高分子分析技術(shù)電子課件-第12章顯微分析法

第12章

顯微分析法本章教學(xué)目的和要求熟悉顯微分析法基本原理掌握制樣方法和顯微分析法的應(yīng)用1.1光學(xué)顯微術(shù)(OM)1.2透射電子顯微術(shù)(TEM)1.3掃描電子顯微術(shù)(SEM)1.4高分子材料的制樣方法1.5電子顯微鏡的應(yīng)用第12章顯微分析法4光學(xué)顯微鏡(OM)：光源光束經(jīng)玻璃透鏡放大成像透射電子顯微鏡(TEM)：光源 經(jīng)電磁透鏡放大成像按成像原理劃分5掃描電子顯微鏡(SEM)

：掃描探針為掃描激光共聚焦顯微鏡(SLCM):掃描探針為激光束掃描隧道顯微鏡(STM)：掃描探針為銳利的鎢針尖原子力顯微鏡(AFM)：掃描探針為連接在靈敏的微懸臂上的錐形針尖6光學(xué)顯微術(shù)理想幾何光學(xué)影響光學(xué)透鏡分辨率的因素光學(xué)顯微鏡及光學(xué)參數(shù)(OM)4.

光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用正置與倒置顯微鏡明(暗)視野顯微鏡偏光顯微鏡相襯顯微鏡微分

差顯微鏡熒光顯微鏡共聚焦顯微鏡共聚焦熒光掃描顯微鏡，7

雙光子熒光顯微鏡光學(xué)顯微鏡是最早用于探測(cè)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的儀器荷蘭

Hans

&

Zachrias

Janssen

1590年，

第一臺(tái)原始顯微鏡

20意大利物理學(xué)家

Galileo

1610年，

第一臺(tái)包含物鏡、目鏡及鏡筒的復(fù)式顯微鏡Kepler

1611年，闡明了顯微鏡的基本原理英國(guó)物理學(xué)家

R.

Hooke

1665年，140復(fù)式顯微鏡軟木塞的蜂房狀結(jié)構(gòu)

“細(xì)胞”荷蘭科學(xué)家

A.

van

Leeuwenhoek

1671年，

270顯微鏡，發(fā)現(xiàn)細(xì)菌，開(kāi)辟了微生物學(xué)，一生制作400臺(tái)德國(guó)物理學(xué)家

E.

Abbe

1870年，闡明了成像原理、數(shù)值孔徑等問(wèn)題，發(fā)明了

油浸物鏡荷蘭科學(xué)家

F.

Zernike

1935年，

發(fā)現(xiàn)相差原理并成功地用在顯微鏡上，1941年在Zeiss公司制造出第一臺(tái)商業(yè)相差顯微鏡，獲1953年度的Nobel

Prize(物理)

探索微觀世界的歷程（Ⅰ）光鏡?

Wollaston

?渥拉斯頓棱鏡，?Normarski

1960年，微分顯微鏡(OM)1.1.1

理想幾何光學(xué)sin

=

v1

=

1

=

n2sin

v2

2

n1(OM)n1n2

′的界面上時(shí)，可以產(chǎn)生反射和折射。光的直線 定律：在均勻介質(zhì)中光沿著直線

。反射定律和折射定律：在光線射到兩種各向同性均勻介質(zhì)n1sin

=n1sin

′

=n2sin折射定律幾何光學(xué)的基本定律v1v2介質(zhì)1介質(zhì)2V:轉(zhuǎn)播速度:波長(zhǎng)8常見(jiàn)介質(zhì)的折射率空氣1.00031普通玻璃約1.5水1.33光學(xué)玻璃1.4~1.8蒸餾水1.336有機(jī)玻璃1.49等量甘油+水1.397石英1.544甘油1.405火石玻璃（鉛玻璃）1.56石蠟油1.471石2.421.36油浸鏡頭油（香柏油）1.515二甲苯1.492一溴化萘1.66(OM)9Ex.

色散現(xiàn)象的實(shí)驗(yàn)觀察波長(zhǎng)nm120~380380~430430~460460~500500~550550~600600~660660~760色覺(jué) 種類不可見(jiàn)紫外光紫藍(lán)靛綠 可見(jiàn)光黃橙紅760~10,000

不可見(jiàn)紅外光(OM)103)光路的可逆性原理：當(dāng)光線的前行方向返轉(zhuǎn)時(shí)，它將沿同一原路徑，向相反的方向

。幾何光學(xué)的基本定律是設(shè)計(jì)透鏡、反射鏡和某些光學(xué)儀器的依據(jù)(OM)11三條理想光線確定薄透鏡成像的位置和大小(OM)物像凸透鏡S:物距

S:像距凸透鏡成像：1/S

+1/S'

=1/f放大倍數(shù)：12'M

=

S

=

A'B'S

AB薄透鏡成像fff

:焦距(OM)凹透鏡只能用眼睛透過(guò)凹透鏡看到實(shí)物的同側(cè)有一正立、縮小的虛像凸透鏡倒立的放大實(shí)像正立的放大虛像S

f13S

f從成像公式得到的物像關(guān)系（凸透鏡）物的位置像的位置像的大小像的虛實(shí)像的正倒S

=

S'

=f縮成極小實(shí)倒立S

>2ff<S'

<

2f縮小實(shí)倒立S

=2fS'=2f等大實(shí)倒立f

<

S

<2fS'

>2f放大實(shí)倒立S

=

f不成像S<

f與物體在鏡的同側(cè)放大虛正立(OM)1415可以通過(guò)多個(gè)薄透鏡疊加來(lái)地放大樣品物點(diǎn)嗎？(OM)問(wèn)題：多個(gè)薄透鏡疊加時(shí)的放大倍數(shù)：M

=

M1

M2

M3

???不行！在接近光的波長(zhǎng)水平研究光學(xué)現(xiàn)象時(shí)，幾何光學(xué)原理不再適用，它將無(wú)法解釋所發(fā)生的現(xiàn)象。這時(shí)，光必須完全當(dāng)做一種波動(dòng)現(xiàn)象來(lái)加以對(duì)待，如波動(dòng)光學(xué)的衍射現(xiàn)象和 現(xiàn)象等。光的衍射特性(OM)1.1.2影響光學(xué)透鏡分辨率的因素R019%84%r0B’

