重結(jié)晶提純法課件

重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子（征于色，發(fā)于聲），寫成才的客觀條件的句子（思想、生活、行為）。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是（入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。（商紂王、隋煬帝等事例）利用搶記法，比賽法記憶文言詞匯，完成重點。在教師的適當引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗、探究來突破難點。重結(jié)晶提純法ppt課件重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子（征于色，發(fā)于聲），寫成才的客觀條件的句子（思想、生活、行為）。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是（入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。（商紂王、隋煬帝等事例）利用搶記法，比賽法記憶文言詞匯，完成重點。在教師的適當引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗、探究來突破難點。主要分為以下幾個內(nèi)容：一、原理二、溶劑的選擇三、熱溶解四、熱過濾五、結(jié)晶六、冷過濾和干燥themegallery重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子（征1重結(jié)晶提純法課件2一、原理

重結(jié)晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實現(xiàn)分離提純。例如：A和B在某溶劑中的溶解度都是1g/100mL，100度10g/100mL，若一個混合物樣品中含有9gA和1.5gB，將這個樣品用100mL溶劑在100度下溶解，A和B可以完全溶解于溶劑中。將其冷卻到20度，則有8gA和1gB從溶液中析出。過濾，剩余溶液（通常稱為母液）中還溶有1gA和0.5gB。themegallery一、原理themegallery3二、溶劑的選擇I、溶劑分類II、溶劑極性大小III、選擇溶劑標準IV、選擇溶劑的實驗操作themegallery二、溶劑的選擇I、溶劑分類themegallery4二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類1.烴類溶劑己烷、戊烷、石油醚等屬于低毒性溶劑，易燃，苯、甲苯、二甲苯等毒性溶劑，易燃烴類溶劑極性小，密度比水小，難溶于水2.鹵代烴溶劑二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大，難燃性。3.醇類溶劑一元醇---甲醇、乙醇、異丙醇等強親水性溶劑，可以與水任意比混溶，丁醇環(huán)己醇芐醇等低水溶性醇。多元醇---乙二醇丙三醇等強親水性溶劑themegallery二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類themegallery5二、溶劑的選擇4.酮類溶劑丙酮、丁酮等一種溶解范圍較廣的溶劑，對許多有機物都有溶解能力，而且毒性低。5.酯類溶劑乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比較低，有芳香氣味，不溶于水6.醚類溶劑乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶劑四氫呋喃、二氧六環(huán)等易溶于水的溶劑7.其他---水、DMF、DMSO等themegallery二、溶劑的選擇4.酮類溶劑themegallery6二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小1，試劑極性從小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水2，戊烷，正己烷<環(huán)己烷<四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯，異丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氫呋喃<乙酸乙酯<異丙醇<氯仿<二氧六環(huán)<丙酮<乙腈<DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水themegallery二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小themegallery7二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性：環(huán)己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5）<環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）<苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇(95+5)<乙酸乙酯-甲醇（99+1）<苯-丙酮（1+1）<氯仿-甲醇（9+1）隨著甲醇等大極性溶劑的比例增加極性逐漸增大themegallery二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性：themegallery8二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標準（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)（3）對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去）themegallery二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標準themegallery9二、溶劑的選擇（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離除去（5）能給出較好的晶體（6）無毒或毒性很小，便于操作（7）價廉易得，回收率高(8)溶劑沸點比化合物熔點至少低50度（9）適當時候可以選用混合溶劑用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六環(huán)、石油醚等。此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。themegallery二、溶劑的選擇（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離10二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。苯、四氯化碳、甲苯等毒性大乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。themegallery二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大，當找不到11二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，因為溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑。但是一般情況下重結(jié)晶溶劑的選擇，與“相似相溶”有點背道而馳，大極性的物質(zhì)，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。有一半以上的情況是適合的。了解上面的知識我們再根據(jù)雜質(zhì)的物理性質(zhì)確定合適的溶劑。themegallery二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的12二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴烴、醚、鹵代烴鹵代烴醚，胺，酯，酯硝基化合物腈酮醇、二氧六烷酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸鹽水如：欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實驗極性較小的溶劑，如苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。themegallery二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解13二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的組分進行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可選擇混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過試驗來確定。themegallery二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲14二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實驗操作1）單一溶劑取0.1g目標物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認為合用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸?？偣灿?mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)晶析出，這種溶劑也不合用。

