA。（UV）400mL/min。400mL/min。載液：10%4mL/min。2g/L4mL/min。測(cè)定%A0.997（n倍試樣中硫柳汞和苯基汞含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xi計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，多點(diǎn)校準(zhǔn)按式(1)計(jì)算：式中：

XiCiC0×V1000×n10001000m

.................................................................(1)Xi——試樣中硫柳汞和苯基汞的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液硫柳汞和苯基汞的濃度，單位為微克每升（μg/L）；C0——空白溶液中硫柳汞和苯基汞的濃度，單位為微克每升（μg/L）；v——提取液的體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；n——上機(jī)測(cè)定的試樣溶液超出線性范圍后，進(jìn)一步稀釋的倍數(shù)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果