A’A’A’B’當(dāng)兩個(gè)物點(diǎn)間的尺寸與光波波長(zhǎng)相當(dāng)時(shí)，經(jīng)透鏡成像后得到的是衍射斑像，當(dāng)一個(gè)圓斑像的中心剛好落在另一個(gè)圓斑像的邊緣，則認(rèn)為這兩個(gè)物點(diǎn)剛剛能夠被分辨，物點(diǎn)間的距離就是能夠分辨的最小物點(diǎn)距離。2R016分辨兩個(gè)埃利斑（衍射斑）像的瑞利判據(jù):B'A'

=

R0(OM)17由于光的衍射而造成的分辨本領(lǐng):r0=R0/M=0.61/NA相干光照明NA:數(shù)值孔徑不相干光照明r0=R0/M=0.77/NA透鏡的像差平行于透鏡光軸的光線在通過(guò)透鏡后并不會(huì)聚焦于一點(diǎn)，而是匯聚成一個(gè)模糊的斑點(diǎn)，其主要原因是由于透鏡本身存在各種像差。(OM)凸透鏡抵消凸透鏡對(duì)邊緣光線的過(guò)分會(huì)聚能力。18凹透鏡以單色光成像時(shí)，透鏡近軸處與遠(yuǎn)軸處的折射率不同而產(chǎn)生的像差，主要是由透鏡的球面形狀引起。因此，可以通過(guò)凸透鏡與凹透鏡的適當(dāng)組合來(lái)校正和消除球面像差！凹透鏡對(duì)邊緣光線的過(guò)分發(fā)散能力可用來(lái)1)

球面像差（球差）橫線豎線(OM)2)

慧形像差也稱側(cè)面球差，由與主軸不平行的光線通過(guò)透鏡折射會(huì)聚所形成縮小光圈可以減小因慧形像差引起的缺陷！3)像散（ 像差）由側(cè)面射來(lái)的光線，通過(guò)透鏡折射后，在底片邊緣部分不能同時(shí)呈現(xiàn)出橫豎線條都清晰的影像，也稱

像差.適當(dāng)縮小光圈！19(OM)4)

像場(chǎng)彎曲球面形狀的透鏡表面和平坦的膠片表面存在不平行的對(duì)照，由通過(guò)透鏡 的光線所產(chǎn)生。難以校正！5)畸變?cè)镄螤?正畸變 負(fù)畸變透鏡對(duì)同一物體的不同部位有不同的放大率，越是邊緣的部位變形

越明顯。但不影響影像的清晰度！20(OM)6)色差紫

藍(lán)

青

綠

黃

橙

紅21以白光為光源時(shí)，不同波長(zhǎng)的色光在通過(guò)透鏡時(shí)有不同的折射率，所以不能聚焦在一個(gè)平面上。選用不同品種的玻璃來(lái)制作正負(fù)透鏡！總之，校正像差的主要途徑是靠采用設(shè)計(jì)合理的鏡頭和選擇各片透鏡合適的幾何尺寸及折射率來(lái)實(shí)現(xiàn)。此外，光學(xué)系統(tǒng)的機(jī)械精度及透鏡玻璃的質(zhì)量都會(huì)影響光學(xué)透鏡的分辨率，而且這類缺陷是無(wú)法消除的。(OM)22(OM)1.1.3

光學(xué)顯微鏡及光學(xué)參數(shù)顯微鏡結(jié)構(gòu)、放大倍數(shù)、數(shù)值孔徑、景深、覆蓋差、工作距離、分辨率、視場(chǎng)寬度、圖像亮度、視場(chǎng)亮度良好照明下，25cm的明視距離，人眼的最大分辨能力為73m23顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)(OM)012SS’人眼明視距離，25cm0：樣品物體1：第一次成像，倒立的實(shí)像(M1)2：第二次成像，正立的虛像(M2)24顯微鏡的放大倍數(shù)(M)＝物鏡的放大倍數(shù)M1目鏡的放大倍數(shù)M2(OM)11M

=

-

Lf顯微鏡光學(xué)鏡筒長(zhǎng)度1物鏡焦距，S

f

,S

L22=

DMf人眼明視距離，25cm目鏡焦距25Lf1

f2f1

f2

L

D

M

M1

M

2S

f，M252）根據(jù)物鏡像差校正的程度分：消色差物鏡復(fù)消色差物鏡

半復(fù)消色差物鏡平場(chǎng)物鏡26物鏡與目鏡(OM)3）特種物鏡，還按某些用途設(shè)計(jì)分：帶相差板…物鏡帶蓋玻片厚度校正環(huán)…物鏡帶可調(diào)數(shù)值孔徑…物鏡……目鏡：只起放大鏡的作用，由2~5片透鏡組成。由接目鏡、場(chǎng)鏡等構(gòu)成物鏡：由不同材料、不同參數(shù)的前透鏡、后透鏡等多組透鏡組合而成，決定顯微鏡的分辨能力1）根據(jù)物鏡與樣品間的介質(zhì)分：干燥系物鏡水浸系物鏡油浸系物鏡惠更斯目鏡補(bǔ)償目鏡平場(chǎng)目鏡廣視場(chǎng)目鏡……27(OM)數(shù)值孔徑

NA

(Numericalrture)是物鏡的前透鏡收集來(lái)自樣品光線的能力，是物鏡和聚光器最主要的技術(shù)參數(shù)之一，也是判斷兩者性能高低的最為重要的標(biāo)志，直接影響顯微鏡的觀察及拍攝效果干系物鏡：

<90o,NA

<

1鏡頭油介質(zhì)n=1.515空氣介質(zhì)n=12樣品玻片

樣品玻片物鏡的NA值表示接物鏡與被檢物體之間介質(zhì)的折射率(n)與孔徑半角的正弦的乘積：NA=nsin干系物鏡 油浸物鏡NA:

0.05~0.95水浸物鏡：

n=1.333,

NA

1.25油浸物鏡：

香柏油

n=1.515,

NA

1.4溴萘

n=1.66，NA

1.5:孔徑半角工作距離

(OM)顯微鏡的分辨極限：r

/NAEx

:平均可見(jiàn)光波長(zhǎng)為

550nm,

若NA=1.4,

r

=0.39

m若以單色紫外光為光源，波長(zhǎng)275nm,NA=1.4,

r

0.2m顯微鏡的分辨率顯微鏡的分辨能力由物鏡的分辨率決定物鏡的分辨率由物鏡的數(shù)值孔徑NA與光源的波長(zhǎng)共同決定光可見(jiàn)光390nm~760nm因此，通常認(rèn)為光學(xué)顯微鏡的分辨極限約為0.2m28在光源處加藍(lán)色或藍(lán)紫色濾光片，或使用紫外光光源，可提高分辨率適當(dāng)減小孔徑光闌可增強(qiáng)反差，提高圖像的清晰度(OM)(Depth

of

Focus

)D

=

K

n

/

(M

NA)景深也稱焦點(diǎn)深度，是顯微鏡焦點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)某物體點(diǎn)時(shí)，視野平面縱向厚度中能夠清晰分辨出的景物范圍。物鏡放大率分別為40、100，目鏡為5、10得到的景深分別為：2.8m