themegallery二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實驗操作themegaller15二、溶劑的選擇2）混合溶劑如果難于選擇一種適宜的溶劑，可考慮選用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成，目標物質(zhì)易溶于其中一種溶劑，而難溶于另一種溶劑。先將目標物質(zhì)溶于易溶溶劑中，沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑，至溶液變渾濁，再加入少許前一種溶劑或稍加熱，溶液又變澄清。放置，冷卻，使結(jié)晶析出。themegallery二、溶劑的選擇2）混合溶劑themegallery16三、熱溶解操作：通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于單口瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，若未完全溶解，可再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解（但應(yīng)注意，在補加溶劑后，發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì)，此時就不要再補加溶劑，以免溶劑過量）。注意事項：1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會影響收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20％左右的溶劑themegallery三、熱溶解操作：通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需17三、熱溶解2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因?qū)嶋H操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實驗在100℃時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考慮加多少溶劑時，應(yīng)同時考慮熱過濾的實際操作溫度。3）為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在單口瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。4）若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。降溫后加入活性炭，再次升溫回流。themegallery三、熱溶解2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操18四、熱過濾方法一：常壓過濾用漏斗趁熱過濾（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。方法二：減壓過濾可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。上述兩種方法在過濾時，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進泵中。themegallery四、熱過濾方法一：常壓過濾themegallery19五、結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。（2）有時結(jié)晶不易析出晶體，或因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。themegallery五、結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已20五、結(jié)晶（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物。出現(xiàn)油狀物和乳化主要以下幾個原因：A在蒸發(fā)溶劑時蒸發(fā)的太多，出現(xiàn)油狀。解決的辦法很簡單就是再加一些溶劑的溶劑讓其全部溶解，進行結(jié)晶讓其析出。

themegallery五、結(jié)晶（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時21五、結(jié)晶B降溫太快。解決辦法：進行自然降溫或是梯度降溫，使其慢慢結(jié)晶出固體C選擇溶劑不合適解決辦法：需要再繼續(xù)選擇溶劑D物料中有粘狀雜質(zhì)，造成難于析晶或者析出后成油狀物解決辦法難于析晶：加入晶種，玻璃棒、鑰匙研磨玻璃器壁誘導(dǎo)析晶或者用玻璃棒沾一滴溶液，揮干，固體加入結(jié)晶溶液中themegallery五、結(jié)晶B降溫太快。themegallery22五、結(jié)晶析出后油狀物的解決辦法（1）如果你的油狀物能溶于乙醚，可用乙醚將其溶解后轉(zhuǎn)移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發(fā)，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產(chǎn)生大量玻璃微屑成為晶種而誘導(dǎo)析晶。（2）“石油醚熱提-冷卻法”也是用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻后一般會析出晶體。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻后剩余樣品和活性炭在一起會變的很硬）（3）過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶；themegallery五、結(jié)晶析出后油狀物的解決辦法themegallery23六、冷過濾和干燥冷過濾和熱過濾要求基本一樣，如果溫度比較低結(jié)晶出來的要先把洗滌溶劑低溫冷凍，并且動作要快，防止溶液溫度升高，結(jié)晶固體重新溶解，降低收率。干燥（1）空氣涼干（不吸潮的低熔點物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法）。（2）烘干（對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點低20—50℃。（3）置于干燥器中干燥themegallery六、冷過濾和干燥冷過濾themegallery24補充怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：

（1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以（2）形式存在；（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應(yīng)準確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。themegallery補充怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：themegal25實例對A物質(zhì)進行純化粗品含量88%，A的熔點在5-10度，60以上變質(zhì)。themegallery實例對A物質(zhì)進行純化themegallery26總結(jié)1）重結(jié)晶時一定要對你的產(chǎn)品和雜質(zhì)做一個很詳細的了解，比如溶解度，極性大小，對溫度的要求等物理性質(zhì)2）溶劑的選擇在重結(jié)晶中最重要和最困難，一個好的溶劑可以提高收率和純度3）活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。4）物料的純度一般在70%以上5）要用心學(xué)習(xí)和總結(jié)每次重結(jié)晶的數(shù)據(jù)，可以避免走彎路，提高效率。themegallery總結(jié)1）重結(jié)晶時一定要對你的產(chǎn)品和雜質(zhì)做一個很詳細的了解，比27重結(jié)晶提純法課件28重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子（征于色，發(fā)于聲），寫成才的客觀條件的句子（思想、生活、行為）。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是（入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。（商紂王、隋煬帝等事例）利用搶記法，比賽法記憶文言詞匯，完成重點。在教師的適當引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗、探究來突破難點。重結(jié)晶提純法ppt課件重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子（征于色，發(fā)于聲），寫成才的客觀條件的句子（思想、生活、行為）。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是（入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。（商紂王、隋煬帝等事例）利用搶記法，比賽法記憶文言詞匯，完成重點。在教師的適當引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗、探究來突破難點。主要分為以下幾個內(nèi)容：一、原理二、溶劑的選擇三、熱溶解四、熱過濾五、結(jié)晶六、冷過濾和干燥themegallery重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子（征29重結(jié)晶提純法課件30一、原理