、0.29m景深對(duì)數(shù)值孔徑的要求正好與分辨率相反，分辨率越高、放大倍率越高，則景深越小。選用帶虹彩光闌的物鏡，改變鏡口角

的大小，

使NA可調(diào)縱向厚度K

：為常數(shù)，~240mn

：指被檢物體周圍介質(zhì)的折射率，如封片劑，溶劑等M

：是總放大倍率，NA：數(shù)值孔徑工作距離Ex

：封片劑折射率為1.52，29物鏡景深覆蓋差(Difference

of

Coverglass)(OM)光源通過(guò)非標(biāo)準(zhǔn)厚度蓋玻片時(shí)，因光路改變而產(chǎn)生的像差>0.18mm，雜光會(huì)進(jìn)入物鏡內(nèi)，覆蓋差更嚴(yán)重<0.16mm，應(yīng)該進(jìn)入物鏡的光線不能全部進(jìn)入物鏡帶校正環(huán)來(lái)消除覆蓋差油浸物鏡不存在覆蓋差的問(wèn)題，因?yàn)閮烧叩恼酃饴氏嘟簄香柏油=1.515，n玻璃1.52薄蓋玻片30厚蓋玻片國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)蓋玻片厚度(0.17±0.01mm)放大倍率越高的物鏡，數(shù)值孔徑越大，產(chǎn)生的覆蓋差越明顯，允許的蓋玻片厚度誤差越小。反之，低倍物鏡、數(shù)值孔徑很低，蓋玻片厚度影響很小，甚至是否加放蓋玻片影響都不大。物鏡(OM)顯微鏡的明視野顯微鏡與暗視野后者的分辨率提高（0.004

m

），但很難分辨

細(xì)節(jié)普通明視野聚光器暗視野聚光器不讓直射光進(jìn)入物鏡鏡頭，而讓被照物體表面產(chǎn)生的反射或衍射光進(jìn)入物鏡鏡頭，結(jié)果得到黑色背景下的明亮物像聚光鏡的數(shù)值孔徑應(yīng)與物鏡的數(shù)值孔徑相配合使用孔徑光闌321.1.4光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用1）用偏光顯微鏡研究嵌段共聚物溶液中 自組裝晶粒的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理嵌段共聚物的微相相分離顯微鏡下的相結(jié)構(gòu)的形態(tài)(OM)雙折射性物質(zhì)單折射性：光的性質(zhì)和行進(jìn)路徑不因照射方向而改變，在光學(xué)上具有“各向同性”。雙折射性：光的速度、折射率、吸收性和光波的振動(dòng)面、振幅等因照射方向不同而不同，在光學(xué)上具有“各向異性”。透明晶體按其光學(xué)性質(zhì)分成三類：第一類晶體，可在其中選擇三個(gè)結(jié)晶學(xué)上等價(jià)的互相正交的方向。立方晶系的晶體。這樣的晶體在光學(xué)上是各向同性的，無(wú)雙折射現(xiàn)象。第二類晶體，可在其中一個(gè)平面內(nèi)選擇兩個(gè)或多個(gè)結(jié)晶學(xué)上等價(jià)的方向。三角晶系、四方晶系、六角晶系的晶體。這樣的晶體稱為光學(xué)上是單軸的，有一個(gè)高次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸。方解石、石英等。第三類晶體，其中沒(méi)有兩個(gè)結(jié)晶學(xué)上等價(jià)的方向可供選擇。斜方晶系、單斜晶系、三斜晶系的晶體。這類晶體稱為光學(xué)上是雙軸的。石膏、云母等*七大晶系：立方晶系、三角晶系、四方晶系、六角晶系、斜方晶系、單斜晶系、三斜晶系33第二類晶體和第三類晶體在光學(xué)上是各向異性的，具有雙折射性。電場(chǎng)、磁場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)等外加因素導(dǎo)致介質(zhì)的各向異性，固有的生物體組織，細(xì)胞壁等偏振片只能透過(guò)或反射指定偏振方向的線偏振光自然光的振動(dòng)面偏振光的振動(dòng)面(OM)34(OM)一束光線透過(guò)各向異性介質(zhì)時(shí)，被分解成折射率不同的兩束光線，其中：一束滿足折射定律，稱尋常光(ordinary light)或o光(no)；另

一

束

光

線 折

射

定

律

，

為

非

常

光(extraordinary

light)或e光(ne)35(OM)光源起偏鏡檢偏鏡樣品正交檢偏位聚光物鏡目鏡光源36通過(guò)檢偏器的光強(qiáng)度：I

=

I0cos2

為起偏器與檢偏器的偏振方向之間的夾角

=90°or

270

°,

I

=

0,正交檢偏位

=0°or

180

°,I

=I

0,平行檢偏位偏光顯微鏡(Polarizing)(OM)正交檢偏位下：各向同性的單折射體樣品，無(wú)論載物臺(tái)如何旋轉(zhuǎn)，視場(chǎng)仍然。各向異性的雙折射體樣品，產(chǎn)生振動(dòng)方向互相垂直的兩種直線偏振光，隨載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)四次明暗變化。旋消光位置 對(duì)角位置物臺(tái)，共經(jīng)歷四次明暗變化3738嵌段共聚物分子量、體積分?jǐn)?shù)

f、有效相互作用

Phy.Rev.Lett.,1994,72(16),2660-2663J.Phys.:Condens.

Matter

2002,14,R21-R47L:經(jīng)典層狀相，C:

柱狀相，S:球狀相，G:復(fù)雜互穿網(wǎng)絡(luò)相，PL:

穿孔層狀相，D:

雙 石相D:無(wú)序相，L:

層狀相，G:互穿網(wǎng)絡(luò)相，H:六角相，C:

立方相MW

Ma本體或濃溶液中的平衡相結(jié)構(gòu)由面因素決定：Polystyrene-b-polyisoprene

(PS-PI)Examples

of

different

modes

of

nucleation

and

growth

in

cylinder-formingpoly(styrene-b-isoprene)

solutions.Large

ellipsoidal

grains

form

with

uniform

orientation

in

SI(15–13)

50%

in

DBP.Large

spherulites

form

with

cylinders

aligned

tangentially

around

the

point

ofnucleation

in

SI(15–13)

50%

in

DBP.Large

grains

with

predominantly

uniformly

aligned

cylinders

form

in

SI(8–7)

64%

inDMP.In

this

case,

the

sample

was

slowly

cooled

through

the

gyroid

state

prior

to

coolingto

cylinders.(a)

(b)

(c)39J.

Poly.

Sci.-

B:

Poly.

Phy.,

2006,

44,

481–491J.

Poly.

Sci.-

B:

Poly.

Phy.,

2005,

43,

405–412降溫到有序－無(wú)序相變溫度TODT以下，有序相如何成核和生長(zhǎng)TEMtr-SAXS實(shí)空間中的形態(tài)變化？40Polarizing

optical

micrographs

of

partial

lamellae

orderingagainst

a

disordered

background.

Micrographs

were

taken

at(a)

T-TODT

2oC; (b)

T-TODT

1.5

oC; (c,

d)

T-TODT

2.5oC.41100mSurfaces

available

f rowth

in

(a)

thelamellar

phase

and

(b)

the

cylinder

phase.Micrographsrepresentationsgrains.and

schematicof

cylinderRotating

about

thehorizontal

axis

ofthe

image

by

90olamellarcylinderSchematic

representation

of

the

four

grain

types

and

the

associated

lamellaeorientation.

The

scalebarscorrespondto

30

m.Micrographswere

taken

at

(a,c,

d)T-TODT

2.5oC;

(b)

T-TODT

1.0oC.4243Gyroid

grains

of

SI(22–12)

70%

in

DEP

forming

from

thetransient

HPL

state.

The

gyroid

grains

are

the

large

circularregions

with

uniform

gray

intensity.

The

scale

barcorresponds

to

300m.TPredictions

of

grain

defects

in

lamellar

grains.Schematic

temperature

dependence

of

grain

growth

front

velocity.

NearTODT

the

thermodynamic

driving

force

is

limiting.

At

low

temperatures

thegrowth

front

velocity

is

limited

by

chain

mobility.44Example

fits

of

the eas–Milner

expression

to

experimental

data.Data

from

cylinder

forming

SI(15–13)

50%

in

DBP,

where

the

fit

is

scaled

by

a

factor

of

3.8.Data

from

lamellar

forming

SI(15–13)

70%

in

DOP,

where

the

fit

is

scaled

by

a

factor

of

1.3.Data

from

SI(8–7)

64%

in

DMP,where

the

fit

was

notscaled.Data

from

gyroid

forming

SI(15–13)

57%

in

DBP,

where

the

fit

is

scaled

by

a

factor

of

2.3.45透射電子顯微鏡電磁透鏡透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡成像原理電子衍射(TEM)46探索微觀世界的歷程（Ⅱ）透射電鏡德國(guó)

Ernst

Ruska

1986年，獲Nobel

Prize(物理)

(發(fā)明電鏡50年后）1897年C.

F.

Braun，用陰極射線1926年

H.

Busch,

了磁聚焦的理成了示波器章，

：

通過(guò)軸對(duì)稱電磁場(chǎng)時(shí)，可以聚焦，如同光線通過(guò)玻璃透鏡可以聚焦一樣，因此，可以用電子成像，而電子的波長(zhǎng)比光波波長(zhǎng)短得多.E.

Ruska,1929年本科高年級(jí)學(xué)年，從事以短線圈為磁透鏡，聚焦(TEM)成像的實(shí)驗(yàn)研究.獲得了第一批低倍電子光學(xué)像(1.3倍)1931年采用二級(jí)磁透鏡放大,獲得16

倍放大像1933年安裝了聚光鏡等,獲得12,000

倍放大像1934年獲柏林技術(shù)學(xué)院工學(xué)博士

“電子顯微鏡的磁透鏡”1939年第一臺(tái)商業(yè)電鏡(西門子公司支持),有聚光鏡、配極靴的物鏡、投影鏡、可更換樣品和底片,30,0001940年

H.Boersch，發(fā)現(xiàn)并解釋了成像中的電子衍射現(xiàn)象，首創(chuàng)了選區(qū)

電子衍射技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析的

.M.

Mahl，將復(fù)型技術(shù)用47于冶金研究1940年

H.Boersch，發(fā)現(xiàn)并解釋了成像中的電子衍射現(xiàn)象，首創(chuàng)了選區(qū)

電子衍射技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析的

.M.Mahl，將復(fù)型技術(shù)用于冶金研究1950年代，中、高分辨的透射電子顯微鏡，已能觀察晶體缺陷，促進(jìn)了固體物理、金屬物理和材料科學(xué)的發(fā)展1970年代，

分辨電子顯微鏡的發(fā)展，使原子像的直接觀察成為現(xiàn)實(shí)…

…

…

…(TEM)48為提高分辨極限，必須尋求

更小的光源。一般人眼的分辨本領(lǐng)

0.2

mm

=

2106

?光學(xué)顯微鏡的分辨極限

0.2

m

=

2103

?有效放大倍率:

2106

?

/2103

?

=

1000

倍紫外光顯微鏡

(2000~2500

?)

透鏡:

結(jié)晶石英,1000

?1924年德布羅意提出了波粒二象性原理:運(yùn)動(dòng)的微觀粒子(電子、中子、離子等)的性質(zhì)與光的性質(zhì)之間存在著深刻的類似性.電子顯微鏡(TEM)491.2.1

電磁透鏡電子波長(zhǎng)：mv

h21eU

mv22emUh

相對(duì)論校正：m0

1

c

v

2m

2002em

U

h1

eU

/

2m

c

m502eUv

h=6.6210-34J?s,

e=1.6010-19C,

m0=9.1110-31kg加速電壓

(V)=12.26/U1/2

(?)校正=

12.26

(?)U

1106U

1/

2112.2612.26108.8788.8781001.2261.2261,0000.38780.387610,0000.12260.122050,0000.05480.0536100,0000.03880.0370150,0000.03170.0295200,0000.02740.0251300,0000.01971,000,0000.01230.0087不同加速電壓下的電子波長(zhǎng)51電子的折射定律sinU2

1

v2=

U

=

=

v1

2

1sin

U

1v

U比較光的折射定律:(TEM)sin

=

v1sin

v2=

1

=

n22

n1U1U2v

1，

1v2，2在經(jīng)過(guò)等電位面時(shí)，會(huì)發(fā)生類似于可見(jiàn)光經(jīng)過(guò)介質(zhì)界面時(shí)的折射。52靜電透鏡的電極裝置等電位面等磁位面外形相似玻璃透鏡界面德國(guó)AEG公司的H.