重結(jié)晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實現(xiàn)分離提純。例如：A和B在某溶劑中的溶解度都是1g/100mL，100度10g/100mL，若一個混合物樣品中含有9gA和1.5gB，將這個樣品用100mL溶劑在100度下溶解，A和B可以完全溶解于溶劑中。將其冷卻到20度，則有8gA和1gB從溶液中析出。過濾，剩余溶液（通常稱為母液）中還溶有1gA和0.5gB。themegallery一、原理themegallery31二、溶劑的選擇I、溶劑分類II、溶劑極性大小III、選擇溶劑標準IV、選擇溶劑的實驗操作themegallery二、溶劑的選擇I、溶劑分類themegallery32二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類1.烴類溶劑己烷、戊烷、石油醚等屬于低毒性溶劑，易燃，苯、甲苯、二甲苯等毒性溶劑，易燃烴類溶劑極性小，密度比水小，難溶于水2.鹵代烴溶劑二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大，難燃性。3.醇類溶劑一元醇---甲醇、乙醇、異丙醇等強親水性溶劑，可以與水任意比混溶，丁醇環(huán)己醇芐醇等低水溶性醇。多元醇---乙二醇丙三醇等強親水性溶劑themegallery二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類themegallery33二、溶劑的選擇4.酮類溶劑丙酮、丁酮等一種溶解范圍較廣的溶劑，對許多有機物都有溶解能力，而且毒性低。5.酯類溶劑乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比較低，有芳香氣味，不溶于水6.醚類溶劑乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶劑四氫呋喃、二氧六環(huán)等易溶于水的溶劑7.其他---水、DMF、DMSO等themegallery二、溶劑的選擇4.酮類溶劑themegallery34二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小1，試劑極性從小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水2，戊烷，正己烷<環(huán)己烷<四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯，異丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氫呋喃<乙酸乙酯<異丙醇<氯仿<二氧六環(huán)<丙酮<乙腈<DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水themegallery二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小themegallery35二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性：環(huán)己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5）<環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）<苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇(95+5)<乙酸乙酯-甲醇（99+1）<苯-丙酮（1+1）<氯仿-甲醇（9+1）隨著甲醇等大極性溶劑的比例增加極性逐漸增大themegallery二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性：themegallery36二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標準（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)（3）對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去）themegallery二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標準themegallery37二、溶劑的選擇（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離除去（5）能給出較好的晶體（6）無毒或毒性很小，便于操作（7）價廉易得，回收率高(8)溶劑沸點比化合物熔點至少低50度（9）適當時候可以選用混合溶劑用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六環(huán)、石油醚等。此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。themegallery二、溶劑的選擇（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離38二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。苯、四氯化碳、甲苯等毒性大乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。themegallery二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大，當找不到39二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，因為溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑。但是一般情況下重結(jié)晶溶劑的選擇，與“相似相溶”有點背道而馳，大極性的物質(zhì)，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。有一半以上的情況是適合的。了解上面的知識我們再根據(jù)雜質(zhì)的物理性質(zhì)確定合適的溶劑。themegallery二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的40二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴烴、醚、鹵代烴鹵代烴醚，胺，酯，酯硝基化合物腈酮醇、二氧六烷酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸鹽水如：欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實驗極性較小的溶劑，如苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。themegallery二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解41二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的組分進行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可選擇混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過試驗來確定。themegallery二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲42二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實驗操作1）單一溶劑取0.1g目標物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認為合用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸?？偣灿?mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)晶析出，這種溶劑也不合用。

themegallery二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實驗操作themegaller43二、溶劑的選擇2）混合溶劑如果難于選擇一種適宜的溶劑，可考慮選用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成，目標物質(zhì)易溶于其中一種溶劑，而難溶于另一種溶劑。先將目標物質(zhì)溶于易溶溶劑中，沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑，至溶液變渾濁，再加入少許前一種溶劑或稍加熱，溶液又變澄清。放置，冷卻，使結(jié)晶析出。themegallery二、溶劑的選擇2）混合溶劑themegallery44三、熱溶解操作：通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于單口瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，若未完全溶解，可再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解（但應(yīng)注意，在補加溶劑后，發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì)，此時就不要再補加溶劑，以免溶劑過量）。注意事項：1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會影響收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20％左右的溶劑themegallery三、熱溶解操作：通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需45三、熱溶解2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因?qū)嶋H操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實驗在100℃時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考慮加多少溶劑時，應(yīng)同時考慮熱過濾的實際操作溫度。3）為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在單口瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。4）若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。降溫后加入活性炭，再次升溫回流。themegallery三、熱溶解2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操46四、熱過濾方法一：常壓過濾用漏斗趁熱過濾（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。方法二：減壓過濾可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。上述兩種方法在過濾時，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進泵中。themegallery四、熱過濾方法一：常壓過濾themegallery47五、結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。（2）有時結(jié)晶不易析出晶體，或因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。themegallery五、結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已48五、結(jié)晶（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物。出現(xiàn)油狀物和乳化主要以下幾個原因：A在蒸發(fā)溶劑時蒸發(fā)的太多，出現(xiàn)油狀。解決的辦法很簡單就是再加一些溶劑的溶劑讓其全部溶解，進行結(jié)晶讓其析出。

themegallery五、結(jié)晶（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時49五、結(jié)晶B降溫太快