Boersch

與M.Mahl在E.Ruska研究磁透鏡電鏡的同時(shí)，致力于靜電透鏡的電子顯微鏡研究，但終因靜電透鏡的球差比磁透鏡大一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，而未能實(shí)現(xiàn)商業(yè)化.電場(chǎng)中的電位是連續(xù)變化的，電子經(jīng)過(guò)等電位面族時(shí)的折射方向也是連續(xù)變化的(TEM)53F

e

Bv洛倫茲力：無(wú)限長(zhǎng)螺旋管產(chǎn)生的磁場(chǎng)：B=0NI/2B:磁感應(yīng)強(qiáng)度N:線圈匝數(shù)

I:電流強(qiáng)度0:真空磁導(dǎo)率磁透鏡的聚焦原理F

evBs(TEM)54IN

2f

K

U校正與玻璃透鏡不同的一個(gè)顯著的特點(diǎn)是它的焦距可變。K:常數(shù)電磁透鏡的焦距：電磁透鏡的折射行為：通過(guò)透鏡光心的 不發(fā)生折射。平行于主軸的

，通過(guò)透鏡后聚焦在主軸上一點(diǎn)

F，稱為焦點(diǎn)；經(jīng)過(guò)焦點(diǎn)并垂直于主軸的平面稱為焦平面。，通過(guò)透鏡后將聚焦于該副3.一束與某一副軸平行的軸與焦平面的交點(diǎn)上。(TEM)55電磁透鏡的成像特點(diǎn)1.

電磁透鏡總是匯聚透鏡f

>

03.

電磁透鏡存在磁轉(zhuǎn)角:實(shí)像與物像之間的相對(duì)位相為:180虛像與物像之間的相對(duì)位相為:2.

激磁電流改變,電磁透鏡的焦距、放大倍數(shù)也相應(yīng)變化.(TEM)等磁位面磁力線軟磁鐵殼電磁線圈環(huán)形間隙56磁透鏡的成像關(guān)系物距L相距L'放大倍數(shù)M像的虛實(shí)正反>2f2f

>

L‘

>

f<1實(shí)反2f

>L

>f>2f>1實(shí)反<f<0>1虛正電磁透鏡的像差光學(xué)透鏡中，已能把透鏡所造成的像缺陷減少到衍射引起的像缺陷的數(shù)值，但在磁透鏡中，由于只有正透鏡，消除磁透鏡的像差要比光學(xué)透鏡難得多。電鏡的像差分為兩類：幾何像差：因旁軸條件不滿足而引起的，是折射介質(zhì)幾何形狀的函數(shù)。主要指球差、像差和畸變。色差：由于電子光學(xué)折射介質(zhì)的折射率隨電子速率不同而造成的。57球差Spherical

aberration透鏡的旁軸區(qū)域與非旁軸區(qū)域的磁場(chǎng)對(duì)的折射能力不同，具有最小直徑散焦斑的位置為最佳聚焦點(diǎn):孔徑半角正球差桶形畸變負(fù)球差枕形畸變磁轉(zhuǎn)角旋轉(zhuǎn)畸變球差除了影響透鏡分辨本領(lǐng)外,還會(huì)引起圖像畸變由于透鏡對(duì)邊緣區(qū)域的聚像畸變r(jià)s

3(TEM)電磁透鏡的幾何像差distortion焦能力比中心部分大，反映在像平面上，像的放大倍數(shù)將隨離軸徑向距離的不同而產(chǎn)生不同程度的位移，但圖像仍然是清晰的5859色差chromaticaberration加速電壓的穩(wěn)定性:3eV樣品的非彈性散射:5~50eV像散astigmation透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱造成,由旁軸電子引起。可通過(guò)消像散器來(lái)消除電磁透鏡的色差rA

E

Ecr

(TEM)中，電子的波長(zhǎng)或能量不同而引起，與旁軸條件無(wú)關(guān)。影響電磁透鏡分辨極限的因素(TEM)1）儀器本

辨本領(lǐng)的限制a.

雖然光學(xué)透鏡的球差可通過(guò)玻璃透鏡的形狀改變或適當(dāng)組合來(lái)消除，但電

磁透鏡的球差卻無(wú)法消除，并隨孔徑半角的增大而急劇增大。0nsin

0.61Δr

0.61磁透鏡:n1,

2

=3o~5osin

b.成像時(shí)也存在衍射效應(yīng)，衍射引起的埃利斑的大小隨孔徑半角的減小而增大:3sΔr

在磁透鏡里對(duì)電鏡分辨率影響最大的是衍射效應(yīng)和球差。60r0

=

rs

，

rmin

3/4

Cs

1/4遠(yuǎn)小于理論極限!磁透鏡的球差系數(shù)，一般透射電鏡Cs

3mm,

rmin

2.5~3?高分辨電鏡

Cs

<

1mm,

rmin

1.4~1.9?(TEM)獲得電磁透鏡分辨極限的最佳選擇是:球差引起的散焦斑與衍射引起的埃利斑大小相同2）樣品厚度的限制：受樣品原子內(nèi)、外層電子的非彈性散射，由此造成較大的色差(rc)。只有在極薄區(qū)域成像，rc

才有可能小于rmin。雖然電子波長(zhǎng)只有光波長(zhǎng)的1/105左右，但由于還不能造出無(wú)像差的大孔徑角的電子透鏡，只能用很小的孔徑角來(lái)使球差、像散、色差等減至最小。611.2.2

透射電鏡的結(jié)構(gòu)電源和控制系統(tǒng)高壓電源、透鏡電源、真空系統(tǒng)電源、控制記錄系統(tǒng)等其它電器電源(TEM)電子光學(xué)系統(tǒng)62真空系統(tǒng)63(TEM)鏡筒的結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)電子槍、聚光鏡成像系統(tǒng)物鏡、中間鏡、投影鏡記錄系統(tǒng)熒光屏、照相裝置、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(TEM)64(TEM)電子槍樣品室成像系統(tǒng)照相記錄系統(tǒng)65真空系統(tǒng)電子槍性能電子槍類型亮

度(

A/cm2sr

)電子源直徑（

m

）(

hr)真空度(

mmHg

)普通熱陰極電子槍104

~10520~

30

5010-4

~

10-6六硼化鑭陰極電子槍105

~1061~

10

50010-6

~

10-8場(chǎng)發(fā)射電子槍107

~1080.01~

0.1

500010-9

~10-10電子槍的種類直接影響透射電子顯微鏡的分辨率熱發(fā)射:發(fā)夾形鎢絲燈絲,LaB6燈絲冷發(fā)射:場(chǎng)發(fā)射燈絲(TEM)66電子槍電子槍的種類直接影響透射電子顯微鏡的分辨率熱發(fā)射:發(fā)夾形鎢絲燈絲,點(diǎn)燈絲,LaB6單晶燈絲(TEM)有效光源發(fā)射角或發(fā)散角：與主軸的夾角67鎢燈絲最小交叉截面：橢圓形LaB6單晶68場(chǎng)發(fā)射燈絲冷發(fā)射:場(chǎng)發(fā)射電子槍的尖端（鎢單晶）能量發(fā)散0.3~0.5eV殘留氣體分子的離子吸附發(fā)射躁聲大定期去除吸附分子層熱發(fā)射:能量發(fā)散0.6~0.8eV不產(chǎn)生離子吸附發(fā)射躁聲小不需閃光處理69各種電子槍性能比較性能特性hr50705005000聚光鏡系統(tǒng)納米束電子衍射顯微像能量色散譜儀(a)TEM模式71(b)

EDS模式(c)

NBD模式7273(TEM)74三種成像狀態(tài)光鏡與電鏡的光學(xué)成像部分的比較基本光學(xué)原理相似，都屬于光學(xué)放大儀器.照明源和聚焦成像的方法不同：前者以可見(jiàn)光照明，用玻璃透鏡成像；后者用照明,用一定形狀的靜電場(chǎng)或磁場(chǎng)(靜電透鏡或磁透鏡)成像.半波長(zhǎng)是兩種顯微鏡分辨本領(lǐng)的理論極限，但透射電鏡能達(dá)到的分辨極限遠(yuǎn)小于理論極限.(TEM)75電鏡與光鏡的比較比較項(xiàng)電鏡光鏡射線源可見(jiàn)光介質(zhì)真空空氣透鏡磁場(chǎng)玻璃放大倍數(shù)幾十至幾百萬(wàn)倍約1000倍放大作用改變透鏡電流或電壓變換物鏡或目鏡最佳分辨率約為2?約為2000?操作與制樣較復(fù)雜簡(jiǎn)單76(TEM)1.2.3

透射電鏡成像原理與光學(xué)顯微鏡類似，有四種基本的物理過(guò)程參與成像：吸收、散射、

和衍射吸收：透射電鏡的樣品要求為厚度小于1000?的薄膜樣品，吸收很小，也不允許，因?yàn)槲諏殡S著熱量的 ，使樣品變形、燒毀散射：在透射電鏡中，散射是最重要的成像機(jī)制一個(gè)高速的入射電子打在薄膜樣品上后，電子將和組成樣品的原子發(fā)生散射作用如果是和質(zhì)量大得多的原子核作用，則發(fā)生彈性碰撞，入射電子不損失能量，但運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生較大偏轉(zhuǎn)。如果是與樣品原子的核外電子作用，由于質(zhì)量相同，碰撞后將重新分配能量，速度和運(yùn)動(dòng)方向都會(huì)發(fā)生改變，即發(fā)生非彈性散射，但散射角小得多7778Z,襯度n

=

n2

=

()2Z

eU

e

=

e2

=

()2eU

U:

入射電子的加速電壓

Z:

原子序數(shù)核的彈性散射截面：?jiǎn)蝹€(gè)電子的非彈性散射截面：?jiǎn)蝹€(gè)原子對(duì)入射電子的散射(TEM)散射角ｎ＝Ure＝Urｅ單個(gè)原子的非彈性散射截面與彈性散射截面之比：Zen=Z1散射角原子核與電子的大?。?0-5～10-6?原子間距：

1

?樣品相對(duì)于入射電子來(lái)說(shuō)幾乎是完全空的空間大量的入射電子是直接穿過(guò)足夠薄的樣品散射角過(guò)大的入射電子會(huì)被物鏡光闌擋調(diào)電子散射形成了圖像反差(TEM)透射電子顯微鏡的成像襯度襯度：通常指熒光屏或

上，不同區(qū)域之間，肉眼觀察到的成像光強(qiáng)度或感光度的差別質(zhì)量厚度襯度：適用于非晶樣品.建立在樣品對(duì)入射電子的散射和小孔徑角成像的基礎(chǔ)上.衍射襯度：適用于晶體樣品.試樣局部的晶體完整性受到破壞，各處滿足Bragg條件的程度出現(xiàn)差異相位襯度：適用于晶體樣品.79非晶樣品的質(zhì)量厚度襯度成像原理Q

=

N

0

=

N0

A

00Qt=1時(shí),n

=

n

e-Qtd

n-

n

=

Q

d

t或

I

=

I0e-Qt:

臨界厚度,

相當(dāng)于電子在樣品中受到單次散射的平均 程

,t小于,

透明(t)c

:臨界質(zhì)量厚度0

:單個(gè)原子的散射截面A:相對(duì)原子質(zhì)量Q:1cm3中N

個(gè)原子的總散射截面t:樣品的厚度n

:入射到1cm2樣品表面積的電子數(shù)

1t

=

Q

=

,

(

t

)c

=N0

0A對(duì)于成分均勻的非晶樣品,

參與成像的

強(qiáng)度隨樣品的質(zhì)量厚度的增大而衰減，其厚度與密度(原子序數(shù))對(duì)襯度所起的作用相同.(TEM)0I

:

入射 的強(qiáng)度I:

通過(guò)物鏡光闌參與成像的 光闌803)：從波動(dòng)學(xué)說(shuō)來(lái)看，一個(gè)運(yùn)動(dòng)的電子可以看作是一個(gè)電子波，它向著電子運(yùn)動(dòng)的方向，以勻速的并隨時(shí)間作正弦變化的方式前進(jìn)?？梢园央娮雍蜆悠返淖饔茫醋麟娮硬ń?jīng)過(guò)樣品后形成了透射波和散射波。當(dāng)樣品很薄時(shí)，散射波相對(duì)入射波振幅基本不變，而相位有變化。由于各電子和樣品作用的散射波和透射波的相位差不同，各相位差為的奇數(shù)倍時(shí)，兩者 波為極小者；為的偶數(shù)倍時(shí)，波為極大者。使 波(

波)與透射波在振幅上 差別，在最終的像中就會(huì)出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域，這種反差叫做相位襯度。相位襯度：在物鏡后焦面處，用較大的光闌(或不用光闌)讓兩束電子都通過(guò)，它們相互

并重新

相位像。對(duì)于微細(xì)結(jié)構(gòu)d10?，厚度小于100?的樣品成像，相位反差是主要的襯度對(duì)于低原子序數(shù)的小結(jié)構(gòu)樣品，相位反差幾乎成了唯一的反差來(lái)源4)

衍射：81提高樣品襯度的方法：加入適當(dāng)?shù)奈镧R光闌提高樣品中某些部分的原子序數(shù)Z重金屬鹽染色：正染、負(fù)染重金屬投影選用較低的加速電壓暗場(chǎng)顯微法：偏心光闌法或傾斜照明法82(TEM)對(duì)于 、膠束等，常采用負(fù)染技術(shù)，以增強(qiáng)粒子的輪廓.2~4%磷鎢酸(PTA):P2O5·24WO3·nH2O水溶液，pH6.8~7.22

~3%醋酸鈾(UA):

UO2(CH3COO)2·2H2O水溶液，

~

pH4.2嵌段共聚物的自組裝結(jié)構(gòu)，根據(jù)結(jié)構(gòu)的表征要求，可用正染、負(fù)染及投影等方法碳膜與重金屬投影等復(fù)型技術(shù)83明場(chǎng)與暗場(chǎng)成像明場(chǎng)像暗場(chǎng)明場(chǎng)B晶粒:衍射束Ihkl

,透射束I0-IhklA晶粒:衍射束

0,透射束I0B晶粒:衍射束Ihkl

,透射束I0-IhklA晶粒:衍射束

0,透射束I0明場(chǎng)暗場(chǎng)暗場(chǎng)像的襯度優(yōu)于明場(chǎng)像(TEM)偏心光闌法

傾斜

照明法84增加圖像襯度的方法(TEM)對(duì)于超薄切片和溶劑澆膜的樣品，由于樣品厚度大致均勻，原子序數(shù)差別小，采用正染技術(shù).1

~

2%OsO4水溶液

1

~

2

%

RuO4水溶液85(TEM)對(duì)于 、膠束等，常采用負(fù)染技術(shù)，以增強(qiáng)粒子的輪廓.2~4%磷鎢酸(PTA):P2O5·24WO3·nH2O水溶液，pH6.8~7.22

~3%醋酸鈾(UA):

UO2(CH3COO)2·2H2O水溶液，

~

pH4.2嵌段共聚物的自組裝結(jié)構(gòu)，根據(jù)結(jié)構(gòu)的表征要求，可用正染、負(fù)染及投影等方法碳膜與重金屬投影等復(fù)型技術(shù)86復(fù)型技術(shù)塑料一級(jí)復(fù)型碳一級(jí)復(fù)型塑料-碳二級(jí)復(fù)型+重金屬Cr投影

(d)抽取復(fù)型(TEM)87S14I65S21,

CHCl3

castingS14I65S21

,

compression-moldingS14EP66S20

,compression-molding(TEM)881

23稀溶液結(jié)晶,PE單晶體的電子顯微像PE在4.8kbar壓力下,220oC熔融結(jié)晶的伸展鏈片晶形態(tài),復(fù)型3.45鋼900oC+600oC膠背膜,4%硝酸回火1h,

火棉侵蝕(TEM)89的負(fù)染P

(S-b-MMA),

RuO4(TEM)902

dhklsin

=n布喇格定律晶體的電子衍射是符合布喇格條件的一組或若干組平行晶面對(duì)入射波的反射相鄰平行晶面反射波之間的波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍各層晶面原子的散射波在2

方向有相同的位相1.2.4電子衍射電子衍射與X射線衍射的基本原理相同X-ray:

100

~

0.5

?不同:衍射角非常小(TEM)9192發(fā)生衍射的必要條件:滿足布喇格定律結(jié)構(gòu)振幅Fhkl

0面心立方體心立方體心立方面心立方正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)所有原子的散射波在衍射方向上的振幅結(jié)構(gòu)消光(TEM)電子波的波長(zhǎng)小于X-ray,為10-2?,

晶面間距在100?,sin的值非常小，可以將Ewald球O*附近的球面看作二維倒易晶格面.衍射花樣選區(qū)電子衍射選區(qū)衍射選區(qū)電子衍射原理選區(qū)成像由選區(qū)形貌觀察與電子衍射結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)性，實(shí)現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析(TEM)93薄晶體樣品和衍射襯度樣品:厚度大致均勻原子序數(shù)差別小散射電子與透射電子在像平面上復(fù)合,只能得到形貌特征,而晶體學(xué)特征丟失質(zhì)量厚度襯度無(wú)效衍射襯度:晶體樣品 各處滿足布喇格條件的程度存在差異(TEM)樣品足夠薄, 吸收可忽略, 滿足雙光束條件:樣品中只有一組晶面與入射

方向成精確的布喇格角關(guān)系,

即只有一束強(qiáng)衍射束,

其余衍射束均較弱,

可忽略.94明場(chǎng)與暗場(chǎng)成像明場(chǎng)像暗場(chǎng)像的襯度優(yōu)于明場(chǎng)像暗場(chǎng)明場(chǎng)B晶粒:衍射束

Ihkl

,

透射束

I0-IhklA晶粒:

衍射束

0

,

透射束

I0B晶粒:衍射束

Ihkl

,

透射束

I0-IhklA晶粒:

衍射束

0

,

透射束

I0明場(chǎng)暗場(chǎng)(TEM)95只要晶體中嚴(yán)格的周期性遭到破壞,都會(huì)改變?cè)撎幍难苌錀l件,引起衍射襯度的不同.輻照鎳中的位錯(cuò)環(huán)不銹鋼中的位錯(cuò)線:

明場(chǎng)暗場(chǎng)(TEM)961.3掃描電子顯微鏡（SEM）SEM是利用聚焦在樣品上掃描時(shí)激發(fā)的某種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制一個(gè)同步掃描的顯象管在相應(yīng)位置的亮度而成象的顯微鏡。特點(diǎn)：①分辨率比較高，二次電子象50～60?②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬(wàn)倍③景深大，

感強(qiáng)④試樣

簡(jiǎn)單⑤一機(jī)多用與普通顯微鏡的差別：電子波長(zhǎng)E為電子能量，單位eV當(dāng)E=30KeV

時(shí),λ≈

0.007nmSEM同步掃描能量為E的電子普通顯微鏡光折射成象400

-

700

nm～1600200nm幾十萬(wàn)1.5nm基本原理入射束波長(zhǎng)放大倍數(shù)分辨率景深是普通顯微鏡的300倍1.3.1基本物理概念(一)電子與表面相互作用及與之相關(guān)的分析技術(shù)(二)信息深度及分辨率(三)電子作為探束的分析技術(shù)特點(diǎn)(一)電子與表面相互作用及與之相關(guān)的分析技術(shù)1．信息種類及相應(yīng)的分析技術(shù)：△背散射電子：經(jīng)彈性散射或一次非彈性散射后以θ>

90°射出表面特征能量損失多次散射后射出－形成本底在樣品中停止，變?yōu)槲针娏鲝臉悠吠干?TEM)△二次電子：外層價(jià)電子激發(fā)(SEM)△俄歇電子：內(nèi)層電子激發(fā)(AES)△特征X射線：內(nèi)層電子激發(fā)(EPMA△連續(xù)X射線：軔致輻射(本底）對(duì)于半導(dǎo)體材料：△陰極熒光△

感生電流2．檢測(cè)電子的能量分布(二)信息深度△

非彈性散射平均

程：具有一定能量的電子連續(xù)發(fā)生兩次非彈性碰撞之間所經(jīng)過(guò)的距離的平均值。△衰減長(zhǎng)度：I=Ioe－t/λ當(dāng)電子穿過(guò)t=λ厚的覆蓋層后，它的強(qiáng)度將衰減為原來(lái)的1/e,稱λ為衰減長(zhǎng)度。△通常近似地把衰減長(zhǎng)度λ當(dāng)作電子的非彈性散射平均程，亦稱為逸出深度?！魉p長(zhǎng)度和電子能量的關(guān)系：實(shí)驗(yàn)結(jié)果：經(jīng)驗(yàn)公式：λ=(Ai/E2)+BiE1/2其中A、B對(duì)于不同的元素及化合物有不同的值.△

信息深度：信號(hào)電子所攜帶的信息來(lái)自多厚的表面層？通常用出射電子的逃逸深度來(lái)估計(jì)。但是當(dāng)出射電子以同表面垂直方向成θ角射出時(shí)，電子所反映的信息深度應(yīng)該是：d

=λcosθ在掃描電鏡中，由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號(hào)的信息深度：俄歇電子二次電子背散射電子X(jué)射線1nm

(0.5-2

nm)-50nm50-500

nm0.1-1μm激發(fā)深度和信息深度不同~

50

nm:二次電子~

50-500

nm

:背散射電子~

0.1-1μm

:X-射線/陰極熒光交互作用區(qū)一次-樣品交互作用區(qū)產(chǎn)生大量二次電子，信噪比差產(chǎn)生少量二次電子，信噪比好電子探束碰撞中Ep

>ΔE，損失部分能量后射出光子探束碰撞中hγ=ΔE，自身湮沒(méi)(三)電子作為探束的特點(diǎn)可聚焦、偏轉(zhuǎn)，獲得小束斑和高強(qiáng)度不易聚焦，束斑大且強(qiáng)度低源價(jià)格低廉宜為外層價(jià)電子電離源X光源復(fù)雜，價(jià)格較貴宜為芯層電子電離源熒電放大倍數(shù)掃描面積10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)21.3.2主要參數(shù)1．放大倍數(shù)光屏上的掃描振幅在樣品上的掃描振幅放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：(若熒光屏畫(huà)面面積為10×10cm2)2．分辨率

樣品上可以分辨的兩個(gè)鄰近的質(zhì)點(diǎn)或線條間的距離。如何測(cè)量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。影響分辨率的主要因素：△加速電壓△信號(hào)類型△樣品△信噪比1.3.3工作模式與襯度原理(一)二次電子象

(二)背散射電子象(三)二次電子象與背散射電子象的比較工作模式：依賴于用哪種物理量來(lái)調(diào)制顯象管△二次電子象模式△背散射電子象模式襯度：(對(duì)比度，是得到圖象的最基本要素)S為檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度△尖、棱、角處δ增加溝、槽、孔、穴處δ減小(一)二次電子象形貌襯度二次電子產(chǎn)額δ=

Is/Ip△δ∝1/cosθ

θ為入射與樣品法線的夾角(二)背散射電子象1．形貌襯度△傾角因素：背散射電子產(chǎn)額η=Ib/Ipη隨傾角θ增加而增加，但不精確滿足正割關(guān)系△方向因素：背散射電子在進(jìn)入檢測(cè)器之前方向不變?nèi)肷涫c背散射電子的方向關(guān)系2.

成分襯度背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)關(guān)系:當(dāng)Ep

=20keV以下，則η=

-0.0254

+

0.016Z

-1.86×10－4Z2+8.3×10－7Z3設(shè)有兩平坦相鄰區(qū)域，分別由Z1和Z2純?cè)亟M成，且

Z2

>

Z1

則襯度S

為檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度

為背散射電子強(qiáng)度當(dāng)Z1、Z2原子序數(shù)相鄰，則襯度很低當(dāng)Z1、Z2原子序數(shù)相差遠(yuǎn)，則襯度很高原子序數(shù)

W:

74Si:

14 Al:

13Ti:

22O:

8 N:

7如何排除表面不平坦因素？△表面拋光△

采

通道檢測(cè)器及信號(hào)處理(三)二次電子象與背散射電子象的比較信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)---閃爍體計(jì)數(shù)器△柵網(wǎng):二次電子象,柵極電壓+250~+500V背散射電子象,柵極電壓-50V△閃爍體

6-10kV吸引、加速電子撞擊閃爍體發(fā)光△光導(dǎo)管△光子倍增器SEM樣品室二次電子象與背散射電子象的比較二次電子象

背散射象主要利用形貌襯度成分襯度收集極+250－500V－50V分辨率高較差無(wú)陰影有陰影信號(hào)大，信噪比好SE

與BSE

成像SE–主要反映邊界效應(yīng)，對(duì)充電敏感，非常小的原子序

Z

襯度。BSE–主要反映原子序

Z襯度，無(wú)邊界效應(yīng)，不顯示充電現(xiàn)象。1.4高分子材料的制樣方法1.4.1金屬載網(wǎng)和支持膜在光學(xué)顯微鏡下研究各種對(duì)象時(shí)，試樣是放置在玻璃載玻片上但在電鏡下，由于的能力很弱，不能采用玻璃片作為支持物，而是采用一種很薄的電子透明的